Preparazione dell'acido tereftalico
Ho visto sul Merck index. Sul cancro fra poco diranno che l'aria fritta lo provoca.
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Buonasera.
Io e valeg96 abbiamo replicato l'estrazione utilizzando 19.28 g di PET (escluso tappo, fondo, collo e plastica sporca di colla) con 150 ml di soluzione acida (18 ml di H2O a volume con H2SO4 98%, sgorgante per tubi abbastanza giallino).

        

Dopo 40 minuti (anche se il PET si è sciolto prima) così si presentava il becher:

   

Abbiamo portato a 600 ml circa (con acqua distillata) e filtrato a vuoto su Buchner. Il solido si presentava leggermente marroncino (a sinistra in foto). Abbiamo sciolto in 200 ml di NaOH 15 % (beuta a destra in foto). Purtroppo è rimasto del sedimento bianco non sciolto (nella seconda foto).

       

La miscela è stata filtrata a vuoto. e il filtrato risultava giallo canarino, limpido:

   
 
Abbiamo concentrato abbondantemente la soluzione (di tereftalato di sodio), fino a poco meno di 200 ml:

   

Al liquido sono stati aggiunti 110 ml di HCl 33 %, con immediata formazione di un precipitato voluminoso, molto bianco.
Alla fine di tutti i passaggi abbiamo ottenuto i seguenti filtri di acido tereftalico, bianchissimo (più di come appare in foto).

   

Pesato praticamente asciutto sono circa 27.97 g. In ogni caso le soluzioni/i precipitati sono sempre stati bianchi o giallini, mai verdi o neri. Bella procedura, penso impossibile da realizzare senza la filtrazione a vuoto.

Portare il volume a 600 ml è stato necessario in quanto i primi due tentativi al Buchner sono falliti, l'acido era ancora troppo concentrato e ha mangiato la carta da filtro *Fischietta* . Diluendo non abbiamo avuto alcun problema, e la filtrazione è stata molto rapida.
"C'è uno spettacolo più grandioso del mare, ed è il cielo, c'è uno spettacolo più grandioso del cielo, ed è l'interno di un'anima." V. Hugo, I Miserabili.
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Bravi ragazzi !
Sarà che i colori dei filtrati dipendono dalle zozzerie presenti nell'acido. Dato che il primo residuo vi era venuto abbastanza chiaro io avrei evitato l'acido-base, sarei passato direttamente alla cristallizzazione. A proposito, il Merck Index 12 ma edizione dice per il tereftalico insolubile in acqua, cloroformio, acido acetico. Poco in alcol freddo e solubile in alcol caldo. Quindi l'etanolo dovrebbe essere un buon solvente per cristallizzare.
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ClaudioG.
Ho pesato ora il composto ben asciutto (su CaCl2 per due giorni). I cistalli rimangono bianchi, polverosi, ma difficilmente polverizzabili in modo uniforme (tendono a formare delle palline). Mi sono accorto con stupore che il prodotto pesato che ho scritto sopra era tutt'altro che ben asciutto: la massa ora è di 15,85 g.
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Provate in ambiente basico, viene meglio, la procedura è molto più veloce e non ci sono rogne nella filtrazione. Un'altra precisazione, è inutile concentarre la soluzione di tereftalato di sodio...l'acido libero è praticamente insolubile in acqua. Inutile usare anche NaOH così diluita...si raddoppia o triplica la concentrazione e si usano quantità praticamente stechiometriche così c'è poco spreco di base e di acdio per la neutralizzazione.
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ClaudioG.
Grazie, proverò anche così e annoterò le differenze. Per la concentrazione del tereftalato ho seguito il protocollo di zodd01, non sapevo precipitasse comunque.
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Prima di perdere il mio prodotto in quell'incidente ho misurato pesasse 19,45g. Penso ancora avesse molta acqua da perdere. Penso pure ne assorba abbastanza dall'aria.
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ClaudioG.
In questi giorni sto facendo questa esperienza con le terze, quarte e quinte di un istituto superiore ad indirizzo sanitario.
Oggi è la seconda volta che l'ho fatta, ma devo ancora arrivare in fondo.
La mia esperienza è stata che usando del solforico PPA (puro per analisi) la dispersione di PET in corso di idrolisi non diventa nera, è esattamente del colore nella seconda foto postata da Claudio.
In un quarto d'ora i "coriandoli" di PET sono quasi interamente sciolti.
Dandogli una scaldata alla piastra per accelerare la dissoluzione (2 ore di laboratorio pomeridiano passano presto), quando si allontana il becker dalla piastra la dispersione si intorbida e si infittisce iniziando a precipitare del materiale bianco (la solubilità del tereftalico a freddo deve essere notevolmente minore di quanto lo sia a caldo).
Quando abbiamo aggiunto acqua, immediatamente la dispersione è diventata lattiginosa e densa, segno evidente di precipitazione massiccia.
Abbiamo filtrato su buchner con pompa ad acqua di scarsa capacità di suzione, con filtro normale da qualitativa.
In quasi tutti i casi la filtrazione è iniziata bene e dal collo del buchner usciva liquido limpido incolore, poi è iniziato a passare tutto, segno evidente che il solforico ha distrutto la cellulosa del filtro, vanificando la filtrazione.
Sicuramente filtrare su gooch sarebbe meglio, ma purtroppo nel laboratorio scolastico abbiamo solo i buchner e senza gomma (abbiamo adattato un pneumatico di bicicletta: se tieni premuto, il vuoto funziona).
La rifarò mercoledì con una quinta e lunedì con una quarta. Voglio provare a diluire l'acidità con acqua e vedere se il filtro viene "mangiato" ugualmente.
La basificazione con alcali caustico l'ho fatta con una soluzione concentrata, ed ho continuato ad aggiungere base (sempre soluzione concentrata) fin tanto che la cartina mi indicava il blu.
Ce n'è voluta un sacco ed una sporta di soda caustica.
Sempre filtrazione su buchner, stavolta senza problemi.
Il filtrato non era giallo come nella foto di Claudio, ma quasi incolore, limpido comunque, quasi liquoroso.
Poi è finita la lezione ed abbiamo appena fatto in tempo a travasare il filtrato su beute in attesa di giovedì prossimo.
Oggi pomeriggio, comunque, prima di avviare la stessa procedura con un'altra terza, ho, per pura curiosità, spruzzato una pipettina di Pasteur di cloridrico concentrato nella soluzione, e si è immediatamente formato un solido candido come un giglio che galleggia.
Ho subito interrotto per non privare gli autori della soddisfazione, giovedì prossimo.
Comunque funziona alla grande.
Magari posso postare le dosi che abbiamo adoperato noi, dopo aver ultimato tutto il procedimento, caso mai qualcuno ritenesse gli possa tornare utile così lo fa al primo colpo con il tempo contato.
La prossima settimana.
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Posta, posta tutto, soprattutto la resa e la maniera di essiccazione che io non ci sono arrivato e la voglia di riprovare non mi è tornata ancora.
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Buonasera gente,

allora, ho ripetuto l'esperienza con maggiori quantità e grazie al cielo sono arrivato fino in fondo senza incidenti.
Ho usato 3 bottiglie per un totale di 60g circa di materiale, seguito la procedura come sempre fino alla diluizione con acqua della miscela PET - Acido solforico. Filtrare tutta quella massa su setto poroso o su buchner avrebbe preso giorni e giorni di lavoro con la pompa sempre accesa. Capii che non era praticabile come via ed allora arrivato alla fine delle depolimerizzazione ho proceduto nella seguente maniera: nel becher di reazione da 2 L ho aggiunto acqua alla miscela fin quasi all'orlo e lasciato stare per un giorno ed anche più a decantare. Poi ho eliminato il supernatante e aggiunto nuovamente acqua fino all'orlo, un giorno e via il supernatante. Così per 4-5 volte. Quasi una settimana. Il prodotto è man mano divenuto sempre più chiaro fino a stabilizzarsi sul rosa tenue. In seguito ho filtrato per gravità in un imbuto con setto di cotone e pieno di tovaglioli fino al bordo, su questo ho versato il decantato ed aspettato la lenta filtrazione ( altri 3-4 giorni ).
Alla fine ho trasferito tutta la massa residua compreso cotone e tovaglioli in un becher, provvedendo a rimuovere più residui possibili dai filtri improvvisati e li ho rimossi. Il becher col prodotto l'ho lasciato a seccare all'aria per altri giorni ma vedendo che non arrivava mai a secchezza ho trasferito la massa su una mattonella pulita scaldata a fiamma.

       


Alla fine, ho ottenuto 25 g di prodotto e devo dire che a secchezza completa non ci arriva mai, perchè basta lasciarlo all'aria un paio di ore perchè riprenda la consistenza di una pasta. Per certi versi mi ricorda lo stucco usato pei muri. Chissà che non si possa usare per questo scopo ?
Comunque, con questo sistema di filtrazione ho risparmiato un sacco di energia che avrebbe consumato la pompa ma ho impiegato più tempo. Tuttavia avrei potuto abbreviare il processo, io semplicemente avviavo le decantazione e filtrazione e mi andavo a fare i fatti miei, poi dopo un giorno tornavo a dare un'occhiata. Magari aveva già finito di decantare e filtrare molto prima. Morale della favola ? Mai più ripeterò questa sintesi con quantità superiori a 20 g cioè una bottiglia.
Suggerimenti su cosa farci col tereftalico ?
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