2022-05-03, 14:42
Salve a tutti, come promesso posto qui le foto dell'esercitazione fatta in laboratorio riguardante la preparazione del poliacrilonitrile.
L'esperienza è stata una faticaccia perché i reagenti nella prima ora non funzionavano e quindi le assistenti hanno dovuto rimediare subito, però alla fine ci siamo riusciti.
La procedura è:
- Tappare un pallone da 250 mL con cono smerigliato e munito di rubinetto laterale per l'evacuazione dell'aria con un tappo di vetro lubrificato con grasso al silicone.
- Si collega il rubinetto laterale con un tubo di gomma alla rampa vuoto-azoto in modo tale da far evacuare il pallone d'aria per poi riempirlo d'azoto per ben tre volte.
- Si lascerà il pallone sotto flusso costante di azoto.
- Nel pallone vengono inseriti rapidamente 75 mL di acqua re-areata (preparata preventivamente per ebollizione per circa 10 minuti e raffreddata a temperatura ambiente).
- Si aggiungono rapidamente 5.5 g di acrilonitrile.
- Rapidamente, sempre sotto flusso di azoto, si sostituisce il tappo con un refrigerante a ricadere e si immerge il pallone in un bagno a temperatura costante di 40°C, aggiungendo un magnetino. Si monta un contabolle sul refrigerante.
- Si lascia il pallone sotto leggera agitazione per 10 minuti, fino a che la miscela non raggiunga la temperatura del bagno.
- Si alza il refrigerante (sempre sotto flusso di azoto) e si aggiunge inizialmente l'iniziatore costituito da 0.075 g di potassio persolfato sciolti in 2.5 mL di acqua distillata.
- Dopo un minuto si aggiunge una soluzione contenente 0.04 g di sodio bisolfito in 2.5 mL di acqua distillata.
- "Quasi immediatamente" (a me non è successo subito in realtà
) la soluzione diventa opalescente e si ha precipitazione di un polimero bianco. Dopo un'ora la polimerizzazione è completa.
- Il solido prodotto si recupera per filtrazione su buckner e si lava con acqua. Se necessario, coagulare con metanolo e filtrare nuovamente.
- Il polimero è asciugato per 12 ore a 60°C sotto vuoto.
Ecco le foto:
L'esperienza è stata una faticaccia perché i reagenti nella prima ora non funzionavano e quindi le assistenti hanno dovuto rimediare subito, però alla fine ci siamo riusciti.
La procedura è:
- Tappare un pallone da 250 mL con cono smerigliato e munito di rubinetto laterale per l'evacuazione dell'aria con un tappo di vetro lubrificato con grasso al silicone.
- Si collega il rubinetto laterale con un tubo di gomma alla rampa vuoto-azoto in modo tale da far evacuare il pallone d'aria per poi riempirlo d'azoto per ben tre volte.
- Si lascerà il pallone sotto flusso costante di azoto.
- Nel pallone vengono inseriti rapidamente 75 mL di acqua re-areata (preparata preventivamente per ebollizione per circa 10 minuti e raffreddata a temperatura ambiente).
- Si aggiungono rapidamente 5.5 g di acrilonitrile.
- Rapidamente, sempre sotto flusso di azoto, si sostituisce il tappo con un refrigerante a ricadere e si immerge il pallone in un bagno a temperatura costante di 40°C, aggiungendo un magnetino. Si monta un contabolle sul refrigerante.
- Si lascia il pallone sotto leggera agitazione per 10 minuti, fino a che la miscela non raggiunga la temperatura del bagno.
- Si alza il refrigerante (sempre sotto flusso di azoto) e si aggiunge inizialmente l'iniziatore costituito da 0.075 g di potassio persolfato sciolti in 2.5 mL di acqua distillata.
- Dopo un minuto si aggiunge una soluzione contenente 0.04 g di sodio bisolfito in 2.5 mL di acqua distillata.
- "Quasi immediatamente" (a me non è successo subito in realtà
) la soluzione diventa opalescente e si ha precipitazione di un polimero bianco. Dopo un'ora la polimerizzazione è completa.- Il solido prodotto si recupera per filtrazione su buckner e si lava con acqua. Se necessario, coagulare con metanolo e filtrare nuovamente.
- Il polimero è asciugato per 12 ore a 60°C sotto vuoto.
Ecco le foto:
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