Recupero PD/C

Buongiorno, un modo per recuperare più palladio possibile limitando il più possibile le perdite quale potrebbe essere? C'è chi dice di fare una prima bruciatura, chi di scioglierlo direttamente nell'acqua regia ecc.. https://patents.google.com/patent/CN1067925A/en I catalizzatori di palladio usati in genere contengono fino al 2% di Pd; il resto è carbone attivo, allumina e varie impurità, come sabbia finissima, saponi metallici e sostanze ad alto peso molecolare. Uno dei modi più comuni per recuperare il palladio dai catalizzatori esauriti è quello di bruciare il catalizzatore in un forno per formare la cenere, in cui la concentrazione di palladio raggiunge il 15-20% e una piccola quantità di carbonio, spesso sotto forma di grafite. La presenza di carbonio pregiudica la solubilità della cenere negli acidi e quindi deve essere rimossa per prima. Di solito ciò si ottiene mediante ricottura della cenere a temperature di 600-1000 ° C. Tuttavia, allo stesso tempo, parte del carbonio rimane ancora nella cenere, impedendo la dissoluzione quantitativa del palladio in aqua regia o una miscela di acido cloridrico con perossido di idrogeno. Dopo lo scioglimento, la soluzione risultante è stata lasciata depositare e il liquido è stato quindi travasato. Il precipitato viene ridisciolto, il liquido viene travasato e combinato con la soluzione precedentemente ottenuta. Il residuo solido viene filtrato, lavato, asciugato e trattato con acido solforico. Quindi viene diluito con acqua, il liquido viene travasato e filtrato. I filtrati risultanti vengono ridotti con zinco per ottenere il palladio grezzo, che viene sciolto in acido. Il palladio di spugna viene isolato dalla soluzione concentrata di palladio ottenuta utilizzando un processo in due fasi. Il materiale spugnoso viene quindi lavato, sciolto e la soluzione diluita ad una concentrazione di palladio di 120 g / L. Pertanto, circa il 99% del palladio contenuto nella cenere viene recuperato. Il processo sopra descritto è molto lungo, laborioso e non può essere considerato conforme ai requisiti di sicurezza e igiene. Inoltre, questo processo non recupera completamente il palladio contenuto nei catalizzatori esauriti. Vedi "Rame da catalizzatori esauriti" e, in particolare, brevetto USA 3 947543. Un processo migliorato fu sviluppato da L. Vodicka, I. Peka e W. Suchy (brevetto USA N. 4.072.508, 7 febbraio 1978; Higher Chemical Technology School, Cecoslovacchia). Include la fluorurazione del catalizzatore esaurito o della cenere ottenuta da esso con fluoro elementare o una miscela di fluoro con fluoruro di idrogeno con un graduale aumento della temperatura da 200 a 500 ° C. In questo caso si forma fluoruro di palladio e si decompongono i carburi e i silicati presenti nel catalizzatore. Quindi, il fluoruro di palladio viene decomposto dall'azione dell'acido minerale ad una temperatura di 90-100 ° C. Questo processo consente di ottenere un'estrazione quasi completa del palladio dal catalizzatore esaurito. Richiede molto meno tempo rispetto al metodo noto ed è più semplice. Il processo sviluppato da G.J. Akres e A.J. Bard (brevetto USA n. 4.123.500, 31 ottobre 1978; Johnson, Matthew & Co., Limited, Inghilterra) è progettato per isolare un metallo da un residuo contenente carbonio o portatore di catalizzatore. Implica il trattamento di una sospensione acquosa di un materiale catalizzatore contenente metallo ad una temperatura di ^, 200 0C e una pressione di ^ 7,5 MPa in un'atmosfera contenente ossigeno in una quantità sufficiente per ossidare quasi tutto il carbonio presente; l'ossidazione viene effettuata nella fase acquosa liquida. L'esempio seguente illustra l'isolamento del palladio con questo metodo. Il palladio è stato estratto per 10 g di un campione di catalizzatore di palladio e carbone contenente il 5% di Pd. Il trattamento di una sospensione acquosa contenente 250 ml di acqua è stato effettuato per 4 ore a una temperatura di 200 ° C e una pressione dell'ossigeno di 7,5 MPa. La resa del palladio è stata del 97,7%.