Ricerca dei perossidi nell'etere dietilico
Buonasera ragazzi, spesso mi capita di leggere che prima di usare dell'etere dietilico si dovrebbe sempre sincerarsi del fatto che non contenga pericolosi perossidi, ma come si fa in pratica questa analisi? Non ho trovato molto in rete, e vorrei consigli da qualcuno esperto che gia' conosce perfettamente l'argomento, non vorrei finire six feet under prematuro ;-)

Vi spiego, voglio comprare tipo 500 ml di etere da un fornitore nella mia zona, tale Bodanchimica http://www.bodanchimica.it/ ,e nel caso me lo vendano senza tante storie, vorrei sapere esattamente come conservarlo, come usarlo, e che additivi usare per tenerlo meglio nel tempo (tipo ho letto che si usa mettere all'interno un po' di NaOH ma non so perchè, per i perossidi? mah...).

In definitiva, vorrei sapere un po' come si usa, accorgimenti, per quanto posso conservarlo e in che condizioni ambientali. Non l'ho mai visto, mai maneggiato, mai odorato, non ci hanno mai presentati nemmeno da lontano asd

Grazie a tutti!

p.s. devo usarlo come solvente, per lavare, estrarre, ricristallizzare, ecc...
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La formazione dei perossidi nei solventi organici come l'etere etilico è favorita dalla luce (specie UV), temperatura e aria (in quanto contiene ossigeno). Si debbono quindi usare contenitori in vetro scuro e stoccarli in frigorifero.
Poco si può fare per l'aria. Normalmente l'hobbista non ha azoto per flussare il contenitore, tuttavia si può sempre usare l'accortezza di aprire il contenitore il meno posibile e serrarlo beno dopo ogni prelievo. Aggiungo che spesso il solvente viene addizionato di additivi antiossidanti a scopo preventivo come il BHT e il pirogallolo. Ricordo che (solo per l'etere etilico) si usava il filo di ferro o contenitori in acciaio. Come ultima azione suggerirei anche di acquistarne limitate quantità.
Circa il metodo per la loro rilevazione, si aggiunge a 10 mL del solvente 1 ml di una soluzione al 10% di KI in acqua. In presenza di perossidi si libera iodio che impartisce al solvente una colorazione da giallo a bruno, secondo il tenore presente. Una concentrazione di perossidi dello 0,01% dà una netta colorazione gialla e l'avvertimento che si è al limite della zona di rischio.

saluti
Mario

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Rusty, jobba
Si conservala in una bottiglia bruna(quella originale lo è già) non alla luce,ne al caldo, quindi buio e frigo(sarebbe l'ideale) se non hai il frigo tienila nel posto più fresco che hai.
In inverno,te ne accorgi poco ma in estate attenzione,quando apri la bottiglia esce un pò di pressione,niente paura fa un pò di "impressione" ma dovrebbe essere normale soprattutto se è ferma da molto e non è in frigo.


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Il mio Et2O della panreac è in bottiglia di alluminio spessa 3mm! Penso che al, come Fe, serva a decomporre i perossidi, ah poi è anche stabilizzato con BHT!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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La bottiglia di alluminio, conferisce una schermatura totale dalla luce, così come per l'olio di oliva Ex. V, che anche lui poverello soffre di perossidi!
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Da me il dietiletere è in bottiglie di vetro ambrato da 2.5 L. Ne abbiamo tipo 2 perché non ne usiamo tanto. In effetti meno si apre meglio è. Evitare di stoccarle per troppo tempo è un altro accorgimento essenziale. Se la bottiglia è vecchia meglio evitare di averne a che fare. Ovviamente andrà distrutto il contenuto. Nonostante ci siano scavenger di radicali come il BHT, non è che questi facciano miracoli.
Veloce è il test detto da Mario. A me hanno sempre insegnato così: si aggiunge un piccola quantità di KI a dell'acido acetico glaciale in una provetta, e si versa il dietiletere da testare fino ad 1/5 del volume della provetta. Se appare una soluzione marrone vi sono molti perossidi. Una colorazione gialla è già indice come detto da Mario che si è al limite.
Ove è richiesto dell'etere (etilico o simile) dry, il passaggio su soli setacci molecolari non è sufficiente.
È d'obbligo una purificazione, fatta con cautela e lontano da fiamme o fonti di calore.
Si fa passare generalmente su allumina basica un aliquota di dietilere precedentemente sbattuto con potassio idrossido. Le prima aliquote vanno scartate, alcuni le rimettono in testa alla colonna.
Ho assistitito ad incidenti con etere e vi assicuro che fanno paura, e il danno è grave.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Rusty
Io ho 500ml di etere etilico in una bottiglia di vetro scuro da litro, e la tengo in un armadietto chiuso insieme ad altri reagenti,finora non l'ho mai usata...sto tranquillo o è il caso di mettera in altro posto?
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Posso chiedervi se vi è mai capitato di trovare del dietiletere positivo al test dei perossidi?
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Finora mai. Nessun test mi ha dato esito positivo. Direi: per fortuna!
Come detto sopra dove sono ora lo usiamo davvero poco, quasi solo per ricristallizzare e lavare composti insolubili in esso. Penso che ormai sia rimasta solo una bottiglia da 2.5 L nuova... Finché resta chiusa e non passa molto tempo posso stare tranquillo. Sarà divertente usarlo questa estate *Si guarda intorno* l'etere dietilico.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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A scuola provammo con il saggio KI+Ac. acetico, risultò leggermente positivo, divenne color paglierino.,
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Max Fritz




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