Re: da NaClO a NaClO4

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ZyClon

2012-04-10 11:12

Carissimi utenti del myttex, poco tempo fa avevo postato una discussione su come potevo passare da ipoclorito di sodio a perclorato del medesimo..

Inutile dire che sono stato deriso e sfottuto.

Così mi sono messo alla ricerca di un metodo per portare a fine il mio scopo e alla fine ne ho trovato uno:

occorrente : ipoclorito di sodio in soluzione acquosa

1)riscaldare la soluzione di NaClO fino a 101°; alla seguente temperatura avviene la seguente reazione: 3NaClO ===> 2NaCl + NaClO3

A questo punto abbiamo ottenuto il CLORATO di sodio

(nota: adex si potrebbe aggiungere del KCl per ottenere del KClO3 che successivamente si decompone riscaldandolo ottenendo così perclorato di potassio: 2 KClO3 ===> KClO4 + KCl + O2

2)riscaldare nuovamente la soluzione di NaClO3 fino a 255°; raggiunta questa temperatura, accorre la seguente reazione: 2NaClO3 ===> NaClO4 + NaCl + O2

Si ottiene il tanto bramato NaClO4*yuu*

Chimico

2012-04-10 11:16

bravo...se riesci a scaldare una soluzione acquosa a 255°C....

ZyClon

2012-04-10 11:17

Chimico ha scritto:

bravo...se riesci a scaldare una soluzione acquosa a 255°C....

ovvio dire che l' h2o evapora e il tutto cristallizza

marco the chemistry

2012-04-10 11:36

è anche ovvio che ottieni un minestrone! sei sei stato deriso e sfottuto un motivo ci sarà... Primo: KClO4 forse lo riesci a fare nel modo che hai detto, ma devi ricristallizzare il poco solubile KClO4 per separarlo dal KCl Secondo: il metodo più semplice e che consente di trasformare tutto il clorato in perclorato è l'ossidazione elettrolitica con anodi in platino, palladio o oro. terzo: NaClO4 non lo riesci a separare bene da NaCl e in minestrone non è molto utile... Comunque ottieni una massa che contiene un sacco di NaCl e poco NaClO4, in poche parole, una roba inutile che ti ha portto via tanti soldi attraverso il gas ussato per concentrare tutta quella candeggina... Ah beh poi la perla dell'acqua che bolle a 255 gradi mi mancava!

ZyClon

2012-04-10 11:52

marco the chemistry ha scritto:

è anche ovvio che ottieni un minestrone! sei sei stato deriso e sfottuto un motivo ci sarà...

Primo: KClO4 forse lo riesci a fare nel modo che hai detto, ma devi ricristallizzare il poco solubile KClO4 per separarlo dal KCl

Secondo: il metodo più semplice e che consente di trasformare tutto il clorato in perclorato è l'ossidazione elettrolitica con anodi in platino, palladio o oro.

terzo: NaClO4 non lo riesci a separare bene da NaCl e in minestrone non è molto utile...

Comunque ottieni una massa che contiene un sacco di NaCl e poco NaClO4, in poche parole, una roba inutile che ti ha portto via tanti soldi attraverso il gas ussato per concentrare tutta quella candeggina...

Ah beh poi la perla dell'acqua che bolle a 255 gradi mi mancava!

voelvo trovare il metodo innanzitutto, poi le rese e l' utilità vengono dopo

Max Fritz

2012-04-10 12:09

Evitiamo di postare in sintesi delle descrizioni penose e sommarie di esperienze malfatte, GRAZIE. Dove hai trovato quella temperatura così precisa? Sai vero che non è cosa consigliabile scaldare a secco del clorato a quelle temperature? EDIT: discussione spostata

**R@dIo@TtIvO**

2012-04-10 12:33

Si in effetti è tutto fatto ad muzzum.. le reazioni teoriche non sempre indicano la strada giusta! Scaldare il clorato è pericoloso, e inoltre una curiosità la temperatura necessaria l'hai trovata grazie a dati sperimentali dedotti dalla termodinamica, che non sempre ha ragione ma ipotizza solo certe condizione, che a volte nella realtà non possono avvenire o cosa?

ZyClon

2012-04-10 13:17

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Si in effetti è tutto fatto ad muzzum.. le reazioni teoriche non sempre indicano la strada giusta! Scaldare il clorato è pericoloso, e inoltre una curiosità la temperatura necessaria l'hai trovata grazie a dati sperimentali dedotti dalla termodinamica, che non sempre ha ragione ma ipotizza solo certe condizione, che a volte nella realtà non possono avvenire o cosa?

La temperatura di 255° la ho trovata su più di un volume che ho consultato durante le mie ricerche, ed è ottenuta a livello sperimentale con apposito termometro.Ovviamente questa oscilla secondo il grado di purezza: su alcuni testi ho trovato anche oscillazioni che vanno da 5 a 7°.

NaClO3

2012-04-10 13:42

Non trovo il motivo nel tuo sbandierare qui da noi,in modo approssimativo e poco credibile, i tuoi modi per sintetizzare con rese infime del clorato di sodio.

Chemistry4888

2012-04-10 14:47

Io credo che voleva soltanto riportare l'esito di alcune sue ricerche che come ha detto ha trovato su diversi volumi, quindi che male ha fatto??

ZyClon perchè non ci fornisci i riferimenti di questi volumi in modo che tutti possiamo consultarli ed osservare questo metodo da te illustrato. Il metodo naturalmente è un pò stravagante, riscaldare a secco una soluzione di clorato fino alla temperatura di 255° non mi sembra il massimo anzi, ma se in questi volumi è riportata questa metodica che colpa ha ZyClon???? Lui ha riportato soltanto quello che ha letto...

Ripeto, ZyClon posta i volumi dove hai trovato questa metodica in modo da far felici tutti quanti. Spero che li hai questi volumi e che non hai detto "visti su vari volumi" tanto per dire perchè altrimenti ti sei dato la zappa da solo sui piedi.

Aspetto i riferimenti

Ci si legge

Max Fritz

2012-04-10 17:20

Si contesta il fatto che abbia postato in sintesi questo abbozzo mal supportato sia dalla teoria che dalla pratica, per quel poco che abbiamo fino ad ora: se leggi le altre discussioni in sintesi non sono fatte così, ed evidentemente ci sarà un motivo. Questione chiusa ;-) Avanti pure con i riferimenti, se li ricorda o se riesce a recuperarli.

Mario

2012-04-10 17:55

G.le Zyclon

certo è che lei non fa nulla per evitare derisioni e sfottò (tenga presente che la qua la platea è piuttosto esigente).

Il metodo che ha postato è mal scritto, lacunoso e fuorviante.

Per esempio ha scritto:

occorrente : ipoclorito di sodio in soluzione acquosa

1)riscaldare la soluzione di NaClO fino a 101°; alla seguente temperatura avviene la seguente reazione: 3NaClO === 2NaCl + NaClO3

A questo punto abbiamo ottenuto il CLORATO di sodio

Sarebbe troppo conoscere la concentrazione dell'ipoclorito? E l'ipoclorito come lo prepara? Non è un sale che è facilmente disponibile.......

Guardi che sintetizzare il clorato per via chimica è un'operazione molto più complessa di quello che le sue due righe fanno supporre.

Pur tuttavia non merita di essere cestinato del tutto.

Il passaggio che ha destato le maggiori perplessità è sicuramente quello dei famigerati 255 °C.

A questa temperatura il sodio clorato fonde e probabilmente inizia a decomporsi. Purtroppo non ho dati certi dei prodotti derivanti dalla decomposizione di questo sale, ma temo che la disproporzione che porta al perclorato non sia favorita rispetto a quella che conduce a NaCl e O2. Tenga inoltre presente che bastano anche solo tracce di ossidi di metalli di transizione (tipo MnO2 e Fe2O3) per decomporre il clorato (senza formare il perclorato).

Se però si usa il clorato di potassio le cose potrebbero andare diversamente (ma non troppo).

Infatti questo sale inizia a decomporsi verso i 400 °C e se ben puro (senza i già citati ossidi) dà una resa in perclorato non indifferente. Ma le condizioni operative devono essere attentamente controllate altrimenti si rischia di decomporre anche il perclorato appena formato. Va aggiunto che riscaldare un clorato o un perclorato a quelle temperature è un'operazione altamente rischiosa. E tutto questo per una misera resa in perclorato. Non ne vale davvero la pena.

Non per niente da oltre un secolo la preparazione dei perclorati e clorati si fa per via elettrolitica. Ma questa è un'altra storia.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, Max Fritz, quimico

Chemistry4888

2012-04-10 17:56

Non volevo contestare il tuo operato Max, in quel senso hai perfettamente ragione ed hai fatto benissimo a fare quello che hai fatto, mi riferivo ai commenti fatti riguardo la procedura riportata da ZyClon.

Il mio era solo un modo per dire che non si è alzato una mattina ed inventato questa metodica ma ha fatto delle ricerche che lo hanno portato ad ottenere questa metodica e l'ha postata. Visto la possibile esistenza di questa metodica non capivo perchè tanto accanimento verso di essa.

Nessuno nasce imparato e leggere alcuni commenti dispiace, poi se non riesce a portare i riferimenti è un altra storia ma partire subito così aggressivi mi sembra un pò eccessivo. Ripeto ha solo riportato una metodica, stravagante ma pur sempre una metodica.

Come ho/hai detto aspettiamo i riferimenti ;-)

ZyClon

2012-04-10 18:16

Chemistry4888 ha scritto:

Io credo che voleva soltanto riportare l'esito di alcune sue ricerche che come ha detto ha trovato su diversi volumi, quindi che male ha fatto??

ZyClon perchè non ci fornisci i riferimenti di questi volumi in modo che tutti possiamo consultarli ed osservare questo metodo da te illustrato. Il metodo naturalmente è un pò stravagante, riscaldare a secco una soluzione di clorato fino alla temperatura di 255° non mi sembra il massimo anzi, ma se in questi volumi è riportata questa metodica che colpa ha ZyClon???? Lui ha riportato soltanto quello che ha letto...

Ripeto, ZyClon posta i volumi dove hai trovato questa metodica in modo da far felici tutti quanti. Spero che li hai questi volumi e che non hai detto "visti su vari volumi" tanto per dire perchè altrimenti ti sei dato la zappa da solo sui piedi.

Aspetto i riferimenti

Ci si legge

Chemistry4888, i volumi che ho consultato sono i seguenti:

_Salomone vol.I -prodotti inorganici pag.68-produzione KClO4; adattando nel mio caso, sostituendo K con Na

_Video di NurdRage sulla produzione del KClO3 http://www.youtube.com/watch?v=JtxQT7aVDeg (saltando la parte del KCl)

_La questione della temperatura la ho trovata su un formulario di chimica parecchio vecchio, il cui nome è Formulario composti inorganici (edizioni 1985)

Io ho semplicemente messo in successione i procedimenti..

marco the chemistry

2012-04-10 18:36

e ma il problema èuno solo.. KClO3 e KClO4 sono molto meno solubili in acqua del KCl e quindi sono molto facilmente recuperati.. NaClO3 e soprattutto NaClO4 hanno invece un'enorme solubilità in acqua e soprattutto il secondo non lo recuperi molto facilmente..

Christian

2012-04-10 18:39

Credo di aver compreso quello che ci vuoi trasmettere, ma prima di eseguire una sintesi è d'obbligo conoscere gli eventuali pericoli dei reagenti,ma soprattutto dei prodotti. Pure il Salomone contiene nel prologo e nelle avvertenze tutto quello che un chimico dovrebbe conoscere per eseguire le sintesi, anche se nella metodica non è indicato il grado di pericolo. Noi non ti conosciamo, o almeno io non ti conosco, e quindi non possiamo stabilire quanto tu sia pratico a maneggiare i composti, però a quanto pare sei alle prime armi. Dovresti iniziare con cose più semplici, più fattibili per te. Questo forum è ricco di sintesi con diverso grado di difficoltà. Di recente è stata postata una metodica per la produzione dei perclorati e ne è stata citata un'altra...se proprio ci tieni. Saluti

Dott.MorenoZolghetti

2012-04-10 18:56

Ha già detto tutto l'essenziale Mario.

Concordo. La metodica che hai "immaginato" è fallimentare dal punto di vista del rendimento.

al-ham-bic

2012-04-10 21:18

Aggiungerei solo una cosa, tanto per concludere.

Ormai il forum è molto ricco, sia di discussioni che di gente NON sprovveduta, e quindi da parte mia consiglio ai nuovi arrivati di LEGGERE, LEGGERE E ANCORA LEGGERE prima di postare!

Leggendo si capisce, oltre a come pubblicare i propri esperimenti, anche lo spirito ormai consolidato del forum.

Come si fa con le sintesi, non abbiate mai fretta -_-

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, Max Fritz