Preparazione del diclorobis(trifenilfosfino)palladio(II)
No, non mi è mai capitato di vedere usato un acetato di etile per lavare tali complessi.
Se si usa etere etilico un motivo ci sarà :-)
Cita messaggio
Dunque, ho deciso di prepararmi il suddetto complesso nella speranza di poterlo utilizzare un giorno o l'altro per far qualcosa di carino (non aggiungo altro per scaramanzia, ma molti di voi immagino capiranno cosa voglio farci).

Son partito da 0,25g di Pd filo 99,95% (eh, eh, ho visto pure io il costo di PdCl2 O_O ), l'ho sciolto in 5mL di acqua regia in un pallone da 100ml (ne basterebbe molto meno a mio modesto avviso, ma sul Brauer, pag 1582 ne usa addirittura 10... O_o ).... il Pd si scioglie facilmente scaldando un po', dando una soluzione rosso scuro; ho quindi tirato a secco (ATTENZIONE, vapori tossici e corrosivi!!!) per ottenere un residuo rosso marrone che rimane attaccato alle pareti. Tale residuo l'ho sciolto a caldo in 8 ml HCl 20% tirando a secco (bagno d'olio a 150°C) e ripetendo 4 volte tale operazione, in modo da eliminare completamente lo ione nitrato. A questo punto non sono in grado di stabilire se il composto sia anidro oppure no (non ho trovato dati utili), nell'incertezza ho trattato il residuo con 2mL di cloruro di acetile e anche in questo caso ho tirato a secco, elevando poi la temperatura del bagno d'olio a 180° C per 10min (l'importante comunque è che non si liberino più vapori acidi dal pallone) e si fa raffreddare in essiccatore. Bene, con ciò credo di aver ottenuto un prodotto soddisfacente senza seguire procedimento preso in letteratura!!
Non metto foto a questo punto perché è come mettere quella di un pallone sporco!!

Una considerazione: ho preparato PdCl2 anidro nello stesso recipiente dve intendo poi farlo reagire con benzonitrile e trifenilfosfina, allo scopo di non perderne neanche un po' visto che la quantità ottenuta è infima, per cui, dato che non ho previsto ricristallizzazioni o altri tipi di purificazione, è opportuno partire da reagenti molto puri, in particolare, se HCl per analisi non è disponibile, consiglio di distillare 2 volte quello commerciale a concentrazione azeotropica.

Bene, ora dopo aver fatto gli opportuni calcoli, ho seguito da procedura illustrata da quimico; il residuo di PdCl2 si scioglie completamente solo verso i 170 gradi, forse perchè fortemente attaccato alle pareti...ho ottenuto dei cristalli brillanti giallo molto intenso, che ho lavato abbondantemente come consigliato, a dire la verità anche un po' di più perchè l'odore simil-mandorla amara del benzonitrile ha fatto fatica ad andarsene!!!!! :-S

Ecco la foto, che ho fatto col flash perchè i colori venivano meno falsati (il colore è giallo intenso)

.docx  Pd[PPh3]2Cl2.docx (Dimensione: 132.9 KB / Download: 134)

Il complesso lo conservo in essiccatore.

Consiglio di utilizzare, se possibile, un pallone a 2 colli, per facilitare l'introduzione del gas inerte, magari interponendo tra la bombola e il pallone, una valvola essiccante.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano oberon per questo post:
ale93
Molto bello! Bravo!
Ho provato anche io tempo fa a prepararmi questo complesso, purtroppo ho avuto una resa scarsissima dato che il PdCl2 non ga reagito tutto azz!
Magari in futuro riproverò dato che ho ancora un pochino di PdCl2 da parte
l'odore del benzonitrile è veramente tremendo vero? Asd

Cita messaggio
Grazie :-)
Ehm, beh, non ho calcolato la resa, caso mai vedró di farlo, comunque ho notato che PdCl2 fa molta fatica ad andare in soluzione, a differenza di PPh3...posso dirti che il pallone a 180 gradi ci é rimasto 20 min come da procedura, ma a 170 con l'agitatore a 800 rpm direi anche mezz'ora...cmq é la prima volta che uso PdCl2, non saprei dire da cosa dipenda di preciso.

Ah, si, l'odore di benzonitrile a me da un senso di nausea anche a basse concentrazioni, e purtroppo tale odore a 3 giorni di distanza ancora aleggia nella mia cantina, visto che, tra l'altro, l'ambiente non é molto areato....per fortuna che mio padre non c'é andato!! asd
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)