Riconosciemnto minerale

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Fenolo

2021-01-10 13:42

Per natale, ho ricevuto in regalo da alcuni parenti lontani una scatola in cui all'interno erano presenti alcuni minerali provenienti dal Vesuvio, ma nessuno aveva il nome di riconoscimento.

Tra questi era presente un minerale di colore rosso acceso, e quindi, non sapendo cosa fosse ho deciso di provare a fare qualche test in provetta.

foto minerale.jpeg
foto minerale.jpeg

come primo test ho provato a prenderne un piccolo cristallo e gettarlo in un po' di acqua distillata, con un po' di pazienza si poteva notare che la soluzione prendeva un colore giallo paglierino.

 

acqua distillata.jpeg
acqua distillata.jpeg

Come secondo test ho preso un altro cristallo e l'ho inserito in una soluzione al 50% di acido solforico, il colore della soluzione, dopo poco tempo, diventava verde.

H2SO4 50% (1).jpeg
H2SO4 50% (1).jpeg

Poi ho fatto la stessa cosa, ma questa volta con una soluzione 0,2 M di NaOH, e subito ho notato la comparsa di una soluzione molto torbida.

NaOH (1).jpeg
NaOH (1).jpeg

Infine, ho preso la soluzione iniziale in acqua distillata e ho aggiunto qualche goccia di soluzione di Pb(NO3)2.

Pb(NO3)2.jpeg
Pb(NO3)2.jpeg

Qualcuno riuscirebbe a dare qualche ipotesi o a consigliarmi altri test da fare in modo da capire di che minerale stiamo parlando?

Beefcotto87

2021-01-10 14:01

A me pare potassio ferricianuro...

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Fenolo

2021-01-10 14:09

Beefcotto87 ha scritto:

A me pare potassio ferricianuro...

C'è un modo per verificare questa ipotesi?

Beefcotto87

2021-01-10 14:12

Sciogli in acqua, aggiungi un sale di Fe 2+ e vedi se precipita il blu di Prussia!

fosgene

2021-01-10 15:19

Ciao Fenolo!

Penso che il tuo minerale sia un falso, composto da cristalli di dicromato di potassio misto a chissà quali impurezze.

In particolare sono due i test che mi fanno sospettare principalmente la presenza di tale sale:

Quello della solubilità, dove l' acqua si tinge del caratteristico colore delle soluzioni diluite di dicromato, e quello con lo ione Pb(2+) dove  il precipitato giallo che hai ottenuto sembra proprio  quello caratteristico del cromato di piombo.

Altri indizi che mi fanno sospettare la presenza di del Cr2O7 (2-) è il viraggio della soluzione in ambiente basico a giallo brillante per via della conversione a ione cromato. Mentre la torbidità potrebbe essere data dalla presenza di impurezze a base di vari metalli di transizione che ad alti pH portano alla formazione di idrossidi insolubili.

La transizione di colori dall' arancione al verde in ambiente acido mi fa venire in mente che il Cr(VI) si sia ridotto a Cr (III).

Per ultimo ti rimando a questa discussione dove si parla proprio di kit di minerali falsi per abbindolare i turisti: 

https://www.myttex.net/forum/Thread-Minerali-alla-napoletana?pid=4862#pid4862

Anche in questo caso il minerale rosso, una volta analizzato si è rivelato essere dicromato.

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Fenolo

2021-01-10 15:23

fosgene ha scritto:

Ciao Fenolo!

Penso che il tuo minerale sia un falso, composto da cristalli di dicromato di potassio misto a chissà quali impurezze.

In particolare sono due i test che mi fanno sospettare principalmente la presenza di tale sale:

Quello della solubilità, dove l' acqua si tinge del caratteristico colore delle soluzioni diluite di dicromato, e quello con lo ione Pb(2+) dove  il precipitato giallo che hai ottenuto sembra proprio  quello caratteristico del cromato di piombo.

Altri indizi che mi fanno sospettare la presenza di del Cr2O7 (2-) è il viraggio della soluzione in ambiente basico a giallo brillante per via della conversione a ione cromato. Mentre la torbidità potrebbe essere data dalla presenza di impurezze a base di vari metalli di transizione che ad alti pH portano alla formazione di idrossidi insolubili.

La transizione di colori dall' arancione al verde in ambiente acido mi fa venire in mente che il Cr(VI) si sia ridotto a Cr (III).

Per ultimo ti rimando a questa discussione dove si parla proprio di kit di minerali falsi per abbindolare i turisti: 

https://www.myttex.net/forum/Thread-Minerali-alla-napoletana?pid=4862#pid4862

Anche in questo caso il minerale rosso, una volta analizzato si è rivelato essere dicromato.

Bene :-D , fino ad ora l ho maneggiato senza alcuna protezione e probabilmente ora ho pieno il laboratorio di piccoli cristalli che si saranno senz'altro staccati dalla matrice. Per fare una prova potrei vedere se con un po' di etanolo il colore vira sul verde, spero vivamente non sia così.

Ti ringrazio moltissimo per l'accorgimento che mi hai dato! *Hail*

Beefcotto87

2021-01-10 15:25

In effetti è vero! Mi avevo tratto in inganno :S

Geber

2021-01-10 15:29

In effetti pareva dicromato di potassio. Anche a me era sorto il dubbio.

Ripeto sempre: quando non sapete con cosa avete a che fare, indossate SEMPRE i DPI. Anche se vi pare sia qualcosa di innocuo.

Spero vivamente non sia dicromato perché è decisamente cancerogeno. In quel caso conservalo in un recipiente chiuso, in un luogo asciutto e lontano da te.

Facci sapere.

EdoB

2021-01-10 15:41

Certo che bisogna essere proprio dei "simpaticoni" (per non usare altri termini) per fare un falso con una sostanza del genere... non so, fatelo con qualcosa di non tossico. Così almeno se vi denunciano per frode non c'è l'aggravante di aver avvelenato qualcuno

Fenolo

2021-01-10 15:48

Geber ha scritto:

In effetti pareva dicromato di potassio. Anche a me era sorto il dubbio.

Ripeto sempre: quando non sapete con cosa avete a che fare, indossate SEMPRE i DPI. Anche se vi pare sia qualcosa di innocuo.

Spero vivamente non sia dicromato perché è decisamente cancerogeno. In quel caso conservalo in un recipiente chiuso, in un luogo asciutto e lontano da te.

Facci sapere.

Il problema è che lo ho toccato chissà quante volte, è da quando sono piccolo che mi piace il mondo dei minerali, che li cerco sempre quando faccio delle passeggiate in alta quota, ho pure una collezione, e ovviamente li ho sempre maneggiati a mani nude. Con etanolo sembra non reagire, ora ne ho buttato un po' in alcool benzilico, se sento odore di mandorle avrò la prova...

Beefcotto87

2021-01-10 15:55

Ma probabilmente chi lo fa non sa nemmeno cosa sia...

fosgene

2021-01-10 16:03

Fenolo ha scritto:

 Con etanolo sembra non reagire, ora ne ho buttato un po' in alcool benzilico, se sento odore di mandorle avrò la prova...

Per ossidare l' alcol serve l'ambiente acido, inoltre dovresti scaldare un po...

Appena ho tempo (domani) ti posto un saggio qualitativo per il riconoscimento del cromo esavalente che è davvero carino (ma ti serve l' etere etilico).

Fenolo

2021-01-10 16:08

fosgene ha scritto:

Per ossidare l' alcol serve l'ambiente acido, inoltre dovresti scaldare un po...

Appena ho tempo (domani) ti posto un saggio qualitativo per il riconoscimento del cromo esavalente che è davvero carino (ma ti serve l' etere etilico).

E' vero, infatti ho aggiunto anche qualche goccia di H2SO4

Per il saggio io possiedo del THF...

ChemLore

2021-01-10 16:35

Beh sinceramente di aspetto sembra dicromato appunto, e già anni addietro era capitata la stessa cosa a Zolghetti. Beh sarà un falso ma almeno hai un po' di dicromato  asd

Fenolo

2021-01-10 16:45

ChemLore ha scritto:

Beh sinceramente di aspetto sembra dicromato appunto, e già anni addietro era capitata la stessa cosa a Zolghetti. Beh sarà un falso ma almeno hai un po' di dicromato  asd

Si un po' di dicromato e un cancro...

FLaCaTa100

2021-01-10 17:03

No stai tranquillo, se capita una volta non succede niente. Si parla di esposizioni prolungate per far insorgere problemi

Geber

2021-01-10 17:23

Diciamo che devi averlo respirato o ingerito, il contatto con la pelle è una via ma la pelle è resistente e protegge un minimo.

Certo è che bisogna usare i guanti, operare in ambienti ventilati e indossare occhiali protettivi. Sempre.

Non sai quante volte ho determinato il cromo(VI) in prodotti di ogni sorta, dal giocattolo al cuoio, dal latte in polvere all'acqua potabile.

Ho sempre usato o metodiche spettroscopiche o cromatografia ionica o se no assorbimento atomico.

Un metodo per la determinazione del cromo(VI) in un campione impiega la sua reazione con la 1,5-difenilcarbazide: il cromo(VI) si riduce a cromo(III) mentre la 1,5-difenilcarbazide si ossida a 1,5-difenilcarbazone. L'1,5-difenilcarbazone han un caratteristico colore rossastro/viola con un massimo di assorbimento a ca. 540 nm.

Ovviamente la determinazione di un campione incognito necessita di uno spettrofotometro e di una metodica di analisi ma può anche essere usato questo metodo per un veloce test, a occhio nudo.

La soluzione viene preparata dissolvendo 0.4 g di 1,5-difenilcarbazide in una miscela di 20 mL di acetone e 20 mL di etanolo 96%, aggiungendo poi 20 mL di H3PO4 al 75% e 20 mL di acqua ionizzata dopo la dissoluzione. La soluzione andrebbe lasciata a riposo per 8 pre prima dell'uso.

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ChemLore

2021-01-10 18:16

Fenolo ha scritto:

Si un po' di dicromato e un cancro...

Come dice Geber, per una volta che l'hai toccato non succede niente. Se lo inali o ingerisci o comunque se entra in contatto con le mucose tipo gli occhi é peggio

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Fenolo

2021-01-10 18:44

ChemLore ha scritto:

Come dice Geber, per una volta che l'hai toccato non succede niente. Se lo inali o ingerisci o comunque se entra in contatto con le mucose tipo gli occhi é peggio

Si si, era solo un modo per dire che anche se ora ho un po' di bicromato da poter usare nel mio laboratorio, avrei comunque voluto evitare di avere a che fare con questo finto "minerale", tutto qui.

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Geber

2021-01-10 21:22

Sai, le truffe di questo genere e non solo capitano più spesso di quanto si pensi.

Gente che spaccia sostanze chimiche per minerali o rocce a turisti che spesso non sanno nulla dell'argomento. Ci fanno soldi e via...

La buona regola che dicevo sopra meglio seguirla sempre: guanti quando si maneggiano sostanze ignote, occhiali e ambiente areato o aperto. Lontano dagli altri e da ambienti comuni. Lavarsi sempre mani e indossare camice sopra i vestiti.

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fosgene

2021-01-11 18:48

fosgene ha scritto:

Per ossidare l' alcol serve l'ambiente acido, inoltre dovresti scaldare un po...

Appena ho tempo (domani) ti posto un saggio qualitativo per il riconoscimento del cromo esavalente che è davvero carino (ma ti serve l' etere etilico).

Il saggio che ti dicevo ieri si chiama Saggio di Barresville.

Praticamente consiste nell' aggiungere alcune gocce di H2O2 ad una soluzione acida (per acido solforico, pH 2-3) contenente Cr (VI) in presenza di etere. Subito dopo l' aggiunta di perossido di idrogeno la soluzione va agitata vigorosamente. Se lo strato superiore di etere etilico si colora di blu scuro allora nel tuo campione è presente cromo esavelente.

Credo che in questo caso anche il THF vada bene.

Il colore blu è dato da un perossido contenente Cr(V), poco stabile.

È una prova molto bellina che ho anche eseguito in università al secondo anno.

Qui qualche riferimento bibliografico, da un vecchio libro degli anni 80'.

https://drive.google.com/file/d/1BAqCyt5rNXAOqh-0hknh1tz24UGVJJSy/view?usp=drivesdk

Mr.Hyde

2021-01-11 19:03

Fenolo ha scritto:

Per natale, ho ricevuto in regalo da alcuni parenti lontani una scatola in cui all'interno erano presenti alcuni minerali provenienti dal Vesuvio, ma nessuno aveva il nome di riconoscimento. Tra questi era presente un minerale di colore rosso acceso, e quindi, non sapendo cosa fosse ho deciso di provare a fare qualche test in provetta. Come secondo test ho preso un altro cristallo e l'ho inserito in una soluzione al 50% di acido solforico, il colore della soluzione, dopo poco tempo, diventava verde.

ciao a tutti :-)  a me risulta strano che per acidificazione con acido solforico si formi cromo trivalente ..... c'è qualcosa che non quadra ! domanda ..... l'acido solforico che utilizzi è " puro per analisi " ...oppure no ?

fosgene

2021-01-11 19:25

Mr.Hyde ha scritto:

ciao a tutti :-) 

a me risulta strano che per acidificazione con acido solforico si formi cromo trivalente ..... c'è qualcosa che non quadra !

domanda ..... l'acido solforico che utilizzi è " puro per analisi " ...oppure no ?

Io avevo ipotizzato a una contaminazione con Fe(II), se osservi la foto della provetta in cui è stata aggiunta l' NaOH si può ben osservare un piccolo deposito marroncino che sembra proprio Fe(OH)3. Quindi anche in questo caso potrebbe prima essersi formato Fe(OH)2 che però è stato subito ossidato dal cromato in soluzione.

EdoB

2021-01-11 19:36

Il composto azzurro che si forma è talmente instabile da risultare esplosivo quando puro. Martyn Poliakoff ne aveva parlato qualche anno fa in un video, raccontando anche una storia interessante! Ecco il video https://youtu.be/MjDgXQb4_DU

Geber

2021-01-11 20:48

fosgene ha scritto:

Il saggio che ti dicevo ieri si chiama Saggio di Barresville.

Praticamente consiste nell' aggiungere alcune gocce di H2O2 ad una soluzione acida (per acido solforico, pH 2-3) contenente Cr (VI) in presenza di etere. Subito dopo l' aggiunta di perossido di idrogeno la soluzione va agitata vigorosamente. Se lo strato superiore di etere etilico si colora di blu scuro allora nel tuo campione è presente cromo esavelente.

Credo che in questo caso anche il THF vada bene.

Il colore blu è dato da un perossido contenente Cr(V), poco stabile.

È una prova molto bellina che ho anche eseguito in università al secondo anno.

Qui qualche riferimento bibliografico, da un vecchio libro degli anni 80'.

https://drive.google.com/file/d/1BAqCyt5rNXAOqh-0hknh1tz24UGVJJSy/view?usp=drivesdk

Ah ok. Capito cosa intendevi.

Ma eviterei di suggerire un test così pericoloso a persone che non hanno magari tanta esperienza di laboratorio.

Si produce un intermedio instabile che potrebbe risultare esplosivo.

Come detto sopra, ne parlava anche Martyn Poliakoff in un suo video. Ricordo anche io.

Sicuramente l'effetto visivo è figo.

fosgene

2021-01-11 21:25

Geber ha scritto:

Ma eviterei di suggerire un test così pericoloso a persone che non hanno magari tanta esperienza di laboratorio. Si produce un intermedio instabile che potrebbe risultare esplosivo.

Si però è esplosivo se si isola il composto dalla fase organica e lo si ottiene in forma pura e finchè rimane in soluzione non succede nulla, al massimo c'è un po di effervescenza dovuta all' ossigeno(come nel video). Considera che è un'esperienza che nella mia università si fa al secondo anno della triennale.

Mr.Hyde

2021-01-12 07:44

fosgene ha scritto:

Io avevo ipotizzato a una contaminazione con Fe(II), se osservi la foto della provetta in cui è stata aggiunta l' NaOH si può ben osservare un piccolo deposito marroncino che sembra proprio Fe(OH)3. Quindi anche in questo caso potrebbe prima essersi formato Fe(OH)2 che però è stato subito ossidato dal cromato in soluzione.

ciao  fosgene Lo escludo , e ripeto ..... non mi quadra ..... e per non saper ne leggere ne scrivere ho fatto una simulazione in lab. in una provetta ho inserito 0,125 g di K2Cr2O7 anidro + 0,068 g di FeCl2 x 4H2O nella provetta ho inserito circa 6 ml di H2SO4 al 50% m/m  agitato per circa 40 min a temperatura di circa 20° C  (tutti i reagenti utilizzati sono RPE-ACS)  risultato .... visibile in foto 

P_20210112_083621.jpg
P_20210112_083621.jpg

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Geber

2021-01-12 08:18

fosgene ha scritto:

Si però è esplosivo se si isola il composto dalla fase organica e lo si ottiene in forma pura e finchè rimane in soluzione non succede nulla, al massimo c'è un po di effervescenza dovuta all' ossigeno(come nel video).

Considera che è un'esperienza che nella mia università si fa al secondo anno della triennale.

Appunto, la fai in un laboratorio universitario sotto controllo di personale esperto.

Lasciare stare che sia pericoloso se isolato ma anche le soluzioni in etere non sono da meno.

Poi oh se vuol farlo, lo fa senza ascoltare né me né te.

Io, visto che mi sono sempre occupato di sicurezza, avverto e insegno questo ai miei studenti.

Fenolo

2021-01-12 08:47

Mr.Hyde ha scritto:

ciao  fosgene

Lo escludo , e ripeto ..... non mi quadra .....

e per non saper ne leggere ne scrivere ho fatto una simulazione in lab.

in una provetta ho inserito 0,125 g di K2Cr2O7 anidro

+ 0,068 g di FeCl2 x 4H2O

nella provetta ho inserito circa 6 ml di H2SO4 al 50% m/m 

agitato per circa 40 min a temperatura di circa 20° C 

(tutti i reagenti utilizzati sono RPE-ACS) 

risultato .... visibile in foto 

Il fatto è che molto probabilmente ci sono molte impurezze nel mio campione e non solo quelle di ferro, e inoltre ho usato un acido solforico non di grado analitico (che mi dovrei prendere)...


Geber ha scritto:

Appunto, la fai in un laboratorio universitario sotto controllo di personale esperto.

Lasciare stare che sia pericoloso se isolato ma anche le soluzioni in etere non sono da meno.

Poi oh se vuol farlo, lo fa senza ascoltare né me né te.

Io, visto che mi sono sempre occupato di sicurezza, avverto e insegno questo ai miei studenti.

Preferirei non farlo semplicemente perchè è un rischio inutile... E' molto probabile che sia bicromato di potassio e quindi non mi serve un altro test...

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Mr.Hyde

2021-01-12 09:57

scritto da Fenolo

Il fatto è che molto probabilmente ci sono molte impurezze nel mio campione e non solo quelle di ferro, e inoltre ho usato un acido solforico non di grado analitico (che mi dovrei prendere)...

ciao Fenolo 

ecco perchè ti avevo chiesto se i reagenti erano puri per analisi chimica 

p.s.

il minimo indispensabile per eseguire una analisi chimica , sia di tipo qualitativo che di tipo quantitativo ..... implica  l'utilizzo di reagenti di grado analitico . Altrimenti le analisi sono falsate .

cordialmente

Francy

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