Rame stearato

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

MaXiMo

2013-06-02 21:47

Posto qui la preparazione del Rame stearato secondo un procedimento modificato per migliorare la resa e facilitare la procedura.

Reagenti :

Stearina vegetale 98% (7,3 gr)

NaOH sol. 30 Baumè qs

HCl sol. 15% qs

NaCl soluzione satura 150 ml

Rame solfato pentaidrato (3,2 gr)

Fenolftaleina 10% in EtOH (2 gtt)

Acetato di Etile 50 ml

EtOH 96% 50 ml

Metodo :

Ho messo a scaldare sotto agitazione la Stearina vegetale in 350 ml di acqua, ho aggiunto 2 gtt di Fenolftaleina (Foto1). A circa 70 °C ho iniziato a neutralizzare con NaOH, lentamente aggiungendo poche gocce alla volta, sino a persistente ma debole colorazione rosa della dispersione (Foto 2). Ho aggiunto poche gocce di Acido cloridrico 15% ed ho continuato a scaldare. Il Rame solfato è stato sciolto in 50 ml di acqua ed aggiunto alla dispersione di stearato. Si è formato un precipitato verde-blu, ho continuato a scaldare ed agitare per 20 minuti, dopo ho aggiunto 150 ml di una soluzione satura di NaCl ed ho continuato ad agitare per 5 minuti, quindi ho interrotto il riscaldamento e l’agitazione.

Si è ben separata la fase stearica,(Foto 3) gonfia d’aria, ho eliminato la soluzione acquosa di reazione, ho raccolto la massa in un cristallizzatore e aggiunto l’Acetato di Etile, la formazione di una fase plastica, coalescente separata dal solvente mi ha confermato la formazione dello stearato metallico (Foto 4). Ho aggiunto EtOH 96%, agitato, filtrato e ho seccato. Il precipitato raccolto, fortemente idrofobico è stato agitato con acqua bollente per diverse volte.

Dopo asciugatura ho raccolto 7,9 gr. di Rame stearato (Foto 5).

rame stearato1.jpg
rame stearato1.jpg
 
rame stearato2.jpg
rame stearato2.jpg

rame stearato3.jpg
rame stearato3.jpg

rame stearato4.jpg
rame stearato4.jpg
 
rame stearato5.jpg
rame stearato5.jpg

I seguenti utenti ringraziano MaXiMo per questo messaggio: Mario, Copper-65, ohilà

Mario

2013-06-03 19:11

Secondo me bisognerebbe provare a semplificare la reazione mettendo a reagire la dispersione di acido stearico in acqua a 90 °C (a questa temperatura lo stearico è liquido) con la quantità stechiometrica di cloruro rameico. Il precipitato che si forma viene raccolto e ricristallizzato in etanolo assoluto caldo. Segue la disidratazione sotto vuoto.

Lo stearato di rame è un composto veramente interessante.

E' infatti termotropico, cioè forma delle aggregazioni molecolari (mesofasi) dipendenti dalla temperatura. In parole povere e nel caso specifico, diventa pastoso intorno ai 120 °C e poi fonde in un liquido scorrevole blu a circa 250 °C. Non solo, la viscosità della mesofase plastica nell'intervallo 120-200 °C non varia linearmente con la temperatura ma presenta un massimo verso i 170 °C.

saluti

Mario

marco the chemistry

2013-06-03 20:13

Mario, ma la "stearina vegetale" venduta con questo nome, non è il trigliceride dell'acido stearico? In questo caso sarebbe inevitabile passare per l'idrolisi basica con NaOH...

Mario

2013-06-03 20:20

marco the chemistry ha scritto:

Mario, ma la "stearina vegetale" venduta con questo nome, non è il trigliceride dell'acido stearico? In questo caso sarebbe inevitabile passare per l'idrolisi basica con NaOH...

Dice bene. E infatti ho suggerito di usare l'acido stearico evitando così di trovarsi tra i piedi i prodotti della saponificazione.

saluti

Mario

MaXiMo

2013-06-04 05:56

La stearina vegetale 98% è acido stearico di origine vegetale, quindi ottenuto dagli oli vegetali ed il 2% di impurezze è quasi totalmente acido palmitico, l'omologo superiore. Ho letto il metodo che usa il Rame cloruro ma ho voluto evitare ancora altra formazione di emulsioni e dispersioni dello stearato metallico.

Ho preferito come strategia di preparazione fare il sodio stearato che è molto solubile in acqua e poi far precipitare il Rame stearato, con l'indicatore ho evitato l'eccesso di NaOH e con il Sodio cloruro ho favorito la separazione del flocculato per farlo riunire e separarlo più velocemente.(digestione veloce), Le operazionei successive permettono di eliminare tutti gli altri prodotti indesiderati dalla reazione La resa è superiore al 90%.