Preparazione tampone ammoniacale

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

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Buongiorno a tutti!
Scrivo per chiedere un parere...

Stavo preparando il tampone ammoniacale per la durezza dell'acqua secondo la metodica del manuale APAT sui metodi analitici delle acque:
- EDTA sale disodico 0,24 g
- solfato di magnesio eptaidrato 0,16 g
sciolti in 10 mL di acqua, ai quali si aggiunge
3,38 g di cloruro di ammonio
28,6 mL di idrossido di ammonio concentrato
e si porta a 50 mL con acqua.

Il problema è che dopo l'aggiunta del cloruro di ammonio sono rimasti in sospensione dei fiocchi bianchi, che non sono spariti con l'aggiunta dell'ammoniaca, anzi sono aumentati. Per adesso ho risolto filtrando la soluzione, ma mi chiedo cosa possa essere stato, e se questo possa interferire con l'analisi.

Qualcuno sa fare delle ipotesi? A qualcun altro accade questo?

[Mario]

Quello che ha notato non dovrebbe accadere.

Le suggerisco di intraprendere le seguenti azioni:

1) verificare l'esatta composizione dei reagenti. Per esempio ha veramente usato l'EDTA giusto? Controlli che il suo n° di CAS sia 6381-92-6, il che corrisponde al sale bisodico diidrato con PM=372,24.

2) stessa cosa per gli altri prodotti. Controlli che la formula corrisponda esattamente. L'acqua usata è distillata?

Se a questo punto non è emersa alcuna anomalia e i reagenti sono davvero quelli richiesti provi a solubilizzare in due beker separati il sale sodico dell'EDTA e il solfato di Mg usando 8 mL di acqua. Entrambi devono sciogliersi senza alcun residuo. Poi unisca le due soluzioni mantenendo una discreta agitazione in modo che le due soluzioni si miscelino prontamente. La soluzione risultante rimane limpida.

Aggiunga ora il cloruro di ammonio a piccole dosi mantenendo sempre la soluzione agitata. Poichè si avrà un abbassamento della temperatura è bene che la soluzione rimanga sempre tiepida mediante moderato riscaldamento. Infine aggiungere tutta l'ammoniaca richiesta dosandola anch'essa lentamente alla soluzione fredda e agitata costantemente. Portare a volume di 50 mL con acqua distillata.



saluti

Mario

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

Grazie!
E' possibile che il problema fosse nell'aggiunta del cloruro d'ammonio, che ho fatto senza riscaldamento; il resto mi sembra tutto corretto. La prossima volta proverò a mantenere tiepida la soluzione, e vedrò se si separa ancora una fase solida.
Per adesso la soluzione che avevo ottenuto prima, nonostante l'inconveniente, sembra funzionare correttamente: titolando soluzioni di calcio a concentrazione nota ottengo risultati corretti, e il pH misurato con cartina è circa 10.