Problemi e dubbi HPLC-MS

[ariam89]

Salve a tutti,
C'è qualcuno che lavora in laboratorio con HPLC e HPLC Massa?
Grazie

[TrevizeGolanCz]

Poni già la tua questione

[ariam89]

Poni già la tua questione

ma noooo hahaha   sono venuta in pace 

[TrevizeGolanCz]

Ma nooo, volevo solo dirti che se avevi un dubbio/problema di esporlo già!

[quimico]

Io ci lavoravo. Mettevo a punto metodi e facevo analisi per Detox.
Ora faccio lavoro da ufficio.

[ariam89]

Io ci lavoravo. Mettevo a punto metodi e facevo analisi per Detox.
Ora faccio lavoro da ufficio.

Grande!! Come facevi ad impostare i corretti parametri? Per la massa con quadrupolo.ho la sensazione che si vada a tentativi...ho comprato anche un libro su amazon, ma sembra tutto così complicato. Il mio progetto di dottorato prevede in parte purificazione  e caratterizzazione mediante hplc-massa

[luigi_67]

Scusate se mi introduco nella discussione: Maria, ti consiglio di esporre in maniera chiara e precisa cosa dovresti fare, il contesto in cui operi e tutto quanto possa dare un quadro completo della situazione in modo che chi potrà risponderti possa soddisfare le tue aspettative.
Facendo post "monofrase" si rischia di far diventare la discussione una chat perdendo alla fine il filo della questione.

Un saluto
Luigi

[TrevizeGolanCz]

Sono d'accordo con Luigi, se non ci illustri il tuo problema difficilmente potremo aiutarti, i problemi con l'HPLC-MS nascono quando le informazioni sul composto in analisi sono poche o nulle o il campione in analisi è una miscela di composti difficili da separare...
Sarebbe utile quindi sapere:
*che macchina utilizzi ? (HPLC-tipologia di colonna-MS-singolo/triplo-TOF)
*che tipologia di composti andrai ad analizzare? (miscele, prodotto purificato, campione incognito)
*quali sono i tuoi dubbi? (eluente più adatto, flusso di eluente, pressione, temperatura....)

A proposito...che libro hai acquistato su amazon o.0 ?
piccolo OT
Io sono ancora alle prime armi con questo strumento, alla triennale ho usato l'HPLC ed il GC-MS, ma l' LC-MS nada, inoltre cose semplici e più che altro didattiche, la maggior sfida all'epoca era stata decifrare il risultato del GC-MS...avevo esagerato con la rampa di temperatura (rimanendo sempre nel range operativo della colonna) e quindi questa oltre a quello che gli avevo iniettato ha espulso tutto il lerciume che gli studenti in anni di strafalcioni avevano potuto buttare dentro...
Adesso che a lavoro ho ricevuto in "regalo" un HPLC-MS devo rimboccarmi le maniche e mettermi all'opera.

[quimico]

A tentativi? Su uno strumento mai usato e che costa diverse decine se non centinaia di migliaia di euro? Non è un giocattolo.
Io avevo alle spalle anni di lavoro in università e al lavoro ho frequentato decine di ore di corso con un tecnico esperto mandato dalla casa madre dello strumento acquistato.
Se non ti fai un piano di lavoro, addio. Non esiste che una persona da zero possa imparare, con un libro poi... Se non è il manuale del tuo strumento, non serve ad una fava.
Spero almeno tu l'abbia preso sull'argomento che andrai a trattare
Detto questo, noi non possiamo sapere cosa dovrai fare. Non leggiamo il pensiero. Almeno non ancora...
Io non darei mai in mano uno strumento del genere ad una persona senza esperienza, senza supervisione. Non ti sto sottovalutando sia chiaro ma ho anni di esperienza su queste macchine.
Sono estremamente delicate, specie la parte dello spettrometro di massa. Conta che ci ho messo mesi per capire come impostare le condizioni della sola parte della massa. E altri mesi per la parte della cromatrografia liquida. Riuscire a trovare la quadra su voltaggi, energie di collisione, temperature della ionizzazione, flussi di gas. Quante delusioni.