2014-02-16, 19:39 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2014-02-16, 21:52 da Claudio.) Vi sono molte metodiche per preparare queste polveri, la più diffusa come si può vedere dalle numerose pubblicazioni scientifiche disponibili sul web, utilizza idrazina idrato come riducente.
Dovendo preparare una piccola quantità di polvere di Ni da 100 nm avevo cercato in giro l’idrazina idrato, l’unico reagente che mi mancava, senza riuscire a trovarla ad un prezzo decente. Avevo però dell’ idrazina solfato ed ho pensato di usare quella per la mia reazione. In soluzione acquosa ho sfruttato la seguente reazione:
2N2H4.H2SO4 + 4NaOH -
2N2H4 + 2Na2SO4 + 4H2O
Naturalmente l’idrazina me la ritrovo in soluzione in forma idrata N2H4.H2O, ed alla fine l’idea si è dimostrata esatta , ho ottenuto la polvere che mi serviva.
Materiale usato:
beuta da 250 ml piastra riscaldante ed agitatore ad asta Fig. 1,
imbuto filtrante con carta da filtro e pompa aspirante Fig. 3
Reagenti :
- A) soluzione di 10 gr. di NiSO4.7H20 in 100 ml H2O
- B) soluzione di NaOH al 20% (100ml)
- C) solfato di idrazina
Procedura :
Portare la soluzione A a 70ºC e sotto agitazione continua aggiungere 12 gr di idrazina solfato, molto lentamente a piccole porzioni finche si è sciolta quasi del tutto (tempo impiegato per questa operazione 20 min.) a questo punto la soluzione si presenta torbida con precipitato in sospensione come in Fig. 2A.
A questo punto sempre sotto agitazione ed a70ºC, aggiungere lentamente con pipetta parte della soluzione B sino a portare la soluzione A a pH 8 – 8,5, la soluzione diventa blu con abbondante precipitato, segno della formazione di un complesso Ni- idrazina Fig. 2B, (tempo impiegato 15 min., quantità di sol. B usata circa 22ml) per il completamento della reazione lasciare tutto fermo sotto agitazione per 20 min.
Iniziare una nuova aggiunta sempre lentamente di sol B sino a portare il pH a 12,5 – 13,00 controllare il valore con cartina all’indicatore (Tempo impiegato in questa fase 15 min. sol. B usata 36 ml) dopo un po’ la soluzione diventerà rosa fig. 2C.
Lasciare che la reazione proceda da sola, se il Ph si abbassa correggerlo con la sol. B, dopo 20 min circa la soluzione A vira prima verso un verde sporco Fig. 2D poi verso un grigio fig. 2E, la reazione diventa esotermica e la temperatura potrà salire sino a 80ºC e si noterà una lieve ebollizione del preparato.
Per completarsi la reazione richiede ulteriori 1 od anche 2 ore con temp. da 70 a 80 C. e sarà completata quando non vi sarà più ebollizione e fermato l’ agitatore il precipitato sarà nero con supernatante biancastro lattiginoso Fig 2F.
Il sedimento va estratto e sottoposto a ripetuti lavaggi con H2O distillata preferibilmente a 40ºC sino a pH neutro e sino a che il supernatante diventa trasparente. Filtrare il precipitato su imbuto con carta da filtro Fig. 3, e mettere il prodotto in campana sotto vuoto per l’essicazione completa.
Quello che si ottiene è una polvere di Ni da circa 100 nm . ( valutata con osservazione al microscopio, confrontandola con polveri analoghe) . Nella Fig. 4 un confronto con polvere di Ni da 10 – 100 µm.
La polvere ottenuta contiene un piccolissima parte di Ni(OH)2 e NiO, per ottenerla pura va trattata ad alta temperatura 200 – 400 ºC prima sotto vuoto e poi con idrogeno, ma questo è un altro discorso e dipende dall’ uso che uno ne deve fare.
Da ricordare:
la polvere di nichel quando è perfettamente secca diventa molto volatile, risulta tossica e cancerogena per inalazione, di conseguenza va manipolata con precauzione ed in ambiente adeguato.
Dovendo preparare una piccola quantità di polvere di Ni da 100 nm avevo cercato in giro l’idrazina idrato, l’unico reagente che mi mancava, senza riuscire a trovarla ad un prezzo decente. Avevo però dell’ idrazina solfato ed ho pensato di usare quella per la mia reazione. In soluzione acquosa ho sfruttato la seguente reazione:
2N2H4.H2SO4 + 4NaOH -
2N2H4 + 2Na2SO4 + 4H2O Naturalmente l’idrazina me la ritrovo in soluzione in forma idrata N2H4.H2O, ed alla fine l’idea si è dimostrata esatta , ho ottenuto la polvere che mi serviva.
Materiale usato:
beuta da 250 ml piastra riscaldante ed agitatore ad asta Fig. 1,
imbuto filtrante con carta da filtro e pompa aspirante Fig. 3
Reagenti :
- A) soluzione di 10 gr. di NiSO4.7H20 in 100 ml H2O
- B) soluzione di NaOH al 20% (100ml)
- C) solfato di idrazina
Procedura :
Portare la soluzione A a 70ºC e sotto agitazione continua aggiungere 12 gr di idrazina solfato, molto lentamente a piccole porzioni finche si è sciolta quasi del tutto (tempo impiegato per questa operazione 20 min.) a questo punto la soluzione si presenta torbida con precipitato in sospensione come in Fig. 2A.
A questo punto sempre sotto agitazione ed a70ºC, aggiungere lentamente con pipetta parte della soluzione B sino a portare la soluzione A a pH 8 – 8,5, la soluzione diventa blu con abbondante precipitato, segno della formazione di un complesso Ni- idrazina Fig. 2B, (tempo impiegato 15 min., quantità di sol. B usata circa 22ml) per il completamento della reazione lasciare tutto fermo sotto agitazione per 20 min.
Iniziare una nuova aggiunta sempre lentamente di sol B sino a portare il pH a 12,5 – 13,00 controllare il valore con cartina all’indicatore (Tempo impiegato in questa fase 15 min. sol. B usata 36 ml) dopo un po’ la soluzione diventerà rosa fig. 2C.
Lasciare che la reazione proceda da sola, se il Ph si abbassa correggerlo con la sol. B, dopo 20 min circa la soluzione A vira prima verso un verde sporco Fig. 2D poi verso un grigio fig. 2E, la reazione diventa esotermica e la temperatura potrà salire sino a 80ºC e si noterà una lieve ebollizione del preparato.
Per completarsi la reazione richiede ulteriori 1 od anche 2 ore con temp. da 70 a 80 C. e sarà completata quando non vi sarà più ebollizione e fermato l’ agitatore il precipitato sarà nero con supernatante biancastro lattiginoso Fig 2F.
Il sedimento va estratto e sottoposto a ripetuti lavaggi con H2O distillata preferibilmente a 40ºC sino a pH neutro e sino a che il supernatante diventa trasparente. Filtrare il precipitato su imbuto con carta da filtro Fig. 3, e mettere il prodotto in campana sotto vuoto per l’essicazione completa.
Quello che si ottiene è una polvere di Ni da circa 100 nm . ( valutata con osservazione al microscopio, confrontandola con polveri analoghe) . Nella Fig. 4 un confronto con polvere di Ni da 10 – 100 µm.
La polvere ottenuta contiene un piccolissima parte di Ni(OH)2 e NiO, per ottenerla pura va trattata ad alta temperatura 200 – 400 ºC prima sotto vuoto e poi con idrogeno, ma questo è un altro discorso e dipende dall’ uso che uno ne deve fare.
Da ricordare:
la polvere di nichel quando è perfettamente secca diventa molto volatile, risulta tossica e cancerogena per inalazione, di conseguenza va manipolata con precauzione ed in ambiente adeguato.
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