Reagenti spray per TLC
È da un po' di tempo che volevo aprire questa discussione. Anche per riportare l'attenzione sulla chimica, l'argomento di questo forum.
In sintesi organica mi è capito, mi capita e mi capiterà di fare tonnellate di TLC per controllare il procedere di una reazione, per impostare una colonna cromatografica (flash) o per vedere l'esito di una cristallizzazione. Potrei andare avanti ancora ma evitiamo asd
Non sprecherò nessuna parola per dire cosa sia una TLC. Ci sono molti libri e interi capitoli sulle separazioni cromatografiche, sia su strato sottile sia su colonna, sia in fase liquida sia in fase gas. Non è l'argomento di cui oggi parlerò.
Per tornare a noi... Parlo per me ma il discorso vale per chiunque faccia sintesi organica. Spesso capita di ottenere o lavorare su composti che non sono UV visibili perché non contengono alcun gruppo che sia in grado di assorbire ed emettere alle lunghezze d'onda tipicamente usate nelle lampade UV che si trovano nei laboratori. Fortunatamente ci vengono in aiuto composti che sono in grado di reagire in modo più o meno selettivo con i gruppi funzionali presenti nelle molecole in esame.
Vi faccio un esempio pratico. Io lavoro su peptidi, e spesso mi capita di partire da aminoacidi naturali; se devo proteggerli e faccio una reazione banale come la protezione del gruppo C-terminale della L-Ser(OH)-OH, aminoacido naturale, con HClO4 e AcOBut, la serina non avendo gruppi UV visibili è praticamente invisibile. Il prodotto che si ottiene pure. Per fortuna esiste un reagente di cui parlerò a breve che reagisce selettivamente con l'NH2 libero della serina dando una colorazione caratteristica a seconda dell'intorno chimico della molecola.
In altri casi nonostante all'UV si vedano le macchie sulla TLC, questi reagenti sono usati per confermare o smentire la presenza di uno o più gruppi funzionali particolari, di cui si conosce o si immagina la presenza.

Dire di iniziare e non perdere tempo. Ah, ultima cosa: questi reagenti possono essere applicati o come spray usando... ora mi sfugge il termine tecnico asd... spruzzini *Fischietta* oppure come nel mio caso sono messi in barattoli di vetro (ex barattoli di conserve o simili) e la TLC viene immersa tramite una pinzetta.

4-Aminoantipirina/potassio esacianoferrato(III) (reagente di Emerson) per il rilevamento di fenoli e aril amine

Soluzioni:
1. 1 g di 4-aminoantipirina (4-aminofenazone) in 100 mL di etanolo 80%
2. 4 g di potassio esacianoferrato(III) in 50 mL di acqua, portare a 100 mL con etanolo

Procedura:
– spruzzare con la soluzione 1
– asciugare per 5 minuti con aria calda
– spruzzare con la soluzione 2
– asciugare ancora per 5 minuti con aria calda
– porre la TLC in una camera contenente ammoniaca al 25%, evitando che la TLC venga in contatto con il liquido


2-Aminoetile difenilborato vedi Etanolamina difenilborato


Ammonio metavanadato, ammonio monovanadato vedi Vanadio(V)/acido solforico


Ammonio molibdato per il rilevamento di derivati dell'acido fosforico

Soluzioni:
1. Acido perclorico 1 M in acqua/acetone (1:1)
2. Soluzione di ammonio molibdato: 5 g di (NH4)6Mo7O24·4H2O in 35 mL di acido nitrico semi concentrato e 65 mL di acqua
3. Soluzione di stagno(II) cloruro: 0.5 g SnCl2·2H2O in 100 mL di acido cloridrico 0.5 M

Procedura:
– asciugare la TLC appena sviluppata e scaldare a 60 °C
– idrolizzate i di- ed i trifosfati spruzzando con acido perclorico (soluzione 1) sulla TLC caoda. Dopo aver spruzzato per 2 volte, asciugare la TLC lentamente a 50 °C. Gli amidofosfati ad esempio non necessitano di essere decomposti.
– in ogni caso spruzzare la TLC ancora calda con la soluzione di ammonio molibdato (soluzione 2)
– spruzzare quindi la TLC ancora umida con la soluzione di stagno(II) cloruro (soluzione 3). I fosfati appaiono come macchie da blu a blu-verdi.

Anche i polifosfati possono essere rilevati intingendo le TLC in una soluzione di ammonio molibdato (1 g) dissolto in acqua (8 mL) ed acido perclorico (3 mL, ca. 70%), portata a 100 mL con acetone. I fosfati appaiono quindi come macchie giallo-verdi su sfondo blu.
Vedere anche la reazione del blu di molibdeno in accordo con Dittmer e Lester.


Anilina ftalato per il rilevamento degli zuccheri riducenti

Procedura:
– asciugare la TLC sviluppata
– spruzzare con anilina ftalato
– asciugare velocemente con aria calda
– scaldare a 80–130 °C per 20–30 minuti

Le macchie dei prodotti risultanti mostrano diversi colori su uno sfondo quasi incolore. Alcune macchie danno fluorescenza a 365 nm.


Anisidina ftalato per il rilevamento di carboidrati

– spruzzare con una soluzione di 1.23 g di p-anisidina e 1.66 g di acido ftalico in 100 mL di etanolo 95%
Gli esosi danno macchie verdi, i metilpentosi macchie giallo-verdi, i pentosi macchie viola, gli acidi uronici macchie marroni.


Reazione di Boute per il rilevamento dei fenoli

Procedura:
– asciugare e scaldare la TLC sviluppata
– porre la TLC calda per 3–10 minuti in una camera con vapori di NO2 (da acido nitrico concentrato)
– trattare qundi con vapori di NH3 (da ammoniaca concentrata)


Bromo/carbonio tetracloruro per il rilevamento dei pesticidi organotiofosforici
– porre la TLC in una camera con bromo al 10%/carbonio tetracloruro senza farla entrare in contatto col liquido


Verde bromocresolo per il rilevamento degli acidi
– immergere la TLC in una soluzione di 0.1 g di verde bromocresolo in 500 mL di etanolo e 5 mL di una soluzione di NaOH 0.1 M
Gli acidi danno macchie gialle su sfondo blu.


Cloranile per il rilevamento dei fenoli
– spruzzare con una soluzione all'1% di tetracloro-p-benzochinone
in toluene


Cloro/o-tolidina per il rilevamento di composti che formano cloramine, cioè derivati dell'urea, carbammati, antibiotici

Soluzioni:
1. 160 mg di o-tolidina in 30 mL di acido acetico glaciale, portati a 500 mL con acqua distillata, più 1 g di potassio ioduro
2. soluzione satura di o-tolidina in una soluzione di acido acetico 2%/potassio ioduro 0.85% (1:1, v/v)

Procedura A:
– porre la TLC per 15–20 minuti in atmosfera di cloro (potassio permanganato 1.5% + HCl 10%)
– lasciare 5 minuti a temperatura ambiente fino a quando il cloro è evaporato completamente
– spruzzare con la soluzione 1

Procedura B (in accordo con Greig e Leaback)
– spruzzare con una soluzione al 2% di potassio ipoclorito in acqua
– lasciare per 1–1.5 h a temperatura ambiente
– spruzzare con la soluzione 2


DDQ (diclorodicianobenzochinone) per il rilevamento dei fenoli
– spruzzare con una soluzione di 2,3-dicloro-5,6-diciano-1,4-benzochinone al 2% in toluene


Diclorofluoresceina per il rilevamento dei dolcificanti saccarina e ciclammato
– spruzzare con una soluzione allo 0.2% di diclorofluoresceina in etanolo 96%
– asciugare con aria calda
– se necessario spruzzare con acqua
– vedere agli UV a 360 nm


Diclorofluoresceina/fluoresceina sale sodico per il rilevamento dei barbiturati N-sostituiti
– spruzzare con una soluzione etanolica allo 0.1% di diclorofluoresceina
– spruzzare quindi con una soluzione etanolica allo 0.1% di fluoresceina sale sodico


2,6-Diclorochinone-4-cloroimmide per il rilevamento di antiossidanti, fenoli, amine alifatiche primarie e secondarie, amine aromatiche secondarie e terziarie, idrocarburi aromatici, farmaci, erbicidi derivati dall'acido fenossiacetico etc.
– spruzzare con una soluzione preparata di fresco allo 0.5–2% di 2,6-
diclorochinone-4-cloroimmide in etanolo
– scaldare per 10 minuti a 110 °C
– trattare con vapori di ammoniaca


p-Dimetilaminobenzaldeide/acid cloridrico (reagente di Ehrlich) per il rilevamento di amine, derivati indolici
– spruzzare con una soluzione all'1% di p-dimetilaminobenzaldeide
in acido cloridrico concentrato/metanolo (1:1)
– scaldare la TLC per 20 minuti a 50 °C


Ditizone per il rilevamento di ioni metallici

Soluzione:
Dissolvere 20 mg di ditizone in 100 mL di acetone, conservare in una bottiglia ambrata in frigorifero.

Procedura:
– spruzzare con la soluzione di ditizone
– spruzzare con una soluzione di ammoniaca 25%


Dittmer e Lester vedere la reazione al blu di molibdeno


Reattivo di Dragendorff per il rilevamento di composti azotati, alcaloidi, farmaci antiaritmici, surfattanti (in generale composti protonabili)

Soluzioni:
1. 1.7 g di nitrato basico di bismuto e 20 g di acido tartarico in 80 mL di acqua
2. 16 g di potassio ioduro in 40 mL di acqua

Il reattivo di Dragendorff vero e proprio (stabile diverse settimane in un frigorifero): miscelare eguali volumi delle soluzioni 1 e 2

Procedura:
– spruzzare con una soluzione di 10 g di acido tartarico, 50 mL di acqua e 5 ml della soluzione preparata in precedenza miscelando le soluzioni 1 e 2


Etanolamina difenilborato per il rilevamento dei flavoni (in accordo con Neu), e più in generale per i flavonoidi
– spruzzare con una soluzione all'1% di etanolamina difenilborato in metanolo
– spruzzare con una soluzione etanolica al 5% di polietilene glicole per stabilizzare la fluorescenza
– irradiare per 2 minuti con UV intensi (365 nm)
– vedere sotto gli UV a 365 nm.


Fast Blue B (sale) Reagente per il rilevamento di cannabinoidi, fenoli, tannini, amine che possono essere accoppiate
– spruzzare con una soluzione di Fast Blue B (0.5 g) in acetone/acqua (9:1, v/v), sempre preparata di fresco
– spruzzare con una soluzione di sodio idrossido 0.1 M.

Fluorescamina Reagente per il rilevamento di amine primarie e secondarie, peptidi e solfonammidi, per esempio nitrosamine fotolisi.
– Spruzzare la TLC con una soluzione 0.1 mg/mL di 4-fenilspiro[furan-2(3H),1-ftalan]-3,3-dione in acetone, preparata quotidianamente di fresco.
– Per la stabilizzazione della fluorescenza a 366 nm spruzzare con 10 g di trietilamina, portata a 100 mL con diclorometano.


Formaldeide/acido solforico Reagente per il rilevamento di alcaloidi, idrocarburi aromatici, per esempio farmaci antiipertensivi.
– Spruzzare con una miscela di formaldeide 37% e acido solforico concentrato (1:10).


Reagente di Gibb Reagente per il rilevamento dei fenoli. Per ulteriori applicazioni vedere 2,6-Diclorochinone-4-cloroimmide.
– Spruzzare con una soluzione al 2% di 2,6-dibromo-N-cloro-p-benzochinone immina in metanolo o toluene.


Idrossilamina/ferro(III) cloruro Reagente per il rilevamento di ammidi, lattoni, esteri ed anidridi di acidi carbossilici.

Soluzioni:
1. Miscelare 1 volume di idrossilammonio cloruro (7 g) in 100 mL di metanolo con 1 volume di una soluzione di potassio idrossido (7.2 g) in 100 mL di metanolo. Filtrare il potassio cloruro che precipita.
2. Soluzione al 2% di ferro(III) cloruro in acido cloridrico aq all'1%.

Procedura:
– Spruzzare la TLC asciugata all'aria prima con la soluzione 1, poi con la soluzione 2.


Composti iodurati – rilevamento tramite decomposizione con UV
– Asciugare la TLC a 100 °C.
– Dopo raffreddamento spruzzare con poco acido acetico 50%.
– Irradiare alcuni minuti sotto luce UV non filtrata.

I composti contenenti iodio mostrano macchie da debolmente violette a marroni. Il colore può essere magnificato spruzzando a trasparenza con acido acetico al 10% e irradiando con luce UV (appaiono subito macchie blu).


Vapori di iodio Reagente universale relativamente non specifico per molti composti organici
– Caricare la camera con alcuni cristalli di iodio.
– Porre la TLC sviluppata e asciutta in atmosfera di I2.


Iodoplatinato (0.15% potassio cloroplatinato e 3% potassio ioduro in acido cloridrico diluto) Reagente per il rilevamento di composti organici azotati, alcaloidi, per esempio metaboliti della cocaina.
– Spruzzare con una miscela preparata di fresco di 3 mL di una soluzione di acido esacloroplatinico(IV) (10%) in 97 mL di acqua e 100 mL di una soluzione aq. al 6% di potassio ioduro.


Ferro(III) cloruro/potassio esacianoferrato/sodio
arsenato (in accordo con Patterson e Clements)
Reagente per il rilevamento di composti contenenti iodio, per esempio ormoni tiroidei.

Soluzioni:
1. Soluzione al 2.7% di ferro(III) cloruro esaidrato in acido cloridrico 2 N.
2. Soluzione al 3.5% di potassio esacianoferrato in acqua.
3. Dissolvere 3.8 g di arsenico triossido in 25 mL di sodio idrossido 2 N scaldando leggermente, raffreddare a 5 °C ed aggiungere 50 mL di acido solforico 2 N, portare a 100 mL con acqua.

Procedura:
– Immediatamente prima dell'uso miscelare 5 mL della soluzione 1, 5 mL della soluzione 2 ed 1 mL della soluzione 3; spruzzare sulla TLC asciutta.
– Asciugare cautamente (temperatura < 50 °C).
– Coprire con un vetrino da orologio e lasciare per 15 minuti al buio.


Piombo tetraacetato/2,7-diclorofluoresceina per il rilevamento di dioli vicinali, glicosidi e fenoli, per esempio acidi degli zuccheri.

Soluzioni:
1. Soluzione al 2% (w/v) di piombo tetraacetato in acido acetico glaciale.
2. Soluzione all'1% (w/v) di 2,7-diclorofluoresceina in etanolo.
Miscelare 5 mL di entrambe le soluzioni 1 e 2 e portare a 200 mL con toluene anidro. Questa soluzione del reagente è stabile per solo 2h ca.


Manganese/salicilaldeide Reagente per il rilevamento di pesticidi organotiofosforici.

Soluzioni:
1. Dissolvere 100 mg di manganese cloruro (MnCl2·4H2O) in 100 mL di etanolo 80%.
2. Dissolvere 1.3 g di 2-idrazina chinolina nel minore volume possibile di etanolo caldo. Dissolvere 1 g di salicilaldeide in 5 mL di etanolo e aggiungere 1–2 gocce di acido acetico glaciale. Combinare entrambe le soluzioni e riflussare per 30 min. I cristalli di salicil-2-aldeide 2-quinolilidrazone precipitati durante il raffreddamento sono ricristallizzati da etanolo. Per la soluzione 2 dissolvere 50 mg del derivato salicilico in 100 mL di etanolo.

Procedura:
– Spruzzare con una miscela di eguali volumi delle soluzioni 1 e 2.


Mercurio(II) cloruro/ditizone Reagente per il rilevamento di barbiturati.
– Spruzzare con una miscela preparata di fresco 1:1 di mercurio(II) cloruro all'1–2% in etanolo e ditizone allo 0.1–0.2% in etanolo.
– Vedere sotto luce UV a 360 nm.

4-Metossibenzaldeide/acido solforico/etanolo Reagente per il rilevamento di eritromicina e metaboliti.
– Spruzzare con una soluzione di 4-metossibenzaldeide/acido solforico/etanolo (1:1:9, v/v/v).
– Scaldare 1 min a 110 °C.


Giallo metile Reagente per il rilevamento di insetticidi clorurati e composti antimicrobici.

Soluzione:
Dissolvere 0.1 g di giallo metile (N,N-dimetil-4-fenilazoanilina) in 70 mL di etanolo, aggiungere 25 mL di acqua e portare a 100 mL con etanolo.

Procedura:
– Spruzzare con la soluzione del reagente.
– Asciugare a temperatura ambiente.
– Irradiare per 5 min con luce UV (senza filtri).


Acido molibdatofosforico Reagente per il rilevamento di sostanze riducenti, per esempio alcoli, acidi biliari, lipidi, acidi grassi, steroidi.
– Spruzzare con una soluzione di acido molibdatofosforico (250 mg) in 50 mL di etanolo.
– Scaldare a 120 °C fino a quando appaiono le macchie.
– Se necessario trattare con vapori di ammoniaca.
La soluzione del reagente è stabile per solo 10 giorni ca. anche al buio.


Reazione al blu di molibdeno in accordo con Dittmer e Lester Reagente per il rilevamento di fosfolipidi e derivati dell'acido fosforico.

Soluzioni:
1. Bollire 40.11 g di MoO3 in 1 L di acido solforico 25 N per 3–4
h fin quando l'ossido di molibdeno non è completamente dissolto.
Lasciare raffreddare la soluzione giallo chiara lentamente fino a temperatura ambiente durante la notte, la soluzione diventerà blu chiara.
2. Bollire 1.78 g di polvere di molibdeno e 500 mL della soluzione 1 per 15 min, raffreddare e decantamente dal residuo risultante.
Per la preparazione del reagente spray aggiungere eguali volumi delle soluzioni 1 e 2 a 4.5 volum di acqua. Si forma una soluzione verde scuro.
Le soluzioni 1 e 2 sono stabili per diversi mesi quando conservate al buio, il reagente spray deve essere preparato fresco ogni settimana.

Ninidrina Reagente per il rilevamento di aminoacidi, amine, aminozuccheri.
– Spruzzare con una soluzione di ninidrina (0.2 g) in 100 mL di etanolo.
– Scaldare a 110°C fino a quando non appaiono macchie rossastre.


Ninidrina/cadmio acetato Reagente per il rilevamento di aminoacidi, e amine eterocicliche.
– Dissolvere 1 g di ninidrina e 2.5 g di cadmio acetato in 10 mL di acido acetico glaciale e portare a 500 mL con etanolo.
– Spruzzare e scaldare per 20 minuti a 120 °C.


Ninidrina/piridina/acido acetico glaciale Reagente per il rilevamento di peptidi.
– Spruzzare con ninidrina all'1% in piridina/acido acetico glaciale (5:1, v/v).
– Scaldare per 5 minuti a 100 °C.


Acido nitrico/etanolo Reagente per il rilevamento di amine, e alcaloidi.
– Spruzzare con una soluzione di 50 gocce di acido nitrico 65% in 100 mL di etanolo (concentrazioni maggiori di acido sono anche possibili).
– Se necessario scaldare a 120 °C per un po' di tempo.


Fenilidrazina solfonato Reagente per il rilevamento di alcuni composti antimicrobici.

Soluzioni:
1. Dissolvere 3.5 g di acido fenilidrazin 4-solfonico emiidrato in 10 mL di acqua e 20 mL di una soluzione di sodio idrossido 1 N.
2. Miscelare 30 mL di una soluzione di sodio idrossido 2 N con 40 mL di acetone.
I reagenti devono essere preparati di fresco ogni volta.

Procedura:
– Bagnare la TLC uniformemente con la soluzione 1.
– Dopo aver fatto asciugare all'aria la TLC agitare la soluzione 2 e spruzzarla sulla TLC.


Giallo pinacriptolo Reagente per il rilevamento di dolcificanti, surfattanti.

Soluzione:
Dissolvere 100 mg di giallo pinacriptolo in 100 mL di acqua calda o etanolo.

Procedura:
– Spruzzare con la soluzione del reagente.
– Osservare sotto luce UV.


Potassio dicromato/acido solforico (acido cromosolforico) Reagente universale per la visualizzazione di composti organici (per esempio alcoli, ma anche acidi biliari, lipidi).
– Spruzzare con una soluzione di potassio dicromato (5 g) in 100 mL di acido solforico concentrato.
– Se necessario scaldare la TLC a 150 °C.


Potassio permanganato/acido solforico Reagente universale per composti organici, per esempio derivati degli acidi grassi.
– Spruzzare con una soluzione all'1.6% di potassio permanganato in acido solforico concentrato. (Fare attenzione quando si miscelano di due composti: rischio di esplosioni!)
– Scaldare la TLC per 15-20 minuti a 180 °C.


Viola pirocatecolo Reagente per il rilevamento di composti organostagno.
– Decomporre completamente i composti metallorganici tramite irradiamento della TLC sviluppata con luce UV.
– Immegere la TLC in una soluzione di viola pirocatecolo (1 g) in 1000 mL di etanolo (99.5%).


Rodamina B Reagente per il rilevamento dei lipidi.

Procedura:
– Asciugare la TLC sviluppata.
– Spruzzare con rodamina B.

Nella maggior parte dei casi si osservano zone rosso-viola con un'intensa fluorescenza a 365 nm su sfondo rosa.
L'uso di una fase inversa è meno adatto poiché in questo caso l'intorno della macchie forma anch'esso un colore intenso. Ponendo la TLC spruzzata in un'atmosfera di NH3 si aumenta la sensibilità di rilevamento.


Acido rubeanico Reagente per il rilevamento di ioni di metalli pesanti.
– Spruzzare con una soluzione allo 0.5% di acido rubeanico in etanolo.
– Asciugare velocemente.
– Spruzzare con una soluzione di ammoniaca al 25% o porre in una camera con vapori di ammoniaca.


Argento nitrato/perossido di idrogeno Reagente per il rilevamento di idrocarburi alogenati

Soluzione:
Dissolvere 0.1 g di argento nitrato in 1 mL di acqua, aggiungere 10 mL di 2-fenossietanolo, portare a 200 mL con acetone e aggiungere una goccia di perossido di idrogeno (soluzione al 30%).

Procedura:
– Spruzzare la TLC con la soluzione del reagente.
– Irradiare con luce UV non filtrata finché non si ottiene un contrasto ottimale.
Luckow [Fresenius Z. Anal. Chem. 294 (1979) 288] usò argento nitrato/fenossietanolo/acetone senza aggiunta di perossido di idrogeno per il rilevamento del pesticida iossinile (3,5-diiodo-
4-idrossibenzonitrile).


Sodio nitroprussiato/potassio esacianoferrato(III) Reagente per il rilevamento di composti azotati alifatici.

Soluzione:
Miscelare 1 volume ciascuno di una soluzione aq. di sodio idrossido al 10%,
soluzione di sodio nitroprussiato al 10% ed una soluzione di potassio esacianoferrato(III) al 10% con 3 volumi di acqua. Lasciare riposare la soluzione per almeno 20 min a temperatura ambiente prima dell'uso. Conservata in un frigorifero, è stabile per diverse settimane.

Procedura:
– Per l'uso miscelare la soluzione del reagente con un eguale volume di acetone e spruzzare.


TCNE (tetracianoetilene) Reagente per il rilevamento di idrocarburi aromatici ed eterocicli, amine aromatiche e fenoli.
– Spruzzare con una soluzione di 0.5–1 g di tetracianoetilene in
diclorometano o toluene.


TNF (trinitrofluorenone) Reagente per il rilevamento di fenoli.
– Spruzzare con una soluzione al 2% di 2,4,7-trinitrofluorenone in toluene


o-Tolidina/Diazotante Reagente per il rilevamento di fenoli.

Soluzioni:
– Soluzione di o-tolidina: Portare 5 g di o-tolidina e 14 mL di acido cloridrico concentrato a 100 mL con acqua.
– Soluzione di nitrito: Soluzione aq. al 10% di sodio nitrito, preparata di fresco
– Soluzione spray: Miscelare 20 mL della soluzione di o-tolidina e 20 mL della soluzione di nitrito a 0 °C, agitare costantemente. La soluzione spray è stabile per circa 2-3 h.
Dopo aver spruzzato la TLC possono essere anche necessarie diverse ore prima che si formino macchie colorate!


Trietanolamina, 20% in isopropanolo Reagente per aumentare la fluorescenza.


Vanadio(V)/acido solforico Reagente per il rilevamento di carboidrati, glicoli, acidi carbossilici riducenti, steroidi, antiossidanti, vitamine, fenoli, amine aromatiche.

a) Ammonio monovanadato (ammonio metavanadato)/acido solforico.
– Spruzzare con una soluzione di ammonio monovanadato (1.2 g) in 95 mL di acqua + 5 mL di acido solforico concentrato;
– o per i β-bloccanti: spruzzare con una soluzione satura di ammonio monovanadato in acido solforico concentrato.
b) Vanadio pentossido/acido solforico
– Spruzzare con una soluzione di vanadio pentossido (1.82 g) in 30 mL di una soluzione acquosa di sodio carbonato 1 M, sonicare per disciogliere completamente, dopo raffreddamento aggiungere 46 mL di acido solforico 2.5 M e portare a 100 mL con acetonitrile.


Vanillina Reagente per il rilevamento di amine e aminoacidi.
– Spruzzare con una soluzione di vanillina (1 g) in 50 mL di 2-propanolo.
– Asciugare per 10 minuti a 110 °C.
– Spruzzare con una soluzione aq. di potassio idrossido 1 M, portata a 100 mL con etanolo.
– Asciugare per 10 minuti a 110 °C.
– Osservare sotto luce UV a 365 nm.


Vanillina/acido solforico Reagente per il rilevamento di steroidi.
– Spruzzare con una soluzione all'1% di vanillina in acido acetico concentrato.
– Scaldare per 5 minuti a 105 °C.


Se trovo un mio foglio metto anche altri che qui non sono citati. Spero di esser stato preciso e comprensibile *yuu*
Saluti.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano quimico per questo post:
AgNO3, Max Fritz, al-ham-bic, Dott.MorenoZolghetti, Mario, Chemistry4888, Roberto, rock.angel, GabriChan, Hegelrast, Pomodoronda, fosgene, zodd01, myttex, NaClO
Caspita! Gran bel lavoro! E utile,contando che la TLC è sicuramente la tecnica cromatografia più comoda per un laboratorio non professionale...
Cita messaggio
Lavoro titanico rendere quel che avevo su fogli A4 di questo formato digitale. Ci ho messo tanto ma ne vale la pena. Io uso quasi ogni giorno questi reagenti. Ovviamente sono una piccola parte delle tecniche utili ai chimici di sintesi. Ne mancano alcuni che sono importanti ma piano piano li aggiungerò. Ad esempio non c'è il Pancaldi o il "banale" acido solforico concentrato in metanolo.
Ogni cosa a suo tempo, intanto fatevi 1po' di cultura asd.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
aggiungerei uno generico...

H2SO4-Metanolo 1:4 in volume se non sbaglio ma controllerò meglio

o anche

H2SO4-Metanolo-Anisaldeide (vi faccio sapere le quantità, lo usavo all'università, ma è simile al precedente)

In pratica: fate una miscela di acido solforico e metanolo (e anisaldeide se volete). Immergete in questa la vostra TLC. Ora potete prima asciugare tamponando con 1 pezzo di carta e poi scaldare con la pistola per sverniciare. Ovviamente la TLC va tenuta con 1 pinza.

(2012-06-03, 14:43)quimico Ha scritto: Ad esempio non c'è il Pancaldi o il "banale" acido solforico concentrato in metanolo.
dicevo io...
Cita messaggio
Consiglio se si prepara acido solforico conc. in metanolo. Prepararselo la sera prima di uscire dal laboratorio. Non ho ancora capito bene il perché ma più "invecchia" meglio brucia le macchie.
Io tipicamente mi sporco ogni giorno di un reagente diverso. Fino a ieri avevo due dita blu a causa del verde di bromocresolo... Sempre indossare i guanti e asciugare con la pistola sotto cappa!
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Ciao quimico, potresti gentilmente dirmi, se c'è, il reagente per l'alluminio e come usarlo?

Grazie :-)
“Grandi menti parlano di idee, menti mediocri parlano di fatti, menti piccole parlano di
persone”
Eleanor Roosevelt
Cita messaggio
Reagente per l'alluminio? *Si guarda intorno* *help* Eh?
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Ottimo lavoro, grazie!! *clap clap* *clap clap* *clap clap*

Ho appena stampato il post... che è ben più lungo dell'elenco che avevo io. asd asd asd Se ne trovi altri, aggiorna, ma è già molto esaustivo così!!!

Una domanda... hai qualche dettaglio sul reagente al ditizone? Tipo con quali ioni reagisce ed effettivamente in quali applicazioni serva?

Grazie ancora!
"They mix some DNA, some skin and a certain spray, you can watch it on a laser screen...
Dr. Stein grows funny creatures, lets them run into the night..."

[Helloween]

Hegelrast's YouTube channel: http://www.youtube.com/user/hegelrast
Cita messaggio
Mi fa piacere esser d'aiuto...
Devo informarmi 1po' meglio sul reagente al ditizone... Nel senso che so che viene usato per zinco, mercurio e piombo ma di più no. Magari Moreno o Mario sapranno dire qualcosa di meglio...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
(2012-08-29, 23:05)quimico Ha scritto: Reagente per l'alluminio? *Si guarda intorno* *help* Eh?

Si nel senso di rilelavare se c'è dell'alluminio nella sostanza di test, o comunque dei vari cationi, se c'è qualcosa ? :-)
“Grandi menti parlano di idee, menti mediocri parlano di fatti, menti piccole parlano di
persone”
Eleanor Roosevelt
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)