Precipitazione oro da acqua regia

[podista]

Vorrei sapere secondo voi con cosa è conveniente far precipitare l'oro dall'acqua regia,se con acido ossalico,oppure con metabisolfito di sodio.
Pro e contro usando i due componenti?
grazie.

[quimico]

Esistono tanti metodi per precipitare l'oro da soluzioni di HAuCl4.
Ho visto gente usare acido ossalico, sodio metabisolfito, idrazina, SO2, solfato di ferro(II), rame.

L'acido ossalico potrebbe essere un buona via: è di facile reperibilità, non è tossico (ovviamente può esserlo...) e i sottoprodotti sono acqua e CO2. Evitare di fare questa cosa in un luogo inadatto. Spero non serva ricordare che si lavora con acidi concentrati, a caldo, estremamente pericolosi. Quindi testa e mezzi di protezione individuale.

3 NaHC2O4 + 2 HAuCl4 2 Au + 3 NaCl + 6 CO2 + 5 HCl
3 Na2C2O4 + 2 HAuCl4 2 Au + 6 NaCl + 6 CO2 + 2 HCl

La quantità di acido ossalico necessaria è di 1.15 g per ogni 1 g di oro che si aspetta di ottenere. Si tratta di un eccesso del 20% in acido ossalico per assicurarsi che tutto l'oro venga ridotto in caso rimanga troppo acido nitrico residuo nella soluzione di acqua regia.
Aggiungere goccia a goccia la soluzione acquosa di acido ossalico alla soluzione di HAuCl4 e scaldare la soluzione, sotto agitazione. Il sistema che deciderai di utilizzare è a tua scelta. Se usi un beaker coprilo con un vetro da orologio. Se invece di usa un pallone a fondo tondo, è necessario attaccare ad un collo un refrigerante a bolle o condensatore ed un altro un imbuto gocciolatore.
Ora va preparata una soluzione concentrata di NaOH. Questa va aggiunta GOCCIA A GOCCIA e LENTAMENTE alla soluzione calda di HAuCl4. Spero NON serva ricordare che l'aggiunta di una base forte ad un acido forte è un processo FORTEMENTE ESOTERMICO e può provocare ESPLOSIONI. Sarebbe utile farsi un calcolo per sapere quanta soluzione di NaOH deve essere aggiunta per regolare il pH. Si avrà copiosa evoluzione di NOx. Se necessario (basti vedere quanto NOx si forma), aggiungere altro acido ossalico alla soluzione. La soluzione prenderà un colore marrone/rossastro e si formerà una sospensione. Nessuna paura. Continuare ad aggiungere NaOH finché non si noterà più il colore arancio-giallastro della soluzione e smetterà l'evoluzione di bolle.
A questo punto l'oro dovrebbe essere tutto precipitato, e la soluzione sarà incolore. Può capitare sia anche verde/blu. Se il colore non è cambiato, è necessario ripetere il processo di cui sopra. Questo è tutto a scapito della purezza del prodotto finale.
A questo punto la soluzione dovrà avere un pH di 0-2.
Ora è necessario spengere il riscaldamento, lasciare riposare per una notte e decantare il liquido, di modo da recuperare l'oro precipitato.
Purificare la polvere grezza di oro in diversi passaggi:
- coprire con HCl 25-31%, fare bollire alcuni minuti, lasciare raffreddare e riposare, decantare; ripetere altre 2 volte
- coprire con NH4OH 30%, fare bollire alcuni minuti, lasciare raffreddare e riposare, decantare; ripetere un'altra volta
- coprire con acqua distillata bollente, agitare per alcuni minuti, lasciare raffreddare e riposare, decantare; ripetere altre 3-4 volte.

È possibile recuperare un po' di polvere d'oro dalle acqua madri di questi lavaggi.
Avere a mente che i lavaggi combinati devono essere acidi; se si forma oro ammoniacale, c'è rischio di esplosione.

A questo punto la polvere d'oro può essere usata così o fusa in un crogiolo.

Alternativamente, è possibile usare il sodio metabisolfito. Anche qui, si prepara una soluzione acquosa di sodio metabisolfito e la si gocciola in quella di HAuCl4.
4 g di sodio metabisolfito sono dissolti in 10 mL di acqua. Circa 2 mL di acqua sono aggiunti a 2.6 g di HAuCl4, goccia a goccia. Si forma un precipitato marrone, è oro. Non sembra oro solo perché le particelle di oro sono così piccole da non riflettere la luce allo stesso modo dell'oro in grani o come si è abituati a vederlo. Sembra sabbia fine.

Na2S2O5 + H2O  2 NaHSO3
3 NaHSO3 + 2 HAuCl4 + 3 H2O  2 Au + 8 HCl + 3 NaHSO4

Alla fine si lascia riposare e si decanta o filtra il precipitato, lo si lava con acqua per togliere tutti i residui rimasti sulla sua superficie e si lascia asciugare all'aria.
Se uno necessita di avere l'oro come tutti noi l'abbiamo presente, basta fonderlo in un crogiolo con una fiamma adatta.

A mio avviso, questo è il metodo meno impegnativo sulla carta. Ma qui non si ha una soluzione di HAuCl4 in acqua regia come sopra. Era una esperimento fatto da NurdRage.

[podista]

quimico ti ringrazio,sei stato molto esaustivo.

[podista]

Perfetto ci sono riuscito (con il metodo del metabisolfito)adesso un'altra domanda:un mio amico aveva già provato questo esperimento solo che invece di sciogliere il metabisolfito in acqua e aggiungerlo all'acqua regia,lo ha messo direttamente nell'acqua regia e non gli è precipitato nulla. Visto che ha fatto questa cosa circa una 20ina di giorni fa ed ha ancora il vasetto con il contenuto,si potrebbe fare qualcosa adesso per far precipitare l'oro?

Aggiungo che non sa la quantità di metabisolfito che ha messo,mi ha detto di averne messo un po' alla volta,ma non ha pesato nulla,quindi che possibili soluzioni ci possono essere?

[quimico]

Non sciogliendolo in acqua non si forma il NaHSO3. Però mi pare strano che non sia precipitato nulla alla fine dubito il tuo amico abbia usato un sale anidro... Ma è sicuro di quello che ha messo dentro? Il sodio metabisolfito è un buon riducente... Sinceramente non capisco.
Potrebbe provare ad aggiungerne ancora un po' e vedere cosa succede. Oppure potrebbe provare a raffreddare la soluzione (anche se non so se funzioni...).
Potrebbe anche aggiungere un po' di acqua distillata fredda all'acqua regia e vedere se succede qualcosa.
Non ho mai provato questa riduzione.

[fosgene]

Se non sbaglio un eccesso di ione solfito reagisce con Au (III) producendo un complesso incolore e altamente solubile

[quimico]

Ci può stare si formi un complesso o quantomeno un sale che impedisce all'oro di precipitare dopo riduzione con ione metabisolfito...
In quel caso, non saprei che consigliarti

[podista]

Stamani sono andato a casa sua,ed ho visto il vasetto,è giallo carico ed ha dentro come un pezzetto di stoffa(lungo circa 2 cm e largo circa 5mm)per farvi capire,intrecciato a mo' di DNA completamente bianco,e mi ha detto che questo si è formato dopo aver messo il metabisolfito.
Mi ha fatto vedere la scatola ed è proprio metabisolfito,per fare l'acqua regia che ha sciolto benissimo l'oro ha usato 3 parti di acido cloridrico al 36% e una parte di acido nitrico al 60%,questo se può esservi di aiuto per darmi qualche idea da potergli passare.

[quimico]

Quello sicuro non è oro, anche il colore è strano... Per me ha pasticciato, e ora non saprei come fare a sistemare.
Spero bene l'acqua regia l'abbia fatta come è da ricetta... Non si può sbagliare.

[fosgene]

Quello sicuro non è oro, anche il colore è strano... Per me ha pasticciato, e ora non saprei come fare a sistemare.
Spero bene l'acqua regia l'abbia fatta come è da ricetta... Non si può sbagliare.

Credo che abbia ottenuto un misturotto inutile.
Il metabisolfito in ambiente acido forma SO2 ma qui l' ambiente é ossidante quindi il solfito e l' anidride solforosa saranno stati sicuramente a solfato (credo).
Per isolare l' oro bisogna prima allontanare gli acidi in eccesso dalla soluzione (é facile HNO3 e HCl sono volatili) , si estrae l' acido cloroaurico con etere e infine dalla soluzione (acquosa) di HAuCl4 si precipita l' oro usando una quantità STECHIOMETRICA di metabisolfito sennò si forma un complesso di Au(I) incolore e solubilissimo. Questo é tutto quello che so.
Se vuoi fare un lavoro fatto bene ti consiglio di seguire le varie procedure, collaudate, che trovi su questo forum.