2014-06-19, 18:54
Sebbene non così sensibile come il reattivo di Griess, è altrettanto specifico nella rilevazione dei nitriti, in particolar modo nella soluzione degli anioni.
Suoi punti di forza sono la facilità di preparazione, l'economicità e la reperibilità dei componenti.
Reagenti
Preparazione del reattivo di Novelli:
a) Sciogliere 1,0 g di resorcina (CAS n° 108-46-3) in 30 ml di acqua.
b) Sciogliere 1,0 g di FeCl3*6H2O in 5 mL di acqua e aggiungere 2
gocce di HCl 37%.
Alla soluzione a) aggiungere 1 goccia della soluzione b) e mescolare.
Si avrà una colorazione nero-violacea.
Si scalda su piastra e una volta raggiunta l’ebollizione la soluzione dovrebbe diventare di colore giallo ambrato. Il reattivo è pronto all’uso una volta raffreddato a temperatura ambiente.
c) Soluzione di KOH 50% : sciogliere 1 g di KOH in 1 mL di acqua
Procedimento:
Aggiungere ad 1 mL di soluzione campione 4 gocce di acido acetico 50% e 1 goccia del reattivo mescolando bene dopo ogni aggiunta: colorazione dapprima giallastra e dopo 5 minuti verde-gialla. Se si ha la soluzione degli anioni può essere necessario incrementare la quantità di acido acetico affinchè l'ambiente sia nettamente acido.
![[Immagine: thumb-novellitime-5E59_53A32292.jpg]](http://www.hosting.universalsite.org/thumb-novellitime-5E59_53A32292.jpg)
Come già detto, la reazione non è particolarmente sensibile, ma questo non è di certo un difetto per una analisi qualitativa di screening. In linea di massima si possono con facilità riconoscere almeno 20 ppm come ione nitrito.
![[Immagine: thumb-novelliconcentration-2D72_53A3236F.jpg]](http://www.hosting.universalsite.org/thumb-novelliconcentration-2D72_53A3236F.jpg)
La reazione può essere resa più sensibile se a questo punto si aggiungono alcune gocce, solitamente 3-4 sono sufficienti, della soluzione c) in modo da avere un pH nettamente alcalino, evitando un eccesso di reagente e mescolando dopo ogni goccia: si ha colorazione molto più intensa di colore verde:
![[Immagine: thumb-novelliconcentrationalc-5928_53A323AA.jpg]](http://www.hosting.universalsite.org/thumb-novelliconcentrationalc-5928_53A323AA.jpg)
saluti
Mario
Suoi punti di forza sono la facilità di preparazione, l'economicità e la reperibilità dei componenti.
Reagenti
Preparazione del reattivo di Novelli:
a) Sciogliere 1,0 g di resorcina (CAS n° 108-46-3) in 30 ml di acqua.
b) Sciogliere 1,0 g di FeCl3*6H2O in 5 mL di acqua e aggiungere 2
gocce di HCl 37%.
Alla soluzione a) aggiungere 1 goccia della soluzione b) e mescolare.
Si avrà una colorazione nero-violacea.
Si scalda su piastra e una volta raggiunta l’ebollizione la soluzione dovrebbe diventare di colore giallo ambrato. Il reattivo è pronto all’uso una volta raffreddato a temperatura ambiente.
c) Soluzione di KOH 50% : sciogliere 1 g di KOH in 1 mL di acqua
Procedimento:
Aggiungere ad 1 mL di soluzione campione 4 gocce di acido acetico 50% e 1 goccia del reattivo mescolando bene dopo ogni aggiunta: colorazione dapprima giallastra e dopo 5 minuti verde-gialla. Se si ha la soluzione degli anioni può essere necessario incrementare la quantità di acido acetico affinchè l'ambiente sia nettamente acido.
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Come già detto, la reazione non è particolarmente sensibile, ma questo non è di certo un difetto per una analisi qualitativa di screening. In linea di massima si possono con facilità riconoscere almeno 20 ppm come ione nitrito.
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La reazione può essere resa più sensibile se a questo punto si aggiungono alcune gocce, solitamente 3-4 sono sufficienti, della soluzione c) in modo da avere un pH nettamente alcalino, evitando un eccesso di reagente e mescolando dopo ogni goccia: si ha colorazione molto più intensa di colore verde:
![[Immagine: thumb-novelliconcentrationalc-5928_53A323AA.jpg]](http://www.hosting.universalsite.org/thumb-novelliconcentrationalc-5928_53A323AA.jpg)
saluti
Mario