2015-07-07, 21:20
Ci sono talvolta vie molto semplici per la preparazione dei composti organici. Ecco un esempio:
In una beuta da 50 ml introdurre 4 g di zucchero (usato zucchero di canna), 30 mL di acido nitrico al 65% e 10 mg di vanadato di ammonio NH4VO3. Con l’aiuto di un’ancoretta magnetica si agita fino a completa dissoluzione. Si scalda cautamente per fare partire la reazione, cosa che appare evidente dal cambiamento di colore e soprattutto dallo svolgimento di fumi rossi di NO2. E’ bene moderare ogni tanto la reazione raffreddando la beuta esternamente con acqua. La temperatura della soluzione dovrebbe attestarsi intorno ai 60 °C in quanto temperature più alte abbassano la resa. Lo sviluppo di NO2 è notevole e dura parecchi minuti, motivo più che sufficiente per condurre la reazione all’aperto in luogo ben ventilato. Lasciare reagire ancora per circa 1 ora sotto agitazione.
La reazione principale che avviene è: C6H12O6 + 6HNO3
3H2C2O4 + 6NO + 6H2O
Reazioni ossidative secondarie inevitabilmente portano alla formazione di CO2.
La foto illustra lo svolgimento della reazione. Notare il copioso svolgimento di NO2.
Trasferire poi in frigorifero e lasciare riposare almeno 24 ore. Si formerà un precipitato costituito da grossi cristalli incolori di acido ossalico.
Filtrare rapidamente sotto vuoto (usare un Gooch in vetro con setto poroso dello stesso materiale) e lavare con poca acqua freddissima. Asciugare in stufa a 40 °C per alcune ore. Si ottengono 1,4 g di acido ossalico diidrato.
Per confermare che veramente si tratti di acido ossalico si possono eseguire due test qualitativi:
Nel primo si sfrutta la reazione tra acido ossalico e difenilammina che porta alla formazione di un colorante della serie del trifenilmetano.
In una provetta si introduce un piccolo cristallo del campione e un eccesso di difenilammina (una punta di spatola). Si scalda su piastra fino a fusione, evitando surriscaldamenti e tempi di reazione superiori al minuto. In presenza di acido ossalico si forma una colorazione blu che può essere meglio evidenziata aggiungendo, dopo raffreddamento, un poco di alcool etilico. Il colorante si scioglie con colorazione blù.
Il secondo test è un semplice riscaldamento del campione in una provetta. Intorno ai 100 °C si ha fusione con disidratazione. Le 2 molecole di acqua di cristallizzazione si condensano sulla parte alta della provetta sotto forma di minute goccioline. Proseguendo il riscaldamento, l’acido ossalico anidro, ora in forma di polvere bianca, inizia a sublimare formando un deposito bianco.
Infine non poteva mancare una titolazione acidimetrica. Lo scopo non è tanto quello di determinare la purezza dell’acido, piuttosto il suo PM. L’acido ossalico è un acido diprotico di media forza e anche la sua seconda Ka è solo di un ordine di grandezza inferiore. Diventa perciò possibile la titolazione di entrambe con NaOH usando la fenolftaleina come indicatore. Il metodo soffre tuttavia di alcune problematiche. L’acido ossalico diidrato è difficile da ottenere esente da umidità e d’altro canto averlo anidro è altrettanto difficoltoso per via della sua igroscopicità. Per minimizzare gli errori hoo scelto quindi un trattamento in stufa a 105 °C per due ore e poi ne ho rapidamente pesato una quantità intorno a 0,2 g. Di seguito ho diluito a 50 ml con acqua e titolato con NaOH 0,1N.
Il PM si ricava dalla seguente formula: (g campione /ml NaOH 0,1N)*20000
(0,1995*20000)/43,6=91,5
che è abbastanza vicino al teorico di 90,04.
saluti
Mario
In una beuta da 50 ml introdurre 4 g di zucchero (usato zucchero di canna), 30 mL di acido nitrico al 65% e 10 mg di vanadato di ammonio NH4VO3. Con l’aiuto di un’ancoretta magnetica si agita fino a completa dissoluzione. Si scalda cautamente per fare partire la reazione, cosa che appare evidente dal cambiamento di colore e soprattutto dallo svolgimento di fumi rossi di NO2. E’ bene moderare ogni tanto la reazione raffreddando la beuta esternamente con acqua. La temperatura della soluzione dovrebbe attestarsi intorno ai 60 °C in quanto temperature più alte abbassano la resa. Lo sviluppo di NO2 è notevole e dura parecchi minuti, motivo più che sufficiente per condurre la reazione all’aperto in luogo ben ventilato. Lasciare reagire ancora per circa 1 ora sotto agitazione.
La reazione principale che avviene è: C6H12O6 + 6HNO3
3H2C2O4 + 6NO + 6H2OReazioni ossidative secondarie inevitabilmente portano alla formazione di CO2.
La foto illustra lo svolgimento della reazione. Notare il copioso svolgimento di NO2.
Trasferire poi in frigorifero e lasciare riposare almeno 24 ore. Si formerà un precipitato costituito da grossi cristalli incolori di acido ossalico.
Filtrare rapidamente sotto vuoto (usare un Gooch in vetro con setto poroso dello stesso materiale) e lavare con poca acqua freddissima. Asciugare in stufa a 40 °C per alcune ore. Si ottengono 1,4 g di acido ossalico diidrato.
Per confermare che veramente si tratti di acido ossalico si possono eseguire due test qualitativi:
Nel primo si sfrutta la reazione tra acido ossalico e difenilammina che porta alla formazione di un colorante della serie del trifenilmetano.
In una provetta si introduce un piccolo cristallo del campione e un eccesso di difenilammina (una punta di spatola). Si scalda su piastra fino a fusione, evitando surriscaldamenti e tempi di reazione superiori al minuto. In presenza di acido ossalico si forma una colorazione blu che può essere meglio evidenziata aggiungendo, dopo raffreddamento, un poco di alcool etilico. Il colorante si scioglie con colorazione blù.
Il secondo test è un semplice riscaldamento del campione in una provetta. Intorno ai 100 °C si ha fusione con disidratazione. Le 2 molecole di acqua di cristallizzazione si condensano sulla parte alta della provetta sotto forma di minute goccioline. Proseguendo il riscaldamento, l’acido ossalico anidro, ora in forma di polvere bianca, inizia a sublimare formando un deposito bianco.
Infine non poteva mancare una titolazione acidimetrica. Lo scopo non è tanto quello di determinare la purezza dell’acido, piuttosto il suo PM. L’acido ossalico è un acido diprotico di media forza e anche la sua seconda Ka è solo di un ordine di grandezza inferiore. Diventa perciò possibile la titolazione di entrambe con NaOH usando la fenolftaleina come indicatore. Il metodo soffre tuttavia di alcune problematiche. L’acido ossalico diidrato è difficile da ottenere esente da umidità e d’altro canto averlo anidro è altrettanto difficoltoso per via della sua igroscopicità. Per minimizzare gli errori hoo scelto quindi un trattamento in stufa a 105 °C per due ore e poi ne ho rapidamente pesato una quantità intorno a 0,2 g. Di seguito ho diluito a 50 ml con acqua e titolato con NaOH 0,1N.
Il PM si ricava dalla seguente formula: (g campione /ml NaOH 0,1N)*20000
(0,1995*20000)/43,6=91,5
che è abbastanza vicino al teorico di 90,04.
saluti
Mario
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come sempre. Merita leggerla. 
