Reattore a microonde
I microonde sono davvero delle piccole miniere se si sa come usarli/smontarli/recuperarli...
Se siete degli ammalati di sintesi potete con un paio di semplici modifice convertire un microoonde in un valido compagno di reazioni.

Certo un reattore auto costruito non avrà tutti i controlli e le performance di un C.E.M. o simili ma per la maggior parte delle esigenze di un home lab andrà benissimo, tanto che non di rado si trovano pubblicazioni scientifiche nelle quali è stato fatto uso di attrezzature auto costruite di queso tipo.

Il micoonde che ho utilizzato è un Panasonic di ottima fattura, d' altronde quello avevo...
Per quanto riguarda la vetreria ho utilizzato tutto materiale comune nei laboratori di sintesi al netto di un unico pezzo che ho fatto realizzare su misura da un vetraio.
Si tratta del tubo in vetro che collega il pallone-reattore all' esterno del forno dove vi è un refrigerante ed eventualmente altri pezzi come imbuti gocciolatori o agitatori meccanici in teflon etc... etc...
Ho dovuto farlo su misura per riuscire a mantenere ridotte le dimensioni del foro di uscita dei vapori.
Questo è infatti il passaggio critico nella realizzazione del reattore decidere quale lato sia meglio forare (in base alla disposizione reale delle componenti del microonde) e riuscire a mantenere un foro di dimensioni ridotte per contenere il più possibile le perdite di radiazione.

   

Una volta assemblato il mio reattore sulla base del progetto originale ho misurato le perdite provenienti dal foro con un apposito misuratore, essendo esse molto alte si è reso necessario schermare il cilindro in uscita in prossimità del foro con un cilindo metallico (alluminio nel mio caso).
Una volta fatto ciò le perdite, comunque alte, sono arrivate ad un livello accettabile considerando che erano maggiori le perdite "naturali" provenienti dai lati del m.o. in particolare dal lato in origine di base dell' apparecchio (dal sotto per dirla terra terra...  ;-))

Ho misurato le perdite nei vari punti ed a varie distanze e le mie conclusioni sono che non ci sidebba avvicinare a più di mezzo metro dall' apparecchio mentre esso è in funzione (buona norma in generale con tutti i microonde anche quando ci si scalda il proprio rancio) e che oltre il metro le radiazioni sono davvero basse e i rischi, anche con un apparecchio modificato, sono davvero bassi.

Se vi approcciate a lavorare con dei microonde quasi sicuramente dovrete aprire il telaio (anche in questo caso è stato necassario) ricordo la massima attenzione durante queste operazioni perchè alcune parti del microonde rimangono in tensione (parliamo di 20 KVolt quindi non c' e da sbagliarsi).
In caso se volete lavorare in maggior serenità potete con l' utilizzo di un paio di pinze gommate e guantoni in gomma mandare in corto una parte precisa dell' apparecchiatura che quindi si scaricherà e diventerà "innoqua" nel caso se qualcuno dovesse essere interessato spiegherò meglio come.
Un' altra accortezza che si deve avere è di rimuovere accuratamente, per ovvie ragioni, tutti i trucioli metallici derivanti dalla realizzazione del foro nella cassa.

L' apparecchiatura è stata poi allacciata all' acqua per mezzo di un circolatore dedicato.
Anche in questa fase massima attenzione nel costruire un sistema di circolazione a prova di perdite molto pericolose se dovessero finire sull' apparecchiatura sia in funzione che non.

            

Appena avrò altro tempo a disposizione aggiungerò altre informazoni e se siete interessati un po' di teoria delle sintesi con l' ausilio di questi mezzi.
Se avete domande o consigli non esitate a scrivere...
Saluti Rosso
P.S.: ringrazio ancora TrevizeGolanCz per un aiutino con le foto ;-)
Sintetizza... sii l' artefice delle trasformazioni dell' infinito.
Buona vita a tutti
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Ciao Dario, complimenti per il lavoro ed il coraggio, lavoro che definirei quasi estremo per i pericoli che comporta, pericoli che persistono anche se compiuto da persona esperta.

Sarebbe da definire bene un elenco dei reagenti e delle reazioni che non si possono assolutamente fare con questo tipo di reattore, e di quelle invece per cui è utile se non addirittura necessario questo apparecchio. Così a sentimento mi sentirei di escludere qualsiasi cosa che possa prendere fuoco o produrre gas infiammabili (camera chiusa con circuiti elettrici e rischio scintillamento = boom) e ovviamente qualsiasi cosa includa metalli. Dico bene? C'è altro a cui stare attenti?
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Rosso, NaClO
Un plauso per la realizzazione e l'inventiva, però vedo la cosa piuttosto pericolosa e non mi sento di approvarla.

Quando si modifica un apparato nato per tutt'altro scopo, vengono meno tutti i parametri di sicurezza che ne rendono sicuro l'utilizzo: considerando che qua girano microonde emesse da una cavità con diverse centinaia di watt di potenza, c'è da fare mooooolta attenzione perchè c'è il rischio di farsi male ed anche parecchio.
C'è inoltre l'altro aspetto non meno importante della incompatibilità tra eventuali vapori infiammabili e l'elettronica del forno che potrebbbe essere causa di esplosioni... non mi sentirei granchè sicuro ad utilizzare quell'affare...

Per quanto sopra mi sento di scoraggiare chi leggerà a replicare una roba del genere.
Un saluto
Luigi
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NaClO
(2018-12-18, 11:38)arkypita Ha scritto: Ciao Dario, complimenti per il lavoro ed il coraggio, lavoro che definirei quasi estremo per i pericoli che comporta, pericoli che persistono anche se compiuto da persona esperta.

Sarebbe da definire bene un elenco dei reagenti e delle reazioni che non si possono assolutamente fare con questo tipo di reattore, e di quelle invece per cui è utile se non addirittura necessario questo apparecchio. Così a sentimento mi sentirei di escludere qualsiasi cosa che possa prendere fuoco o produrre gas infiammabili (camera chiusa con circuiti elettrici e rischio scintillamento = boom) e ovviamente qualsiasi cosa includa metalli. Dico bene? C'è altro a cui stare attenti?
Giustissimo ciò merita un minimo di trattazione... :-)
Sicuramente escluderei, come tu dici, tutte le reazioni che coinvolgano in qualsiasi modo polveri metalliche.
Per quanto riguarda l' utilizzo di sostanze infiammabili il discorso è più complesso...

L' ambiente di reazione rimane isolato dalle componenti elettrche-elettroniche del M.W. diverso sarebbe se ponessimo un contenitore aperto nella camera li son d' accordo sarebbe improponibile utilizzare solventi differenti dall' acqua.

Essendo invece come dicevamo
-Isolato
-Aperto (la comunicazione con il refrigerante impedisce la formazione di sovrapressione)
sconsiglierei l' utilizzo di gas infiammabili per la difficoltà nel manipolarli in sicurezza (discorso invece diverso e molto interessante per inerti che potrebbero essere utilizzati e molto utili) ma non credo ci dovrebbero essere problemi con l' utilizzo di solventi moderatamente infiammabili o infiammabili (ammesso che essi posseggano un momento di dipolo elettrico o che siano miscelati con una sostanza che lo possegga).

SCONSIGLIO a chiunque comunque di utilizzare sostanze infiammabili ma solo a scopo preventivo e perchè si tratta di una modifica autonoma.

Sconsiglio anche modifiche volte a mandare reattori in pressione nella camera perchè sebbene sia comune pratica farlo con i digestori e reattori a microonde certificati da laboratorio in vessel explosion-proof dove viene monitorarta temperatura e pressione sarebbe pericolosissimo con un vessel in teflon o in quarzo autocostruito

Consigliate sono invece le reazioni in fase acquosa ed anche le distillazioni di olii con acqua (simile ad una corrente di vapore)
eh si perchè l' apparecchio è molto utile oltre che per sintesi anche per estrazioni e distillazioni di vario tipo.

Per quanto riguarda la modifica in sè non mi sento di scorraggiare altri chimici dal farlo ma intendo, come è giusto che sia, avvisare che la realizzazione e l' utilizzo è da ritenersi esclusivo da parte di persone competenti e che possiedono una certa dimestichezza con macchinari e reazioni in generale e che abbiano anche il sangue freddo di agire con buon senso e prontezza in caso di situzioni di emergenza in laboratorio cosa non scontata ed indispensabile.

Su questo tipo di lavoro in italiano non si trova nulla (cosa che tra le altre mi ha spinto ad aprire la discussione) ma su altri siti/forum in lingua qualcosa si trova inoltre come già accennato mi è capitato diverse volte di imbattermi in pubblicazioni scientifiche di paesi emergenti che non potendosi permettere strumenti da decine di migliaia di euro utilizzano apparecchiature modificate come questa.
Questo per dire che non sono il primo e non parto da zero.

Ovviamente quando ci si avvicina a sperimentazioni del genere bisogna procedere per gradi e testare man mano la sicurezza di ciò che creiamo perchè come giustamente detto non è più garantita dal produttore.
E credo in buona misura di averlo fatto verifacando la quantità di radiazione dispersa (inferiore a quella normalmente dispersa dal retro dell' apparecchio non modificato).

            

ecco alcuni esempi di altri "affari"...
come vedete ,seppur di miglior fattura, (lo ammetto :-P ) la logica che sta dietro alla realizzazione è la medesima.

Mi scuso per la risposta un po' caotica...
Credo che la paura del pericolo ci debba far procedere nel laboratorio (come nella vita) con cautela ma che non debba impedirci di sperimentare ed avanzare.
Qualora la discussione venisse considerata più pericolosa che utile ovviamente non mi opporrò ad una sua cancellazione



https://www.organic-chemistry.org/topics...hesis.shtm
http://www.usc.es/congresos/ecsoc/13/hal...ewicz.html


Rosso
Sintetizza... sii l' artefice delle trasformazioni dell' infinito.
Buona vita a tutti
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NaClO
Due domande Rosso, ho visto che per esigenza di spazio hai dovuto ruotare il forno, il mio primo dubbio è il seguente, visto che tutta l'elettronica il magnetron il trasformatore 
MoT ad alta tensione sono così tutte in basso, non c'è rischio che in caso di perdite, condense o di rottura del reattore, prima o poi un liquido potrebbe invaderli ?

Seconda domanda, ho notato che hai giustamente schermato la canna di uscita in vetro, cosa che vedo anche sul modello commerciale, questo senz'altro diminuirà le fughe dirette
ma temo che si comporti anche come cavità più o meno risonante, Una specie di guida d'onda insomma, hai misurato alla sommità se ci sono perdite significative?

Infine ti consiglierei di porre il tutto in un Box schermato con rete metallica o fogli di alluminio, una gabbia di Faraday ulteriore, in pericolo credo che tu lo sappia bene, sono a parte gli organi genitali, soprattutto le retine degli occhi e bastano pochi secondi per fare danni gravissimi.

A parte ciò ti lodo per l'iniziativa coraggiosa, vedo che sei un esperto e credo che farai molta attenzione, io sostengo sempre l'autocostruzione l'adattamento, e il miglioramento di tutto
ciò che ci circonda e che possono essere utile ai nostri LAB, quindi complimenti e OCCHIO  :-D è proprio il caso di dirlo.


Roberto.
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Rosso, luigi_67, NaClO, fuovac
a
""Due domande Rosso, ho visto che per esigenza di spazio hai dovuto ruotare il forno, il mio primo dubbio è il seguente, visto che tutta l'elettronica il magnetron il trasformatore 
MoT ad alta tensione sono così tutte in basso, non c'è rischio che in caso di perdite, condense o di rottura del reattore, prima o poi un liquido potrebbe invaderli ?""


Bisogna usare vetreria controllata senza nessun tipo di crepe, ebollitori o agitazione dall' alto per evitare fenomeni di sovraebollizione e magari ditali di teflon ben stretti associati a pinze ceck per evitare la disconnessione di qualunque parte di vetro...
insomma le perdite non ci devono essere perchè come tu giustamente hai osservato l' elettronica è posizionata sul fondo.
Un utile accorgimento potrebbe essere quello di posizionare un cristallizzatore (girato in modo opposto a come si vedeva in una delle prime foto)
sul fondo in modo da contenere eventuli perdite per ridurre al minimo la possibilità di contatto diretto tra elettronica e fluidi...
Ma bisogna fare di tutto a monte perchè la reazione sia controllata e non ci siano perdite dal reattore !
Ciò avviene anche se stiamo svolgendo una classica reazione su piastra d' altronde...

""Seconda domanda, ho notato che hai giustamente schermato la canna di uscita in vetro, cosa che vedo anche sul modello commerciale, questo senz'altro diminuirà le fughe dirette
ma temo che si comporti anche come cavità più o meno risonante, Una specie di guida d'onda insomma, hai misurato alla sommità se ci sono perdite significative?""

Era anche la mia paura, ma come già accennato, ho misurato le perdite dal foro con la coibentazione metallica e sono accettabili rientrando nei limiti di sicurezza. Ci tengo a sottolineare che modificando un altra macchina potrebbero esserci perdite differenti e quindi tutte queste misurazioni andrebbero rieffettuate !


""Infine ti consiglierei di porre il tutto in un Box schermato con rete metallica o fogli di alluminio, una gabbia di Faraday ulteriore, in pericolo credo che tu lo sappia bene, sono a parte gli organi genitali, soprattutto le retine degli occhi e bastano pochi secondi per fare danni gravissimi.""

Di nuovo esatto gli occhi erano la mia preoccupazione principale le microonde sono in grado di friggere irrimediabilmente la retina e di portare molto rapidamente alla cecità  si si
Detto questo sono state effettuate misurazioni a varie distanze dall' apparecchiatura e ad un metro di distanza le radiazioni sono inferiori ad un telefono che sta navigando in rete e molto inferiori ad un vecchio Nokia che sta effettuando una chiamata( asd cosa verificata in sede di prova) quindi l' apparecchiatura, come detto nel primo messaggio, va utilizzata ad una certa distanza perchè si possa operare in sicurezza.
Se si volessero fare delle ulteriori protezioni andrebbero studiate in modo da non ostacolare un immediato intervento sul sistema di reazione in caso di necessità...
Al netto delle prove fatte ritengo si possa utilizzare così com' è.
Non sono stato avventato nell' impiego poichè la macchina era ultimata già un anno fà ma ho aspettato di avere la possibilità di effettuare le misurazioni prima di accenderla e ritenerla sicura.

Grazie molte per i vostri dubbi e le vostre preoccupazioni. 
se notate altri potenziali pericoli o consigli sarò lieto di ascoltarli e di rispondere nei limiti delle mie conoscenze  8-)
Sintetizza... sii l' artefice delle trasformazioni dell' infinito.
Buona vita a tutti
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Roberto, NaClO
Ho letto con interesse quanto hai postato solo un appunto circa la tensione del forno che hai indicato in 20 kv ma penso sia di 2kv più che sufficienti comunque come pericolosità. Va inoltre ricordato che i MOT (trasformatori per forno a microonde) hanno il secondario a terra e quindi è sufficiente entrare in contatto con un un solo terminale per rimanere folgorati, considerando che a quella tensione sono in grado di erogare intensità di corrente sufficientemente elevate.

Per quanto riguarda la protezione dalle microonde, oltre ai provvedimenti che hai giustamente messo in atto una ulteriore e completa schermatura esterna con rete metallica o meglio ancora un lamierino forato con dimensione dei fori uguali a quelli della porta, rende tutto ancor più sicuro, provvedimento che però ha giustamente già suggerito Roberto.

Volendo essere poi dei perfezionisti si potrebbero indossare (a trovarli) DPI contro le microonde a prevenirne i rischi residui.
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