Precipitazione oro da acqua regia

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podista

2015-05-05 17:27

Vorrei sapere secondo voi con cosa è conveniente far precipitare l'oro dall'acqua regia,se con acido ossalico,oppure con metabisolfito di sodio.

Pro e contro usando i due componenti?

grazie.

quimico

2015-05-05 18:26

Esistono tanti metodi per precipitare l'oro da soluzioni di HAuCl4.

Ho visto gente usare acido ossalico, sodio metabisolfito, idrazina, SO2, solfato di ferro(II), rame.

L'acido ossalico potrebbe essere un buona via: è di facile reperibilità, non è tossico (ovviamente può esserlo...) e i sottoprodotti sono acqua e CO2. Evitare di fare questa cosa in un luogo inadatto. Spero non serva ricordare che si lavora con acidi concentrati, a caldo, estremamente pericolosi. Quindi testa e mezzi di protezione individuale.

3 NaHC2O4 + 2 HAuCl4 --> 2 Au + 3 NaCl + 6 CO2 + 5 HCl

3 Na2C2O4 + 2 HAuCl4 --> 2 Au + 6 NaCl + 6 CO2 + 2 HCl

La quantità di acido ossalico necessaria è di 1.15 g per ogni 1 g di oro che si aspetta di ottenere. Si tratta di un eccesso del 20% in acido ossalico per assicurarsi che tutto l'oro venga ridotto in caso rimanga troppo acido nitrico residuo nella soluzione di acqua regia.

Aggiungere goccia a goccia la soluzione acquosa di acido ossalico alla soluzione di HAuCl4 e scaldare la soluzione, sotto agitazione. Il sistema che deciderai di utilizzare è a tua scelta. Se usi un beaker coprilo con un vetro da orologio. Se invece di usa un pallone a fondo tondo, è necessario attaccare ad un collo un refrigerante a bolle o condensatore ed un altro un imbuto gocciolatore.

Ora va preparata una soluzione concentrata di NaOH. Questa va aggiunta GOCCIA A GOCCIA e LENTAMENTE alla soluzione calda di HAuCl4. Spero NON serva ricordare che l'aggiunta di una base forte ad un acido forte è un processo FORTEMENTE ESOTERMICO e può provocare ESPLOSIONI. Sarebbe utile farsi un calcolo per sapere quanta soluzione di NaOH deve essere aggiunta per regolare il pH. Si avrà copiosa evoluzione di NOx. Se necessario (basti vedere quanto NOx si forma), aggiungere altro acido ossalico alla soluzione. La soluzione prenderà un colore marrone/rossastro e si formerà una sospensione. Nessuna paura. Continuare ad aggiungere NaOH finché non si noterà più il colore arancio-giallastro della soluzione e smetterà l'evoluzione di bolle.

A questo punto l'oro dovrebbe essere tutto precipitato, e la soluzione sarà incolore. Può capitare sia anche verde/blu. Se il colore non è cambiato, è necessario ripetere il processo di cui sopra. Questo è tutto a scapito della purezza del prodotto finale.

A questo punto la soluzione dovrà avere un pH di 0-2.

Ora è necessario spengere il riscaldamento, lasciare riposare per una notte e decantare il liquido, di modo da recuperare l'oro precipitato.

Purificare la polvere grezza di oro in diversi passaggi:

- coprire con HCl 25-31%, fare bollire alcuni minuti, lasciare raffreddare e riposare, decantare; ripetere altre 2 volte

- coprire con NH4OH 30%, fare bollire alcuni minuti, lasciare raffreddare e riposare, decantare; ripetere un'altra volta

- coprire con acqua distillata bollente, agitare per alcuni minuti, lasciare raffreddare e riposare, decantare; ripetere altre 3-4 volte.

È possibile recuperare un po' di polvere d'oro dalle acqua madri di questi lavaggi.

Avere a mente che i lavaggi combinati devono essere acidi; se si forma oro ammoniacale, c'è rischio di esplosione.

A questo punto la polvere d'oro può essere usata così o fusa in un crogiolo.

Alternativamente, è possibile usare il sodio metabisolfito. Anche qui, si prepara una soluzione acquosa di sodio metabisolfito e la si gocciola in quella di HAuCl4.

4 g di sodio metabisolfito sono dissolti in 10 mL di acqua. Circa 2 mL di acqua sono aggiunti a 2.6 g di HAuCl4, goccia a goccia. Si forma un precipitato marrone, è oro. Non sembra oro solo perché le particelle di oro sono così piccole da non riflettere la luce allo stesso modo dell'oro in grani o come si è abituati a vederlo. Sembra sabbia fine.

Na2S2O5 + H2O  --> 2 NaHSO3

3 NaHSO3 + 2 HAuCl4 + 3 H2O  --> 2 Au + 8 HCl + 3 NaHSO4

Alla fine si lascia riposare e si decanta o filtra il precipitato, lo si lava con acqua per togliere tutti i residui rimasti sulla sua superficie e si lascia asciugare all'aria.

Se uno necessita di avere l'oro come tutti noi l'abbiamo presente, basta fonderlo in un crogiolo con una fiamma adatta.

A mio avviso, questo è il metodo meno impegnativo sulla carta. Ma qui non si ha una soluzione di HAuCl4 in acqua regia come sopra. Era una esperimento fatto da NurdRage.

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: luigi_67, Claudio, ClaudioG., NaClO

podista

2015-05-05 19:51

quimico ti ringrazio,sei stato molto esaustivo.

podista

2015-05-19 15:28

Perfetto ci sono riuscito :-D (con il metodo del metabisolfito)adesso un'altra domanda:un mio amico aveva già provato questo esperimento solo che invece di sciogliere il metabisolfito in acqua e aggiungerlo all'acqua regia,lo ha messo direttamente nell'acqua regia e non gli è precipitato nulla. Visto che ha fatto questa cosa circa una 20ina di giorni fa ed ha ancora il vasetto con il contenuto,si potrebbe fare qualcosa adesso per far precipitare l'oro? Aggiungo che non sa la quantità di metabisolfito che ha messo,mi ha detto di averne messo un po' alla volta,ma non ha pesato nulla,quindi che possibili soluzioni ci possono essere?

quimico

2015-05-19 22:11

Non sciogliendolo in acqua non si forma il NaHSO3. Però mi pare strano che non sia precipitato nulla *Si guarda intorno* alla fine dubito il tuo amico abbia usato un sale anidro... Ma è sicuro di quello che ha messo dentro? Il sodio metabisolfito è un buon riducente... Sinceramente non capisco.

Potrebbe provare ad aggiungerne ancora un po' e vedere cosa succede. Oppure potrebbe provare a raffreddare la soluzione (anche se non so se funzioni...).

Potrebbe anche aggiungere un po' di acqua distillata fredda all'acqua regia e vedere se succede qualcosa.

Non ho mai provato questa riduzione.

fosgene

2015-05-20 06:31

Se non sbaglio un eccesso di ione solfito reagisce con Au (III) producendo un complesso incolore e altamente solubile

quimico

2015-05-20 08:31

Ci può stare si formi un complesso o quantomeno un sale che impedisce all'oro di precipitare dopo riduzione con ione metabisolfito...

In quel caso, non saprei che consigliarti :-(

podista

2015-05-20 15:06

Stamani sono andato a casa sua,ed ho visto il vasetto,è giallo carico ed ha dentro come un pezzetto di stoffa(lungo circa 2 cm e largo circa 5mm)per farvi capire,intrecciato a mo' di DNA completamente bianco,e mi ha detto che questo si è formato dopo aver messo il metabisolfito.

Mi ha fatto vedere la scatola ed è proprio metabisolfito,per fare l'acqua regia che ha sciolto benissimo l'oro ha usato 3 parti di acido cloridrico al 36% e una parte di acido nitrico al 60%,questo se può esservi di aiuto per darmi qualche idea da potergli passare.

quimico

2015-05-20 16:01

Quello sicuro non è oro, anche il colore è strano... Per me ha pasticciato, e ora non saprei come fare a sistemare.

Spero bene l'acqua regia l'abbia fatta come è da ricetta... Non si può sbagliare.

fosgene

2015-05-20 16:18

quimico ha scritto:

Quello sicuro non è oro, anche il colore è strano... Per me ha pasticciato, e ora non saprei come fare a sistemare.

Spero bene l'acqua regia l'abbia fatta come è da ricetta... Non si può sbagliare.

Credo che abbia ottenuto un misturotto inutile.

Il metabisolfito in ambiente acido forma SO2 ma qui l' ambiente é ossidante quindi il solfito e l' anidride solforosa saranno stati sicuramente a solfato (credo).

Per isolare l' oro bisogna prima allontanare gli acidi in eccesso dalla soluzione (é facile HNO3 e HCl sono volatili) , si estrae l' acido cloroaurico con etere e infine dalla soluzione (acquosa) di HAuCl4 si precipita l' oro usando una quantità STECHIOMETRICA di metabisolfito sennò si forma un complesso di Au(I) incolore e solubilissimo. Questo é tutto quello che so.

Se vuoi fare un lavoro fatto bene ti consiglio di seguire le varie procedure, collaudate, che trovi su questo forum.

iulian pinti

2016-01-07 16:37

quimico ha scritto:

Quello sicuro non è oro, anche il colore è strano... Per me ha pasticciato, e ora non saprei come fare a sistemare.

Spero bene l'acqua regia l'abbia fatta come è da ricetta... Non si può sbagliare.

ciao chimico ho una bella domanda....ariivato a laqua gialla poi agiungendo metab di sodio fa una reazione ma alla fine mi rimane la polvere bianca sul fondo.....al inizio fa polvere nera sopra quando meto il sodio ma non ariiva sotto ke si disolve di nuovo alla meta.....sa dirmi cosa sbaglio........grazie


podista ha scritto:

Perfetto ci sono riuscito :-D (con il metodo del metabisolfito)adesso un'altra domanda:un mio amico aveva già provato questo esperimento solo che invece di sciogliere il metabisolfito in acqua e aggiungerlo all'acqua regia,lo ha messo direttamente nell'acqua regia e non gli è precipitato nulla. Visto che ha fatto questa cosa circa una 20ina di giorni fa ed ha ancora il vasetto con il contenuto,si potrebbe fare qualcosa adesso per far precipitare l'oro?

Aggiungo che non sa la quantità di metabisolfito che ha messo,mi ha detto di averne messo un po' alla volta,ma non ha pesato nulla,quindi che possibili soluzioni ci possono essere?

ciao ho una domanda molto interesante.....la polvere di metebisolfito di sodio non si mete direttamente nel.acqua gialla?

quimico

2016-01-07 18:39

1° Chi sei?

2° Presentati

3° Riscrivi in un linguaggio comprensibile. Non si capisce una fava.

4° Sono quimico... Non chimico.

spippolone

2016-04-03 10:29

Ciao a tutti mi accodo a questo post, perchè pur avendo poca esperienza mi piace sperimentare, per capire conoscere .. non per arricchirmi economicamente, ma culturalmente.

Ho fatto la prova di recupero oro da componenti dorati, facendo sciogliere il materiale in acido Nitrico, diluito al 50% in acqua distillata. Ho ottenuto il liquido azzurro colore tipico del rame, filtrato per riutilizzarlo una seconda volta.. ( e' corretto ? ) aggiungendo solo acido Nitrico visto che l'acqua c'era già e l'acido forse era qiù un po saturo di rame (corretto ?)ho poi messo i residui "dorati" in acqua Regia 1 parte di Nitrico e 3 di Cloridrico ottenendo una roba giallognola ma scura scura. Dopo averla filtrata e aggiunto Urea, ha cominciato la reazione esotermica, e pian piano si è saturata smettendo di bollire. Ho aggiunto acqua distillata... ma la mistura non è cambiata, il composto non si è reso trasparente nella parte superiore e precipitata la parte inferiore... è rimasto tutta la stessa brodaglia. DOVE HO SBAGLIATO ? Ho provato a mettere il liquido in un tegamino di acciaio inox per scaldarlo e far evaporare il liquido ma il tegamino si è "ramato" ovvero diventato color rame, e non ho avuto altri risultati. GRAZIE per le risposte...

FieldOp

2016-10-30 16:55

Ciao ragazzi, questo è il mio primo post qui e volevo avere alcune delucidazioni sull'argomento di questo thread.

Ho dell'oro (18kt) che molto probabilmente è contaminato con altri elementi (metallici e non). Esso è in forma di sferette o palline irregolari del diametro di circa 5-8 mm.

Ne dispongo circa di 100 g e volevo "purificarlo", ossia portarlo a 24 kt e fare il famoso "lingotto".

Ho letto parecchio in merito e visto alcuni video su youtube (alcuni veramente antitetici). Ho letto anche questo thread e mi sembra il più interessante... Il problema è che è un po' troppo tecnico per i profani o, per dirla meglio, non ho trovato molte indicazioni sulle quantità dei reagenti da utilizzare.

Ditemi se ho capito bene.

Quantità dell'"oro" da purificare : circa 100 g.

Passo 1. Acqua Regia.

Miscela di Acido Cloridrico e Nitrico in percentuali di 1:3 ?

Quanta acqua regia bisogna produrre per 100 g di materiale da purificare ?

Qual'è la purezza dei due acidi da utilizzare ? E si trovano in commercio facilmente ?

Passo 2. Sciogliere il composto dell' A.R. (Acqua Regia)

Prodotta l' A.R. nelle quantità che spero mi indicherete, ci si butta dentro il materiale da purificare (i 100 g appunto).

Il materiale lo butto dentro così com'è ? O lo devo prima "pulire" con acidi, acqua normale o altro ?

Il becker deve essere mantenuto ad una temperatura particolare ? Agitato o mescolato ?

Quanto tempo bisogna attendere perchè i 100 gr si "sciolgano" ?

Mi aspetto che in soluzione ci sia quindi l'oro (acido cloroaurico o qualcosa di simile) e sul fondo il resto... Ma l' A.R. non scioglierebbe anche gli altri metalli presenti (es: rame, argento, zinco, ferro, ecc ecc ecc ) ?

Passo 3. Far precipitare l'oro

Ok, supponiamo che tutto' l' Au sia sciolto... prendo il becker che ho usato prima, al passo due. Ne preparo un altro con un filtro di carta piegato in 4 e verso dentro il contenuto.

Nel nuovo becker ho quindi teoricamente solo l'acido cloroaurico e in quello vecchio o un sottofondo di roba che certamente oro non è.

Devo usare un "precipitante", permettetemi di chiamarlo così, e ho pensato al metabisolfito di sodio... E' reperibile in giro senza dover per forza essere un laboratorio ? Quanto me ne servirebbe per le quantità indicate ?

Il becker che uso per far precipitare l'Au, deve essere riscaldato ? Freddo ? Agitato ?

L'unica cosa che ho capito è che la precipitazione dell' Au è motlo lenta (anche una notte o un gg) e, teoricamente, sul fondo dovrei trovarmi l'oro...

A quel punto si sciaqua via la soluzione soprastante e si può fondere l'oro rimasto (eventualmente facendogli fare un passaggio in acido (quale ??) per depurarlo ancora di più.

Scusate la mancanza di cultura sul tema, ma volevo raccogliere i punti chiave del concetto e capire le mie lacune, SPECIALMENTE sulle quantità in gioco...

Fatemi sapere e grazie ;-)

fosgene

2016-10-30 18:20

FieldOp ha scritto:

Ciao ragazzi, questo è il mio primo post qui e volevo avere alcune delucidazioni sull'argomento di questo thread.

Ho dell'oro (18kt) che molto probabilmente è contaminato con altri elementi (metallici e non). Esso è in forma di sferette o palline irregolari del diametro di circa 5-8 mm.

Ne dispongo circa di 100 g e volevo "purificarlo", ossia portarlo a 24 kt e fare il famoso "lingotto".

Ho letto parecchio in merito e visto alcuni video su youtube (alcuni veramente antitetici). Ho letto anche questo thread e mi sembra il più interessante... Il problema è che è un po' troppo tecnico per i profani o, per dirla meglio, non ho trovato molte indicazioni sulle quantità dei reagenti da utilizzare.

Ditemi se ho capito bene.

Quantità dell'"oro" da purificare : circa 100 g.

Passo 1. Acqua Regia.

Miscela di Acido Cloridrico e Nitrico in percentuali di 1:3 ?

Quanta acqua regia bisogna produrre per 100 g di materiale da purificare ?

Qual'è la purezza dei due acidi da utilizzare ? E si trovano in commercio facilmente ?

Passo 2. Sciogliere il composto dell' A.R. (Acqua Regia)

Prodotta l' A.R. nelle quantità che spero mi indicherete, ci si butta dentro il materiale da purificare (i 100 g appunto).

Il materiale lo butto dentro così com'è ? O lo devo prima "pulire" con acidi, acqua normale o altro ?

Il becker deve essere mantenuto ad una temperatura particolare ? Agitato o mescolato ?

Quanto tempo bisogna attendere perchè i 100 gr si "sciolgano" ?

Mi aspetto che in soluzione ci sia quindi l'oro (acido cloroaurico o qualcosa di simile) e sul fondo il resto... Ma l' A.R. non scioglierebbe anche gli altri metalli presenti (es: rame, argento, zinco, ferro, ecc ecc ecc ) ?

Passo 3. Far precipitare l'oro

Ok, supponiamo che tutto' l' Au sia sciolto... prendo il becker che ho usato prima, al passo due. Ne preparo un altro con un filtro di carta piegato in 4 e verso dentro il contenuto.

Nel nuovo becker ho quindi teoricamente solo l'acido cloroaurico e in quello vecchio o un sottofondo di roba che certamente oro non è.

Devo usare un "precipitante", permettetemi di chiamarlo così, e ho pensato al metabisolfito di sodio... E' reperibile in giro senza dover per forza essere un laboratorio ? Quanto me ne servirebbe per le quantità indicate ?

Il becker che uso per far precipitare l'Au, deve essere riscaldato ? Freddo ? Agitato ?

L'unica cosa che ho capito è che la precipitazione dell' Au è motlo lenta (anche una notte o un gg) e, teoricamente, sul fondo dovrei trovarmi l'oro...

A quel punto si sciaqua via la soluzione soprastante e si può fondere l'oro rimasto (eventualmente facendogli fare un passaggio in acido (quale ??) per depurarlo ancora di più.

Scusate la mancanza di cultura sul tema, ma volevo raccogliere i punti chiave del concetto e capire le mie lacune, SPECIALMENTE sulle quantità in gioco...

Fatemi sapere e grazie ;-)

http://www.myttex.net/forum/Thread-Oro-dal-metallo-da-gioielleria-ai-suoi-sali-e-all-elemento-puro

In questa discussione ( e in altre) dovrebbe essere illustrata tutta la parte pratica che ti potrebbe tornare utile.

NaClO

2016-10-30 20:09

Intanto ti posso dire che i reagenti se vuoi ottenere oro purissimo devono essere di grado purissimo.Di solito vanno bene nitrico 65% analitico e cloridrico 37% analitico.Ora non posso eseguire i calcoli vari per essere sicuro di fare tutto corretto,stechiometricamente parlando.Per fare tutto per bene soprattutto serve sapere il peso esatto dell'oro da purificare.

Lupin123

2017-11-21 16:19

Salve!

Ho letto questo vecchio post e mi sono incuriosito.

Premetto che non sono un tecnico ma un profano curioso, pertanto perdonatemi se non utilizzo una terminologia corretta.

La mia domanda riguarda l'uso del Metabisolfito di sodio per la precipitazione dell'Au da una soluzione di Acido cloroaurico.

Mi riferisco a quanto scritto da Quimico e da Fosgene.

Volevo chiedere se praticamente è impossibile utilizzare il Metabisolfito in una soluzione dove non si conosca la quantità di Au disciolto? Questo perchè, se ho letto correttamente quanto scritto, un eventuale eccesso di reagente, preventivamente disciolto in H2O, non procurerebbe la precipitazione dell'Au presente nell'Acido cloroaurico ma la formazione di un sale incolore e facile a disciogliersi.

Ecco volevo chiedere se questa mia deduzione, basata su quanto ho letto, è corretta.

Thx!