Preparazione Nylon

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yennefer

2022-04-01 14:32

Nella prima esercitazione di laboratorio di sintesi dei polimeri abbiamo preparato il nylon! Ammetto che pensavo fosse qualcosa di più difficile...in realtà lo è stato solo in parte.  Nella prima parte abbiamo preparato i due becker: uno con la fase organica contenente 1.00 mL di cloruro di sebacoile in 100 mL di esano, mentre l'altro con 100 mL di soluzione acquosa contente esametilendiammina e idrossido di sodio (che abbiamo dovuto schiacciare con una bacchetta di vetro perché l'attrezzatura per farlo era sporca, dettagli).  La seconda parte è stata una casino e abbiamo dovuto rifarla una seconda volta a causa della mia collega; bisognava prestare attenzione a non mescolare le due soluzioni, aggiungendo LENTAMENTE (ripeto, LENTAMENTE) la soluzione contente la fase organica alla soluzione acquosa. Cosa fa la mia collega? Rovescia direttamente la prima soluzione nella seconda in pochissimi secondi, ero senza parole. Tralasciando ciò, abbiamo ottenuto due fasi: la polimerizzazione è avvenuta all'interfaccia! Con una pinzetta abbiamo pizzicato il velo che si era formato e l'abbiamo estratto lentamente ottenendo un filo che poi abbiamo avvolto sulla bacchetta di vetro. Il tutto è stato poi lavato con acido cloridrico.  Tolto "il filo", l'abbiamo avvolto nella carta argentata e messa nel forno a riscaldare. Avrei voluto portare a casa il mio filo e invece no...Non trovate che il colore sia bellissimo?  <3 Avrei anche un video ma non riesco a postarlo  Blush

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LuiCap

2022-04-01 14:50

Perché la soluzione nel becher è rosa???

yennefer

2022-04-01 14:58

LuiCap ha scritto:

Perché la soluzione nel becher è rosa???

Fenolftaleina, giusto per colorare una delle due soluzioni! Abbiamo aggiunto una piccola goccia, ho dimenticato questo dettaglio importante  *Hail*

EdoB

2022-04-01 15:02

Grazie per aver postato! È una reazione classica che, come suppongo ti sia stato spiegato, trova impiego solo nei lab didattici. Io l'ho replicata diverse volte, la prima volta lo fatta all'università di bologna quando ero in quarta superiore. Usavamo gli stessi reagenti ma il solvente organico era l'1,2-diclorobenzene, alla fine ci hanno fatto portare a casa il polimero. Non mi sono mai spiegato come mai ci abbiano fatto usare un solvente del genere. A scuola poi ho replicato diverse volte la reazione usando il cicloesano, l'eptano o l'etere etilico, che si eliminano più facilmente. Non so come mai, ma alle superiore molti prof mi avevano detto che non si poteva fare per la tossicità dei reagenti. In realtà il dicloruro acilico e la diammina sono relativamente sicuri e, tra l'altro, ne avevamo ingenti scorte nel reagentario organico. Ho diverse foto e video delle esperienze, tra cui le foto del polimero ottenuto al microscopio ottico in cui si vede bene la natura tubolare del filo ottenuto. Le bolle di liquido residuo sono ben visibili. Appena ho tempo cerco il materiale e lo carico!

Un'altra cosa interessante che si potrebbe fare è solubilizzare il polimero in acido formico puro, spargere la soluzione in una capsula di petri e far evaporare il solvente. Dovrebbe rimanere una pellicola di nylon uniforme. O ancora si potrebbe provare a utilizzare il dicloruro di tereftaloile e la para fenilendiammina per ottenere il kevlar, anche se non so se a livello operativo si riesca a utilizzare la stessa tecnica dei nylon alifatici. La prima cosa non l'ho mai provata per questioni di tempo, la seconda non ho potuto per via della tossicità della diammina. Il cloruro di tereftaloile invece avrei potuto farlo da acido tereftalico e cloruro di tionile.

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yennefer

2022-04-01 15:05

Edo non sai quanto ti invidio per aver portato a casa il polimero, non sai quanto avrei voluto! Ti invidio anche il fatto del perché ti abbiano spiegato cosa utilizzare e cosa no...devo ammettere che nelle varie esperienze che ho fatto raramente ci hanno spiegato questi dettagli molto importanti. Il professore era già scazzato di suo perché in laboratorio mancavano parecchie cose, le attrezzature sono vecchie e molti non puliscono neanche la vetreria il più delle volte.

EdoB

2022-04-01 16:42

Apro e chiudo OT: capisco bene cosa intendi per prof “scazzati”. Noi ci siamo trasferiti quest’anno dalla sede storica a quella nuova che riunisce diverse facoltà scientifiche. I laboratori sono stati completati all’ultimo e quindi i tecnici stanno ostiando perché hanno avuto pochissimo tempo per il trasloco. A questo si aggiunge che i laboratori di organica sono condivisi con molti corsi. Questo significa spesso vetreria indecente e addirittura, una volta, qualcuno di un corso "non propriamente chimico" aveva pensato bene di versare i bagni al silicone nei lavandini…

yennefer

2022-04-02 10:46

Aggiungo qui un'altra fotina della soluzione contenente la fenolftaleina, si vede molto meglio!

Geber

2022-04-04 07:20

Interessante sintesi didattica. Brava.

Mi dispiace che certi laboratori all'università versino in condizioni pietose ma purtroppo, salvo rari casi, è normalità in Italia. Non mi esprimo in merito. Ma ti assicuro che anche da noi è successo di non avere più solventi o reagenti perché i soldi entravano a singhiozzo *Si guarda intorno*

Comunque, avrai occasione di portarti a casa altri prodotti magari :-)

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