Purificazione fosfato tricalcico da ossa animali

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Publios Valesios

2011-12-12 21:01

Salve a tutti utenti e non, dopo un lungo periodo di inattività posto la purificazione del fosfato tricalcico Ca3(PO4)2 a partire da ossa animali. Il prodotto ottenuto intendo poi utilizzarlo per la sintesi dell’acido fosforico.

Lascio a voi decidere se si tratti di un esperienza utile o meno, dato che l’acido fosforico e il fosfato di calcio si trovano sul mercato a prezzo irrisorio, però ho voluto lo stesso provare.

Reagenti necessari:

200g di ossa animali frantumate a piccoli pezzi

315 g di HCl(acido cloridrico :corrosivo: ) al 30%

96 ml NH3(ammoniaca,:irritante: ) al 28 %

1000 ml circa di acqua distillata

Vetreria e strumentazione:

semplici beaker(consigliati almeno uno da un litro)

apparato per filtrazione a vuoto(non necessario ma facilita il lavoro)

cartine tornasole

carta per filtri

Procedimento:

La sintesi è liberamente ispirata al Salomone con opportune modifiche e/o precisazioni. Si frantumano circa 200g di ossa animali. Le ossa devono essere molto vecchie, di parecchi anni perché in tal modo rimane solo il materiale minerale (essenzialmente fosfato tricalcico). Provvedere prima della frantumazione alla loro accurata pulizia. Una volta frantumate ( con una mazza ad esempio) si pongono in un beaker da 600 ml, si aggiungono prima 200 g di HCl al 30% e si lascia a riposo per qualche giorno. Dopodiché si aggiungono i 115 g rimanenti di acido cloridrico e si scalda il tutto a 70-85 °C per facilitare la reazione. La reazione è la seguente.

Ca3(PO4)2 + 4HCl —> 2CaCl2 + Ca(H2PO4)2

Si portano così in soluzione il cloruro di calcio e il fosfato monocalcico.

Dopodiché si filtra la soluzione (che appare arancione-bruno). Se non si dispone di apparato per la filtrazione a vuoto (come nel mio caso) la filtrazione durerà circa due-tre giorni con il ritmo di una goccia ogni uno-due minuti (un tempo effettivamente lungo…)

Ultimata la filtrazione con l’aiuto di alcune cartine tornasole si misura il pH della soluzione diluendo finché il suo pH da acido diviene debolmente acido.

Nel frattempo in un beaker da un litro o più si prepara una soluzione di ammoniaca al 5%. La si ottiene aggiungendo 96 ml di NH3 al 28% a 570 ml di acqua.

Dopodiché si versa la prima soluzione filtrata in quella di ammoniaca. Subito precipita il fosfato tricalcico. In condizioni di forte basicità(e notevole eccesso di NH3) infatti l’equilibrio della reazione tra ammoniaca e fosfato monocalcico è decisamente spostato a sinistra a dare fosfato tricalcico.

Ca(H2PO4)2 + 2 NH3 ===> Ca(HPO4) + (NH4)2 (HPO4) (senza eccesso di NH3)

Dopodiché filtrare la soluzione contenente il fosfato tricalcico Ca3 (PO4)2 e lasciare asciugare il fosfato. Ho ottenuto circa 46 g di prodotto secco da 200 g di ossa di partenza che sono quasi esclusivamente fosfato tricalcico, quindi circa il 20 %. Non si tratta di un buon risultato ma credo che sia il massimo ottenibile con i pochi strumenti a mia disposizione. Ho effettuato questa sintesi varie volte e inizialmente ottenevo circa 25-30 g.

Posto foto: da sn a dx, dall’alto in basso( ossa animali, addizione HCl alle ossa, filtrazione prodotto, Ca3(PO4)2 precipitato, prodotto asciutto)

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Dott.MorenoZolghetti

2011-12-12 22:34

Avevo già espresso il mio punto di vista.

A scopo didattico è un'esperienza come se ne possono fare tante, quindi va bene. Dire che quello ottenuto sia un prodotto puro (...posto la purificazione del fosfato tricalcico...) è molto azzardato e si evince dal colore (il prodotto puro è bianchissimo) infelice. Però è un inizio.

Ora isolare l'acido fosforico sarà un'impresa epocale, tuttavia se uno ha le idee chiare...buon lavoro! ;-)

Pomodoronda

2011-12-12 23:10

Si come hai detto tu, sintetizzarsi in questo modo il fosforico non è che sia molto vantaggioso.

Però vedere che ci si riesce effettivamente… affascina. Ti da un po’ l’aria da vecchio alchimista tombarolo. :-D:-D

Avevo già visto, circa un mese fa, che avevi pubblicato da tempo una discussione su “I vostri esperimenti” che per l’appunto parlava di questa sintesi e di averla vista sul Salomone… la cosa mi colpì tanto che me l’andai a cercare, fui quasi tentato di farla; ma leggendo le successive discussioni capii che era quasi impossibile poiché avrei avuto bisogno di ossa molto vecchie, altrimenti si rischiava di portarsi dietro grasso e proteine varie. :-S:-S:-S

Anche se la sintesi adesso può risultare “un po’ passata” è bello pensare che una volta per avere un po’ di fosforico bisognava fare così (o almeno questa era una via).

Queste vecchie procedure mi affascinano, perché mettono in evidenza le grandi possibilità che un chimico possiede: le capacità di plasmare la materia grazie a 4 beaker e l’ingegno.

Complimenti, anche se 46 grammi di prodotto non sono tanti... Se avessi avuto quelle ossa l’avrei fatta anche io ;-)

Il problema adesso però è purificare azz!azz!

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-14 02:28

Purificare è operazione tanto difficile da risultare impossibile. Poi separare l'acido è impresa ancora più ardua.

Publios Valesios

2011-12-14 14:42

Volevo provare con la distillazione frazionata. Ma devo ancora informarmi...

Davide93

2011-12-14 15:39

Piccola curiosità:avendo ossa diciamo "nuove" (per esempio il pollo della sera prima) non sarebbe possibile mineralizzarle tramite calcinazione su un bunsen ?Teoricamente la parte organica si decompone tutta, mentre la parte minerale no, o mi sbaglio ?

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-14 19:28

Sì, potrebbe essere una buon idea. Ossa (s)calcinate.

Publios Valesios

2011-12-14 21:07

Davide, calcinando le ossa potresti usare anche ossa recenti. Se ne hai a disposizione meglio di manzo o maiale più che di pollo, e ciò per la consistenza: quelle di pollo sono molto più leggere. Ovviamente le prime sono anche più difficili da frantumare. Comunque ho voluto evitare per lo spiacevole inconveniente dell'odore...vivo in un condominio e mettermi ad arrostire ossa non è prudente per la pacifica convivenza con i miei simili =)

Davide93

2011-12-15 16:35

Si, la mia era una domanda puramente teorica, non ho intensione di provare questa metodica, o almeno per ora.