Purificazione acido solforico

[AlNO33]

Premetto che la seguente procedura rappresenta un enorme rischio per l'operatore. Andrebbe effettuata rigorosamente sotto cappa dotata di vetro scorrevole per la protezione dell'operatore. Inoltre e' compulsivo mettersi occhiali e guanti protettivi oltre al camice. L'acido solforico concentrato e bollente e' uno dei liquidi piu corrosivi convenzionali. Portare il massimo rispetto a questa sostanza. I gas di anidiride solforica  sono irritanti per gli occhi, la pelle e le mucosi.

Prinicipio del metodo:
Questo metodo si basa sulla decomposizione di alcune sostanze volatili gia presenti nell'acido grezzo del commercio e successiva distillazione del medesimo.

Reagenti e apparecchiature:
Acido solforico concentrato impuro, ammonio solfato, biossido di manganese, cappa, fornellino a resistenza nuda, Pallone a fondo rotondo da 1 litro, condensatore Liebig, pipette, becher 50 ml.

Procedura:
Sul fornellino si mette al contrario un coperchio di crogiolo di porcellana (capienza crogiolo 200 ml). Sul coperchio si posiziona il pallone  e dentro si mettono dei pezzi di vetro rotto (bottigliette, vasetti, ecc). Si versano ml 400 di acido e si accende il fornello e la ventola della cappa. Appena si notano gas di SO3 si mette tramite una spatola di plastica 1.5 gr di (NH4)2SO4 per distruggere gli ossidi di azoto. Si lascia raffreddare e si aggiungono 2 gr di MnO2 e si scalda di nuovo mescolando di tanto in tanto con bacchetta di vetro. Appena scappano gas di SO3 e vapore acqueo si spegne di nuovo fornellino e si lascia raffreddare. Si monta l'apparecchio di distillazione senza l'ausilio dell'acqua di raffreddamento. L'acqua non deve essere presente per nessuna ragione in quanto potrebbe causare un esplosione. con un foglio di carta stagnola si copre la parte alta del pallone e il gomito che lo collega col condensatore. Non utilizzare materiale plastico sull'aparecchio (nessuna pinza e altro per tenere fissato le parti).
Si scalda a fuoco medio fino all'ebolizione. Dopodiche si alza il fuoco in base all'ebollizione. Ci saranno sicuramente delle bolle grandi (bumping) che devono essere controllate tramite la temperatura.
Mantenere il vetro della cappa sempre abbassato durante la distillazione
I primi 80 cc di distillato vanno scartati. successivamente si raccolgono 20 cc per volta fino a quando si e' sicuri che si raccoglie acido con massima concentrazione (notare eterogeneita liquido che si raccoglie).
Quando nel pallone rimangono piu o meno 150 cc fermare la distillazione staccando il fornellino ed aspettare che il tutto raffreddi completamente.
Fare una doppia distillazione per avere un prodotto ancora piu puro scartando i primi 50 cc di distillato.

Bibliografia:



https://archive.org/details/laboratoryma...ew=theater

In caso la moderazione reputi questo thread inappropriato in quanto la procedura e' molto pericolosa potrete eliminarlo. Per me non ci sono problemi.

[luigi_67]

Sulla pericolosità, ritengo che nel forum ci siano sintesi con prodotti e procedure ben più pericolose dell'acido solforico caldo (anche lui non scherza...): chiaramente chi vorrà ripetere questa esperienza dovrà assolutamente mettere in campo tutte le necessarie precauzioni per mitigare i rischi, non è una cosa da fare in cucina o sul balcone, questo è certo.
Per il resto penso che oggi come oggi se si ha necessità di un acido solforico puro si fa prima a comprarlo già bello che pronto piuttosto che rischiare di fare una operazione del genere con tutte le problematiche di sicurezza del caso.

Grazie comunque di aver condiviso l'esperienza.
Un saluto
Luigi

[AlNO33]

Credo che per legge communitaria in UE non si possono più disporre alcune sostanze in concentrazioni più alte di di un certa soglia. Nel caso dell’acido solforico non più di 10 %.
Confermate?

[AlNO33]

Credo che per legge communitaria in UE non si possono più disporre alcune sostanze in concentrazioni più alte di di un certa soglia. Nel caso dell’acido solforico non più di 10 %.
Confermate?

Limite 15% sul solforico se non hai licenza.
https://eur-lex.europa.eu/legal-content/...48&from=EN

[luigi_67]

Per "acquistarlo" mi riferivo ad un laboratorio o ente equiparabile che ha sicuramente titolo per poterlo fare. E' chiaro che in questo caso è la via da preferire perché risparmia molti problemi di tempo e soprattutto dal punto di vista della sicurezza dei tecnici.

Un saluto
Luigi