Purificazione tetraetilammonio bromuro per ricristallizzazione
Ciao. Oggi ho deciso di ricristallizzare questo sale, avendolo trovato in una vecchia bottiglia, tutto impaccato ed estremamente bagnato.
[Immagine: 20130304_150534.jpg]
Una procedura trovata in letteratura [1] dice semplicemente di ricristallizzarlo da una miscela etanolo:etere dietilico 1:2. Ovviamente massima attenzione, specialmente con l'etere, incredibilmente infiammabile. Lavorare in luogo ventilato, lontano da scintille, con sistemi di protezione adeguati. E' possibile eseguire la ricristallizzazione anche da solo etanolo, perdendo un po' in resa.
Oltre ad eliminare eventuali impurezze, la ricristallizzazione darà dei cristalli più piccoli, facilmente pesabili e da cui si potrà eliminare per riscaldamento sotto vuoto quasi ogni traccia d'acqua. Per prima cosa ho pestato i blocchi di sale per favorirne la solubilizzazione.
[Immagine: 20130304_150542.jpg]
Successivamente ho aggiunto lentamente la soluzione di etanolo/etere, tenendola a lenta ebollizione e veloce agitazione, fino a solubilizzare tutto il sale. Il processo di solubilizzazione è veramente lento, mi ci è voluta almeno mezz'ora per capire quanta soluzione usare (più o meno 20 mL per grammo di sale). Ecco tre foto dell'inizio della solubilizzazione, della soluzione più o meno satura, e della precipitazione dei primi cristallini (anche questa veramente lenta).
[Immagine: 20130304_151502.jpg] [Immagine: 20130304_153217.jpg] [Immagine: 20130304_185343.jpg]
Lascio riposare tutta la notte la beuta, domani procedo con filtrazione, lavaggio ed essiccazione.

Riferimenti:
[1] Perrin, D. D.; Armarego, W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals, 3rd ed., Pergamon Press, 1998.
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Non si vede una fava *Si guarda intorno* *help*
Interessante, non male. Devo dire che mi sono occupato spesso e volentieri di purificazione di composti chimici, soprattutto organici... Infatti ho aperto una discussione in cui ne parlo. Se avrò altro tempo metterò qualche altra purificazione... Mi rifaccio alla 6a ed. eng del libro da te citato... Ora non so a che edizioni siano arrivati. Però merita.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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(2013-03-05, 14:47)quimico Ha scritto: Non si vede una fava *Si guarda intorno* *help*

quimico, forse è un problema con il tuo PC/connessione/browser, io vedo bene tutte le immagini.

Grazie a willyorbo per l'interessante post!
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Probabilmente è così... Vedrò stasera a casa col mio pc :-)
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Grazie dell'interesse, appena riesco posto la fine della procedura.
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Ultimi tre passaggi:
- raffreddamento della soluzione in acqua e ghiaccio per aumentare la quantità di prodotto cristallizzato
[Immagine: 20130305_132616.jpg]
- filtrazione a vuoto su buchner e lavaggio con etere freddo
[Immagine: 20130305_164204.jpg]
- Il prodotto ricristallizzato viene posto in un essiccatore sottovuoto e sopra anidride fosforica per contenere la sua igroscopicità. Resa 70% circa, non male considerando la relativa solubilità del sale in etanolo e soprattutto che il campione iniziale era veramente molto bagnato.
[Immagine: 20130305_202305.jpg]
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ale93




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