Produzione di nano polvere di Nichel

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Claudio

2014-02-16 18:39

Vi sono molte metodiche per preparare queste polveri, la più diffusa come si può vedere dalle numerose pubblicazioni scientifiche disponibili sul web, utilizza idrazina idrato come riducente.

Dovendo preparare una piccola quantità di polvere di Ni da 100 nm avevo cercato in giro l’idrazina idrato, l’unico reagente che mi mancava, senza riuscire a trovarla ad un prezzo decente. Avevo però dell’ idrazina solfato ed ho pensato di usare quella per la mia reazione. In soluzione acquosa ho sfruttato la seguente reazione:

2N2H4.H2SO4 + 4NaOH ---> 2N2H4 + 2Na2SO4 + 4H2O

Naturalmente l’idrazina me la ritrovo in soluzione in forma idrata N2H4.H2O, ed alla fine l’idea si è dimostrata esatta , ho ottenuto la polvere che mi serviva.

Materiale usato:

beuta da 250 ml piastra riscaldante ed agitatore ad asta Fig. 1,

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imbuto filtrante con carta da filtro e pompa aspirante Fig. 3

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Reagenti :

- A) soluzione di 10 gr. di NiSO4.7H20 in 100 ml H2O

- B) soluzione di NaOH al 20% (100ml)

- C) solfato di idrazina

Procedura :

Portare la soluzione A a 70ºC e sotto agitazione continua aggiungere 12 gr di idrazina solfato, molto lentamente a piccole porzioni finche si è sciolta quasi del tutto (tempo impiegato per questa operazione 20 min.) a questo punto la soluzione si presenta torbida con precipitato in sospensione come in Fig. 2A.

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A questo punto sempre sotto agitazione ed a70ºC, aggiungere lentamente con pipetta parte della soluzione B sino a portare la soluzione A a pH 8 – 8,5, la soluzione diventa blu con abbondante precipitato, segno della formazione di un complesso Ni- idrazina Fig. 2B, (tempo impiegato 15 min., quantità di sol. B usata circa 22ml) per il completamento della reazione lasciare tutto fermo sotto agitazione per 20 min.

Iniziare una nuova aggiunta sempre lentamente di sol B sino a portare il pH a 12,5 – 13,00 controllare il valore con cartina all’indicatore (Tempo impiegato in questa fase 15 min. sol. B usata 36 ml) dopo un po’ la soluzione diventerà rosa fig. 2C.

Lasciare che la reazione proceda da sola, se il Ph si abbassa correggerlo con la sol. B, dopo 20 min circa la soluzione A vira prima verso un verde sporco Fig. 2D poi verso un grigio fig. 2E, la reazione diventa esotermica e la temperatura potrà salire sino a 80ºC e si noterà una lieve ebollizione del preparato.

Per completarsi la reazione richiede ulteriori 1 od anche 2 ore con temp. da 70 a 80 C. e sarà completata quando non vi sarà più ebollizione e fermato l’ agitatore il precipitato sarà nero con supernatante biancastro lattiginoso Fig 2F.

Il sedimento va estratto e sottoposto a ripetuti lavaggi con H2O distillata preferibilmente a 40ºC sino a pH neutro e sino a che il supernatante diventa trasparente. Filtrare il precipitato su imbuto con carta da filtro Fig. 3, e mettere il prodotto in campana sotto vuoto per l’essicazione completa.

Quello che si ottiene è una polvere di Ni da circa 100 nm . ( valutata con osservazione al microscopio, confrontandola con polveri analoghe) . Nella Fig. 4 un confronto con polvere di Ni da 10 – 100 µm.

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La polvere ottenuta contiene un piccolissima parte di Ni(OH)2 e NiO, per ottenerla pura va trattata ad alta temperatura 200 – 400 ºC prima sotto vuoto e poi con idrogeno, ma questo è un altro discorso e dipende dall’ uso che uno ne deve fare.

Da ricordare:

la polvere di nichel quando è perfettamente secca diventa molto volatile, risulta tossica e cancerogena per inalazione, di conseguenza va manipolata con precauzione ed in ambiente adeguato.

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GabriChan

2014-02-16 18:47

Scusa Claudio dove sono le immagini? Fai riferimento a delle Fig. ma non ci sono? A cosa ti serve la nano polvere di Ni? Per quanto ne so il metodo migliore è ancora quello elettrolitico, il segreto è far vibrare l'elettrodo dove si deposita il Ni e quello che si stacca raccoglierlo con un magnete, a secondo della frequenza della vibrazione si riesce a modificare la mesh della polvere.

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Claudio

2014-02-16 19:45

GabriChan ha scritto:

Scusa Claudio dove sono le immagini?

Fai riferimento a delle Fig. ma non ci sono?

A cosa ti serve la nano polvere di Ni?

Per quanto ne so il metodo migliore è ancora quello elettrolitico, il segreto è far vibrare l'elettrodo dove si deposita il Ni e quello che si stacca raccoglierlo con un magnete, a secondo della frequenza della vibrazione si riesce a modificare la mesh della polvere.

Ciao GabryChan

Ora le foto dovresti vederle a parte la Fig. 2 che è più piccola io l'ho inviata con stessa H delle altre mai il programma del forum me l'ha ridotta.

Per quanto riguarda la granulometria delle polveri non penso che riesci a ottenere polveri nanometriche col sistema elettrolitico o mi sbaglio?

Anch'io uso il sistema elettrolitico, ma non sono mai riuscito a scendere sotto i 10 micro m. vedi Fig. 4 polvere da 10-100 micro m.

Le polveri di Nickel le uso per sperimentazioni LENR

e per prove sull'assorbimento di idrogeno da parte delle nano polveri.

Mario

2014-02-16 19:57

Come primo lavoro è promettente.

Speriamo di vederne altri presto.

Se solo le foto fossero meno scure...

La riduzione in soluzione acquosa non è il massimo per avere un prodotto di qualità e senza impurezze.

Tuttavia si possono ancora raggiungere ottimi risultati lavorando in presenza di tartrati (come complessanti) e di agenti disperdenti.

Ah, dimenticavo .... la reazione che ha riportato non è bilanciata.

saluti

Mario

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Claudio

2014-02-16 20:30

Mario ha scritto:

Come primo lavoro è promettente.

Speriamo di vederne altri presto.

Se solo le foto fossero meno scure...

La riduzione in soluzione acquosa non è il massimo per avere un prodotto di qualità e senza impurezze.

Tuttavia si possono ancora raggiungere ottimi risultati lavorando in presenza di tartrati (come complessanti) e di agenti disperdenti.

L'agitare polveri submicrometriche di nichel con un'agitatore magnetico non mi sempra opportuno  no no

Ah, dimenticavo .... la reazione che ha riportato non è bilanciata.

saluti

Mario

Infatti non ho usato usato un agitatore magnetico ma una agitatore ad asta ben sapendo che la polvere di nichel si sarebbe appiccicata all'ancoretta magnetica.

D'accordo che la reazione indicata non è bilanciata era solo per indicare l'idea da cui è nato l' ipotesi per l'esperimento.

anche le proporzioni dei reagenti può non essere ottimale, ho dovuto cercare di far quadrare le molarità dei gruppi OH, e del Ni della soluzione come specificato nella bibliografia corrente con quella del solfato di idrazina

che è scarsamente solubile in H20

Comunque grazie per il consiglio sull'uso dei tartrati.

Saluti

Claudio

Mario

2014-02-16 20:36

Claudio,

chiedo scusa per l'agitatore magnetico, mi era sfuggito che aveva usato quello ad asta.

Mi raccomando, ci tenga aggiornati con gli esperimenti LENR.

Tanto Rossi non lo verrà mai a sapere.

saluti

Mario

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quimico

2014-02-16 20:38

Bel lavoro. Per esser il primo, complimenti.

Corregga un Ph al posto di pH ;-)

Se può corregga anche il bilanciamento della reazione ora che sa che funziona.

L'idrazina è una bella bestiola. Bello il colore del complesso con il Nichelio.

Speriamo di vederne altri di questi lavori!

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GabriChan

2014-02-16 23:09

Claudio complimenti per il bel lavoro, interessante anche che uno che mastica di chimica si interessi di LENR, sono indiscreto se ti chiedo di dove sei?

Un appunto personale prendilo con le pinze, il Ni è ferromagnetico, e per me per ottenere dei risultati in campo LENR dovrebbe essere cristallizzato in modo di i poli magnetici siano tutti nella stessa direzione, delle piccole calamite, se la si vuole dire cosi, usando un metodo chimico non credo si possa ottenere questo risultato.

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Dott.MorenoZolghetti

2014-02-17 14:27

Oh tutto bello, tutto bello. C'è solo un punto. Quello non è nichelio puro, perchè è fortemente inquinato dal suo ossido.

Il nichelio finemente suddiviso, come in questo caso, esposto all'aria secca è addirittura piroforico. Quando lo si ottiene, va sempre tenuto ricoperto da acqua o meglio, da un solvente organico idoneo (es. etanolo assoluto), per evitarne il contatto con l'ossigeno. Lo sanno bene tutti quelli che hanno preparato almeno una volta nella loro vita del nichelio di Raney per un'idrogenazione organica.

Claudio

2014-02-17 15:41

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Quello non è nichelio puro, perchè è fortemente inquinato dal suo ossido.

Il nichelio finemente suddiviso, come in questo caso, esposto all'aria secca è addirittura piroforico.

No è proprio nichel che ci siano tracce di ossidi ed idrati di nichel sono d'accordo, però tracce, infatti osservato a 100 ingrandimenti sotto microscopio metallografico pur non distinguendo bene i singoli granuli mostra tutta la sua lucentezza metallica, purtroppo non ho l'attrezzatura per fare una foto. Piroforico lo è e lo conservo in campana sottovuoto.

Il raney nichel se non sbaglio non è la stessa cosa, è una lega Ni-Al trattata con NaOH per asportare un parte dell' Al contenuto dalla lega ed è molto più piroforico della polvere di Ni.

Dott.MorenoZolghetti

2014-02-17 16:33

Non vi è dubbio che ci sia nichelio, ma quanto sia ossidato è il punto. Onestamente non so quanto siano grandi i granuli del Raney (che è nichelio puro), ma allora quello descritto sopra tanto "nano" non è. ;-)

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Max Fritz

2014-02-17 19:22

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

....ma allora quello descritto sopra tanto "nano" non è... ;-)

Da profano in materia di nanopolveri, questo è il mio principale dubbio. Siamo certi di questi 100nm? A me sembrano veramente delle dimensioni irrisorie.. non si forma un colloide? Con cosa si filtrano polveri del genere? Come fanno a non aggregarsi? Specie quando togli acqua... Forse sono dubbi solo miei. Ah, ben inteso, non voglio mettere in dubbio la credibilità di Claudio, anzi, ho apprezzato la discussione ;-)

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Claudio

2014-02-18 11:27

Al Dott.Moreno Zolghetti e a Max Fritz

Scusate ma non sempre rispondo subito, ho sempre dato precedenza alla mia attività sperimentale sopratutto in campo fisico, ma con frequenti sconfinamenti in chimica come questo, (attualmente sono alle prese con l' elettronica di controllo velocità di un vecchio agitatore che è saltata e quindi la devo sostituire).

No le particelle più grandi sono da 100 nm circa. Certo non posso usufruire di un microscopio elettronico a scansione (SEM) per produrre foto valide di questo

prodotto, ma uso un mio piccolo trucco per stabilirne le dimensioni.

Praticamente inserisco tra i due vetrini di un microscopio da biologia un sottilissimo strato di polvere, un singolo strato, per praticità consideriamo questa polvere un singolo strato di sferette strettamente accostate, la luce da sotto il microscopio passa tra gli spazi vuoti lasciati dalle sferette e mi permette di mettere a fuoco il profilo delle stesse (praticamente vedo un negativo), ad un ingrandimento 1000x vedo le particelle chiaramente

e confrontandole con della polvere di Ni (certificata da 1micro m) mi è relativamente facile stabilirne la dimensioni.

Quelle che osservo sono particelle appossimativamente sferiche da 100nm con altre particelle di dimensioni inferiore di profilo anche irregolare, infatti durante la depurazione una piccola parte è passata attraverso l'apposito filtro che ho usato per asciugare il prodotto.

Per la filtrazione ho usato un imbuto Buchner con un disco di carta da filtro. Le polveri se sono pulite prive di altre sostanze almeno a bassa temperatura non si aggregano

Per quanto riguarda la contaminazione delle mia polvere da ossidi ma anche da idrati prevedo di passarla in un fornetto ad atmosfera controllata a 350 - 400º C prima sotto vuoto per l'eliminazione degli idrati, poi in atmosfera H2 per la riduzione degli ossidi.

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GabriChan

2014-02-18 21:47

Ma a 350..400°C non sinterizzano? Usi qualche materiale inerte per tenerle separate?

Scusa la curiosità ma è un argomento che mi interessa molto. :-)

Claudio

2014-02-18 22:35

GabriChan ha scritto:

Ma a 350..400°C non sinterizzano? Usi qualche materiale inerte per tenerle separate? Scusa la curiosità ma è un argomento che mi interessa molto. :-)

Nessun materiale, dalla bibliografia che ho trovato in giro, (in ingese perchè di italiano si trova ben poco) sembra che la temperatura di sinterizzazione sia più alta, dico sembra perchè questo trattamento su polveri da 100 nm non l'ho mai fatto, invece per quelle da 10 - 100 micro m. l' ho fatto e non ho mai avuto problemi di sinterizzazione. Anch' io sono curioso di vedere che succede con le polveri da 100 nm

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Claudio

2014-03-03 00:06

Purificazione di polveri di nichel da idrato ed ossidi.

Il trattamento viene eseguito prima sotto vuoto e poi in atmosfera controllata a 310ºC.

La prima fase prevede l’eliminazione di Ni(OH)2 che si decompone a 220- 230ºC:

A temp. > 220ºC Ni(OH)2 ===> NiO + H2O

Quindi riduzione dell’ossido in atmosfera idrogeno:

NiO + H2 ===> Ni + H2O.

Materiale usato:

Fornetto ad induzione, bomboletta con H2 a 10 bar Fig 1 e 2 , pompa da vuoto a doppio stadio.

Reagenti: polvere di Ni da precedente reazione, H2 .

Procedura:

la procedura è sinteticamente raffigurata nel grafico di Fig. 3.

Nelle ordinate, a sinistra è riportata la pressione assoluta (bar e mbar) all’interno del crogiolo, a destra quella relativa (in bar ed in torr per quanto riguarda il vuoto), in ascisse i tempi (minuti).

Caricati nel crogiolo 1 gr di polvere di Ni , attaccata la pompa da vuoto e contemporaneamente acceso il forno che dopo 10 min raggiunge i 310 º impostati.

Dopo 45 min il vuoto è di 0,03 torr e l’ idrato di nichel presente nelle polveri si è tutto decomposto in NiO ed H20 allo stato di vapore, subito eliminata dalla pompa da vuoto. Al punto 1 del grafico, chiuso il rubinetto d’aspirazione viene immesso H2 sino a 0,8 bar si nota che in 20 min. la pressione dell’ H2 scende

a 0,35 bar, inequivocabile segno che indica l’inizio della riduzione dell’ossido di nichel, al punto 2 la pressione di H2 è stata riportata a 0,6 bar a questo punto si notano gocce d’ H20 di condensa all’interno della finestrella d’osservazione del crogiolo Fig. 4.

La finestrella superiore del crogiolo è mantenuta a temp. di 70 - 80 ºC da una continua ventilazione.

Dopo 70 min. il crogiolo viene svuotato del suo contenuto allo stato di gas (H2 e vapore d’H20) ed il vuoto

è riportato a 0,03 torr. Al punto 3 vien rifatta la carica di H2, l’operazione viene ripetuta ai punti 4 e 5, sino a che dopo la ricarica del punto 5 a 1,2 bar si nota che la pressione dopo 15 min. resta costante segno che la reazione è finita. Spento il fornetto e lasciato raffreddare il tutto viene liberato l’ H2 e si recupera la polvere metallica.

Risultati:

da 1 gr di polvere introdotta ora mi ritrovo 0,9 gr di metallo, 0,1 gr erano costituiti da gruppi OH e da O.

Non mi aspettavo la presenza di idrato ed ossidi in queste proporzioni! Aveva ragione il Dott. Moreno Zolghetti quando diceva :” Quello non è nichelio puro, perché è fortemente inquinato dal suo ossido.”.

Da una prima osservazione tra la polvere prima del riduzione Fig. 5a e dopo Fig. 5b si nota subito che la polvere è passata dal grigio scuro al nero.

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Dott.MorenoZolghetti

2014-03-03 07:31

La variazione cromatica della polvere è significativa. Mi pare di ricordare, ma non è il mio campo, che il nichelio finemente suddiviso adsorba idrogeno. Non so se questo modifichi qualcosa, lo dico solo come ulteriore spunto riflessivo. Ci sarà certamente qualcuno più edotto di me sull'argomento. :-)

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GabriChan

2014-03-03 19:32

Claudio, è una mia impressione o dalle foto la mesh è aumentata dopo la purificazione?

Il nichel assorde l'idrogeno in proporzione alla pressione e alla temperatura, ma non si lega formando idruri, ma leghe metalliche.

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Claudio

2014-03-04 01:16

GabriChan ha scritto:

Claudio, è una mia impressione o dalle foto la mesh è aumentata dopo la purificazione?

Sei un buon osservatore! Infatti da subito anch'io appena estratta la polvere avevo avuto quell' impressione. In realtà la polvere ha formato degli aggregati che si sfaldano subito passandoci leggermente sopra con una spatolina.

Da un controllo sotto il microscopio, a 1000X mettendo uno strato sottilissimo di polvere tra i 2 vetrini sembra che le dimensioni delle particelle non siano cambiate, considera però che siamo ai limiti dell'osservabilità con un microscopio ottico.

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Mario

2014-03-04 18:49

Claudio ha scritto:

GabriChan ha scritto:

........ considera però che siamo ai limiti dell'osservabilità con un microscopio ottico.

A me sembra che siamo ben oltre il limite. Effettuare misure dimensionali di particelle sotto il µm con un microscopio ottico è pura illusione.

Un oggetto puntiforme è sempre circondato dagli anelli di diffrazione e questi ultimi sono decisamente più estesi dell'oggetto.....

saluti

Mario

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Claudio

2014-03-05 01:35

Mario ha scritto:

A me sembra che siamo ben oltre il limite. Effettuare misure dimensionali di particelle sotto il µm con un microscopio ottico è pura illusione.

Un oggetto puntiforme è sempre circondato dagli anelli di diffrazione e questi ultimi sono decisamente più estesi dell'oggetto.....

Il limite di risoluzione per un microscopio ottico è di 0,2 µm. Io uso un obbiettivo ad immersione e faccio un confronto con una polvere da 1 µm che mi serve da riferimento e di cui riesco a vedere perfettamente le particelle, certo le particelle nanometriche sono un’altra cosa però riesco lo stesso sia pure con un certo margine d’errore, lavorando sul condensatore e sul diaframma, a fare un confronto fra le due.

Saluti Claudio

Mario

2014-03-05 17:22

Con riferimento all'apparecchiatura usata per il trattamento sotto vuoto e in atmosfera controllata, devo dire che sono rimasto molto impressionato (in positivo).

Certo che, a vederla così, sembra più che altro ad un marchingegno in stile steampunk, ma l'importante è che funzioni.

E poi a me quella tipologia costruttiva piace assai.

Ancora più notevole è poi il grafico della fig.3 : come lo ha realizzato? Che sensore di pressione ha usato? E per l'acquisizione dati, come ha fatto?

Sarebbe così gentile da illustrarci, magari con foto, l'allestimento ?

grazie

Mario

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Claudio

2014-03-05 20:09

Mario ha scritto:

...Ancora più notevole è poi il grafico della fig.3 : come lo ha realizzato? Che sensore di pressione ha usato? E per l'acquisizione dati, come ha fatto?

Sarebbe così gentile da illustrarci, magari con foto, l'allestimento ?

grazie

Mario

Il fornetto ad induzione è stato realizzato con materiale che avevo già in casa, praticamente quasi a costo zero, usando parti di apparecchiature dismesse ma ancora funzionanti, tipo il termoregolatore. L’unica spesa è stata fatta per l’acquisto dei componenti elettronici necessari per l’oscillatore di potenza.

La pompa da vuoto che uso con una pompa a diffusione è assemblata su un carrello. ( proviene dallo smantellamento di una centrifuga analitica ) Il vuoto viene letto da un vacuometro Pirani.

Per quanto riguarda il grafico è stato realizzato manualmente con Corel Draw.

I dati li ho registrati alla vecchia maniera, manualmente, mi sono piazzato davanti al fornetto per 2 ore ed ho raccolto i dati di pressione e vuoto per poi passarli su Corel Draw.

In futuro é mia intenzione interfacciare il fornetto con un data logger per la registrazione di potenza assorbita e temp. del crogiolo, ma devo risolvere prima il problema della schermatura dei segnali in uscita perché mi ritrovo la radio frequenza a 50 KHz del forno che sicuramente bloccherebbe il data logger .

Saluti Claudio

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GabriChan

2014-03-06 08:12

Per il data logging credo basti rilevare a monte sulla rete, magari mettendo un trasformatore 230 / 230 per filtrare eventuali disturbi sulla rete.

Per la temperatura forse facendo una piccola calorimetria a flusso si dovrebbe anche li ovviare al problema e può servire in futuro anche per rilevare eventuali eccessi di calore.

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Claudio

2014-03-09 20:30

Allestimento e procedura pratica usata nella purificazione della polvere di nichel.

Per altre informazioni Purificazione di polveri di nichel da idrato ed ossidi.

Il complesso crogiolo rubinetti e bombola di H2 è una parte indipendente e viene facilmente estratta od inserita nel fornetto ad induzione, Fig. 1

Il crogiolo ed il tubo di collegamento sono di acciaio inox escluso l’ innesto della finestrella d’osservazione (ottone), il resto dei raccordi e rubinetteria sono in ottone od ottone cromato.

Le polveri vengono caricate nel crogiolo sollevando la piastra inox superiore visibile in Fig. 3,

La guarnizione in gomma al silicone rossa per alte temperature (resistente sino a 250 – 300 ºC) garantisce la tenuta sotto vuoto e sotto pressione di H2.

Al di sopra della piastra inox ho inserito una finestrella in zaffiro che mi garantisce tenuta, sia ad alte temperature che ad elevate pressioni Fig. 4.

La funzione di questa finestrella non è solo di osservazione ma anche per permettere la misura delle temperature all’interno del crogiolo, tramite termometro digitale ad infrarossi.

Dopo aver caricato la polvere nel crogiolo e fissato la piastra superiore ho proceduto con le seguenti operazione, Fig. 2

  1. Con rubinetto 1 chiuso e 2 – 3 aperti ci si collega alla pompa da vuoto e si lascia sotto vuoto sino a raggiungere il massimo consentito dalla pompa nel mio caso 0,025 – 0,03 torr.

  2. Si chiudono 2 e 3 e si apre 1 la zona A si riempirà di H2 alla pressione della bombola (in questo caso 10 bar)

  3. Ora si chiude 1 e si apre 3 l’idrogeno si trasferirà sino al crogiolo e la pressione cadrà a circa 0,4 – 0, 5 bar

Ripetendo le operazioni di punto 2) e 3) si può raggiungere la pressione desiderata senza dover ricorrere ad un riduttore di pressione.

Raggiunta la pressione desiderata resta aperto solo il rubinetto 3 per poter monitorare tramite il manometro le variazioni di pressione nel crogiolo.

I successivi svuotamenti (per eliminare il vapore d’H2O ) e ricariche vengono fatti seguendo questa procedura.

Per comodità e miglior comprensione ho descritto queste operazioni sul complesso crogiolo rubinetti estratto dal fornetto. Nella realtà una volta caricata la polvere il complesso viene subito inserito nel fornetto, il crogiolo viene inserito per ¾ nella tazza di porcellana con cemento ceramico isolante C Fig. 5

ed il complesso fissato con il morsetto M; sul fondo della tazza, a contatto con il crogiolo la termocoppia TC

che comanda il termoregolatore.

Cordiali saluti a tutti

Claudio

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Mario

2014-03-09 20:50

Ottima la spiegazione dettagliata del congegno *clap clap*

Su una sola cosa ho da ridire: effettuare la misura di temperatura con un pirometro ad infrarossi attraverso la finestrella in zaffiro non mi sembra una scelta azzeccata. Capisco che sia comodo effettuare i rilievi, ma sulla precisione delle misure non ci scommetterei.

saluti

Mario

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