Reattivo di Dragendorff - sintesi ed utilizzo
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Essendo da poco entrato in possesso di 100g di nitrato basico di bismuto, ho deciso di lavorarci subito preparando questo interessante reattivo. E' costituito da una soluzione acida di potassio tetraiodobismutato (III), KBiI4. Premetto che il tutto è stato eseguito secondo le poco abbondanti informazioni che son riuscito a trovare; mi perdonino gli esperti dell'Analitica a cui lascio tutte le critiche. Dirò solo, per quanto riguarda la parte applicativa, che si tratta di un reattivo per alcaloidi (non reagisce però con la caffeina, da quanto mi risulta). Partiamo con la preparazione;

Reagenti:
-Bismuto nitrato basico, BiONO3
-Acido acetico glaciale (con opportune variazioni è possibile sostituirlo con HCl conc.)
-Acqua distillata
-Potassio ioduro
-Un opportuno alcaloide, anche in soluzione.

Preparazione:
Secondo una preparazione trovata sul mio Vademecum di Chimica, ho proceduto preparano innanzitutto due soluzioni:

-Sol.A: 0,17g di BiONO3 in 8ml di H2O dist. + 2ml CH3COOH glaciale
-Sol.B: 4g KI + 20ml H2O + 10ml CH3COOH glaciale

Le due soluzioni, una bianca l'altra incolore, vengono unite mescolando costantemente. Si forma una soluzione di un bel colore arancione e perfettamente limpida che va diluita a 100ml. Ecco a sinistra un campione di bismuto subnitrato e a destra il reagente da poco preparato:

   

Esecuzione del test:
Come alcaloide ho utilizzato una soluzione allo 0,5% di atropina solfato usata come collirio per indurre la midriasi. Ho preparato 4 provette, in ciascuna ho versato 5ml di acqua e poi le ho trattate come segue:

1. Ho aggiunto solo una goccia di acqua distillata
2. Ho aggiunto una goccia di soluzione preparata diluendo 1 goccia di collirio di atropina con 9 gocce di acqua distillata
3. Ho aggiunto una goccia di atropina solfato 0,5%
4. Ho aggiunto tre gocce di atropina solfato 0,5%

A tutte e quattro le provette sono poi state aggiunte 5 gocce di reattivo di Dragendorff, sono state tappate ed agitate. Si osserva l'intorbidimento e la formazione di un ppt. arancione nelle provette contenenti alcaloide, con un'intensità variabile a seconda della concentrazione. In alcuni casi, la prova in bianco potrebbe risultare anch'essa torbida: si tratta o di un'acqua non sufficientemente pura o di un reattivo troppo poco acido; in questi casi si opera addizionando tutte le provette di 2-3 gocce di acido cloridrico a media concentrazione.
Ecco la foto delle provette secondo l'ordine sopra descritto:

   

Fonti:
-"Vademecum di Chimica - Formule e tabelle per il tecnico di laboratorio chimico", Gaudiano Aldo e Gaudiano Giorgio.
-://www.youtube.com/watch?v=RwVWpGPiu9k (ho tolto http all'inizio per non far comparire il video).
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[-] I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo post:
Beefcotto87, ale93, al-ham-bic, jobba, fosgene, thenicktm
è stupendo, sensibilità del reattivo e possibili enterferenze con cosa???
il precipitato da cosa è costituito?
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Allora, considerata la diluizione della seconda provetta, ad esempio, la sensibilità sembra essere molto alta; anche nel secondo link, tra le fonti, dice che è utilizzato per la ricerca degli alcaloidi in tracce. Interferiscono, secondo ciò che ho letto, piperazine e fenoli. Bisogna assicurarsi che non ci sia un'alta concentrazione di metalli di transizione (soprattutto di quelli che formano ioduri insolubili) o alcalinoterrei e che il liquido in esame non sia basico; altro riguardo alle interferenze non so, sentiremo Moreno se ha da dirci qualcosa. Anche circa il precipitato posso solo ipotizzare che si tratti di un complesso tra KBiI4 e l'alcaloide, ma non ci giurerei e rimando sempre ai più esperti. Mi spiace non poter fornire troppe spiegazioni, ma purtroppo non ho trovato testi interessanti ed esaudienti, come dicevo.
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Bravo! È sempre molto utile un reattivo per gli alcaloidi, per determinare in che concentrazione essi sono presenti nelle piante...
Mi pare però strano che non reagisca con la caffeina

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La caffeina è abbastanza differente come molecola essendo un alcaloide che deriva dalla purina, mentre l'atropina dal tropano...
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io ho più volte preparato tale reattivo visto che si usa in laboratorio quando si sintetizzano alcaloidi... ed è affascinante... a lezione l'avevo sempre sentito nominare specie in chimica sostanze naturali ma non l'avevo mai usato.
complimenti max... bel post.
io lo uso per sviluppare TLC
ci sono molti altri reattivi usati per sviluppare le TLC
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Dove hai preso la formula del nitrato basico di bismuto BiONO3?
Forse mi sbaglio, ma io l'avevo cercata tempo fà poichè lo uso per delle pasticche e mi sembrava un pò più complicato come composto.
Oppure è la formula bruta semplificata la tua ?
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Dunque, su internet si trovano diverse formule, una più "incasinata" dell'altra. Dando un'occhiata alle strutture, però, ce ne sono parecchie che lo descrivono come BiONO3. E' probabile che si tratti di una semplificazione, ma tutti i numeri di ossidazione sembrano tornare perciò mi è sembrata plausibile. Sembra esistere anche la più complessa formula Bi4(OH)9(NO3)2BiONO3.
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ecco, questa

[Immagine: 1304-85-4.jpg]
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Sì, adesso non saprei bene stabilire quale dei 2 sia il mio... Tanto dopo questo reattivo lo userò solo per preparare NaBiO3, per il quale va prima tutto calcinato a Bi2O3...
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