Preparazione del perclorato di potassio
Contrariamente a chi, con immaginifica fantasia, mesce sali di metalli di transizione e ne violenta le valenze, io modestissimo, mi sono dilettato a pasquetta in una preparazione semplice e di risultato certo.

Reagenti:
- Acido perclorico 60% o 72%
- Idrossido di potassio solido, in pastiglie
- Fenolftaleina 1% in etanolo 70°.


In una beuta da 100 mL porre 10 mL di acido perclorico, aggiungere circa 25 mL di acqua e tuffarvi dentro l'idrossido di potassio, una pastiglia alla volta, mescolando lentamente.
   
Rapidamente l'idrossido reagisce e forma un precipitato bianco, microcristallino. La soluzione si riscalda fortemente. Usare tutte le precauzioni per quanto concerne il maneggio di idrossidi e acido forti! Periodicamente verificate il pH della soluzione con un saggio alla tocca, impiegando fenolftaleina. Interrompere l'aggiunta di idrossido quando la soluzione è divenuta alcalina.
Come vedete, non occorre usare la stechiometria e la quantità di acido e idrossido servono solo per stabilire a priori quanto prodotto si vuole generare.
   
Terminate le aggiunte, lasciare raffreddare, quindi filtrare su setto poroso (porosità 2) di vetro e lavare due volte con etanolo freddo, quindi con etere etilico (circa 20 mL per ogni lavaggio).
   
   
   
Versare il contenuto del filtro e lasciarlo all'aria per qualche minuto, rimestandolo. Porre il sale, perfettamente secco (grazie all'etere) in un barattolo ben chiuso.
   
   
Qualcuno si domanderà a cosa può servire un simile sale...beh, non ve lo posso dire, il regolamento me lo vieta. :esplosivo:
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
Max Fritz, Chemistry4888, Rusty, jobba, ale93, Marzio
Beh, qui ci sta un bel A L L E L U I A pasquale!
Zolgh che ci presenta la sintesi... del perclorato!
Moreno, ma quanti ovetti hai mangiato? *Si guarda intorno* asd Rolleyes

Cita messaggio
Bella sintesi doc! Comunque, per chi sia sprovvisto di HClO4 (tanti poveretti come me asd) esiste anche un metodo di ossidazione elettrolitica che consiste nell'ossidare all'anodo in platino (quello ce l'ho asd) del clorato di potassio (facilmente ottenibile partendo dalla "candeggina bollita e concentrata") in soluzione acquosa satura. KClO4 comincia a precipitare poco dopo l'inizio del passaggio di corrente. ben altra roba è fare NaClo4 da NaClO3, ci ho provato e l'ossidazione ha avuto successo, ma è impossibile capire quando finisce il clorato (ergo ho lasciato passare corrente per un tempo infinitamente superiore al necessario....)
Bravo doc! (se hai un po' di perclorico che avanza, invece di fare KClO4, me lo regali ?? asd asd asd)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
Dott.MorenoZolghetti
(2012-04-09, 18:24)al-ham-bic Ha scritto: Moreno, ma quanti ovetti hai mangiato? *Si guarda intorno* asd Rolleyes

Zero ovetti, caro Al!
Domani, se mi alzo con il piede giusto, faccio la sintesi delle sintesi: il solfato di calcio! asd

Tra una gita e l'altra...




AllegatiAnteprime
   
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Questo sì che è un bel precipitato!
Era dai tempi della buon'anima di mio nonno che non vedevo delle spugnole quasi dal vivo così! *Hail*
Se gli ovetti son questi, altro che sintesi del solfato...
Cita messaggio
Ho una predilezione per la chimica analitica, questo lo sapete.
Quindi, ho fatto un po' di reagente al fenolo per la determinazione dell'ammoniaca (vedi metodi acque) e poi sono andato per boschi a cercare funghi da unire a dei tagliolini fatti in casa dalla mamma...devo dire che il risultato (di cui non ho foto) è stato ottimo. :-P:



AllegatiAnteprime
   
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Ottima sintesi! E' sicuramente il modo più rudimentale (in senso positivo) per la sintesi di un sale :-). La proverei anche io, però mi manca l'acido :-(

Saluti
Cita messaggio
(2012-04-09, 19:14)Christian Ha scritto: Ottima sintesi! E' sicuramente il modo più rudimentale (in senso positivo) per la sintesi di un sale :-). La proverei anche io, però mi manca l'acido :-(

Saluti

E' una sintesi banale, lo so, ma enormemente efficace e la cui resa va oltre il 95%. L'acido perclorico è uno degli acidi di uso comune più costoso della storia. Te ne posso fornire un po', ma non molto.
Ovviamente a titolo gratuito, perchè non faccio il commerciante.
Il segreto sta nel sapersi accontentare.

*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Doc era rivolto anche a me ciò? io mi accontento sempre!
ah molto belle quelle Morchelle! Le ho mangiate l'anno scorso per la prima volta (erano un regalo) e devo dire che erano veramente spettacolari! Mi pare la mamma ci fece un risottino!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
Dott. Zolghetti, che dire, piu' che dalla sostanza io rimango sempre ammirato dal contorno di strumenti e piccoli particolari sul banco "da lavoro" che solo lei sa fornirci! asd asd
Ad esempio, vogliamo parlare di quella pompa da vuoto, con relative "trappole" (spero di chiamino cosi') tutto contenuto in comoda valigetta di legno? Sembra una pompa da campo... mai vista una roba del genere, perlomeno ha un involucro non convenzionale!

Ah poi un'ultima cosa, cosa si intende per saggio alla tocca? Immagino la procedura, ma non l'ho bene a fuoco *Si guarda intorno*

Grazie,
Complimenti per tutto :esplosivo:
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)