Refrigerante per riflusso

[Rusty]

Salve ragazzi, a breve avrò un pallone ad un collo normalizzato da 250 ml, vorrei installare un setup minimo per distillare a riflusso e mi chiedevo quale fosse il condensatore più adatto da montarci sopra. Liebig? Ad aria (tubo semplice senza camicia)? A serpentina?
Intendo non montare nessuna testa di distillazione, proprio 2 pezzi, pallone e refrigerante (se è possibile).

Grazie a tutti

[al-ham-bic]

Se devi riscaldare a riflusso va bene un refrigerante a bolle (Allhin).
Se devi distillare va bene il Liebig... sono due cose diverse!
L'Allhin è quello verticale, il Liebig quello inclinato (riassumo ).

[Rusty]

Grazie Al, madò quanto sono ignorante. In pratica se riscaldo a riflusso cosa faccio esattamente e a cosa serve? Per non perdere i reagenti e farli tornare in fase liquida? La distillazione è distillazione e stop, non esiste distillazione a riflusso credo... boh

http://www.youtube.com/watch?v=vUiv8qANidw

Scusate le domande palesemente sciocchine, ma il riflusso non l'ho mai capito appieno pur leggendo qualcosa sul web.

[Chimico]

non esiste la distillazione a riflusso

il riflusso serve per evitare di perdere solvente...immagina di fare bollire 20 ml di etanolo senza refrigerante...quanto ti può durare? io dico meno di 10 minuti...in quel modo invece non perdi solvente e mantieni la temperatura costante (quella di ebollizione della miscela)...
poi meglio ancora se uno dei reagenti è volatile...in quel caso non solo perderesti il solvente ma anche il reagente che invece viene ributtato dentro il pallone nonostante l'alta temperatura con il refrigerante...

[al-ham-bic]

L'ebollizione a riflusso o a ricadere che rende meglio il concetto è un'operazione frequentissima in tutte quelle sintesi organiche nelle quali occorre che i reagenti stiano a contatto tra di loro per lungo tempo ad alta temperatura senza che uno (o più di uno) di questi evapori e si allontani dall'ambiente.
Se allora il componente volatile lo si fa condensare per esempio sopra il pallone di reazione, esso "ricade" in continuazione nel pallone stesso e la reazione può continuare fin che si vuole con tutti i componenti "castigati" a rimanere in contatto.
Il sottoscritto, che ha un po' la mania degli esteri, figurati quanto "riflussa"...

[Rusty]

Ma in teoria quanto può durare un riflusso? nel senso che un minimo di vapore penso riesca comunque a sfuggire verso l'alto, diciamo 1-2%? quindi durerà tanto, ma non tipo una settimana

Grazie ora ho capito finalmente, io non ho mai riscaldato a riflusso, ma volevo capire bene il meccanismo, che è molto semplice a quanto vedo ed ora un pò mi vergogno della domanda che ho fatto

Grazie mille

[Chimico]

considera che non ne esce! io penso che con 20 ml di solvente tipo etanolo ci fai settimane...

[NaClO3]

per uscire, un minimo esce, ci sono SEMPRE perdite di carico, ma con un buon ricadere, ne esistono di tanti tipi, sono minime.

[al-ham-bic]

Una quantità minima esce, ma è irrilevante all'atto pratico.
Una reazione a ricadere dura generalmente da qualche decina di minuti a un bel po' di ore: se guardi ad esempio in sintesi l'acetato di benzile vedi proprio l'Allhin che PER UNA DECINA DI ORE (io mi sono stufato e Max si è spaventato ) riporta giù nel pallone tutto ciò che vorrebbe evaporare (siamo a 170-190°).

[rock.angel]

Per il riflusso rigorosamente il refrigerante a bolle!
Il riflusso più lungo che ho fatto è stato di 5 ore per una Diels-Alder.

Se non lo hai mai fatto qualche consiglio pratico.
Ungi leggermente il cono maschio (del refrigerante) prima di metterlo nel pallore, così eviti che si attacchino i due pezzi se rimane un po' di sostanza sul collo del pallone. Per staccarli occhio, rischi di rompere tutto tirando molto.
Quando tieni qualcosa a riflusso, agita sempre con l'agitatore magnetico.
Se ti è possibile usa un bagno ad olio (o ad acqua), è più sicuro.
NON TAPPARE MAI IL REFRIGERANTE! Rischi di portare il sistema a pressioni troppo elevate e schianta tutto.
Se devi lavorare in ambiente anidro usa un tappo con un agente essiccante, tipo CaCl2.
Il riflusso inizia quando il solvente inizia a bollire e vedrai una condensa continua sulle pareti del pallonel Il tempo di riflusso inizia da quel momento e non da quando inizi a scaldare.
L'acqua nel refrigerante si immette dal sotto e si fa uscire da sopra. Occhio a non dare un flusso troppo forte, altrimenti rischi di far danni.
Quando devi smontare ti consiglio di staccare il tubo attaccato al rubinetto, far defluire tutta l'acqua da lì e poi togliere il tubo per l'uscita dell'acqua. Non bagni ed è rapidissimo come sistema.

Mi sembra più o meno di averti detto tutto quello che ho imparato sul riflusso.
Non ti vergognare delle domande che hai fatto. E' normale, se non hai mai fatto un riflusso.
Anche io la prima volta che ho dovuto fare una distillazione e poi la sintesi mi sono trovata nel pallone perchè non sapevo da dove cominciare. Per fortuna i pazientissimi tecnici di laboratorio all'università ci hanno aiutato e spiegato tutti i trucchetti del mestiere.
In bocca al lupo.