Riconoscimento qualitativo del tungsteno
Ieri ho postato la preparazione del WO3 a partire dai filamenti di una lampadina bruciata.
Per accertare la presenza del W nel residuo finale vi propongo un test che richiede reagenti comuni che molti di voi avranno sicuramente.

[undefined=undefined]Reagenti:[/undefined]
- potassio bisolfato (CAS n° 7646-93-7)
- acido solforico 96%
- fenolo (CAS n° 108-95-2)
- idrochinone (CAS n° 123-31-9)

[undefined=undefined]Attrezzatura:[/undefined]
- crogiolo di Pt (in alternativa può essere utilizzato anche un crogiolo di porcellana)
- becco di Bunsen (in alternativa dovrebbe ugualmente andare bene una lampada ad alcool)
- pinza per crogiolo
- piastra riscaldante

[undefined=undefined]Esecuzione del test:[/undefined]
Si pone nel crogiolo una minima quantità di WO3 assieme a circa un g di potassio bisolfato.
Si scalda il crogiolo sopra la fiamma fino a fusione e lo si lascia finché la dissoluzione è completa, cosa che normalmente avviene in poco tempo. Evitare il surriscaldamento con formazione di fumi di SO3 segno che la temperatura è troppo alta. Dopo raffreddamento il residuo solido è trattato con 2,5 ml di H2SO4 conc. Si scalda sulla piastra in modo da disciogliere il sale solido. Fate estrema attenzione anche in questo caso a non scaldare troppo, eviterete il pericolo di schizzi, La dissoluzione è facilitata, oltre che dal calore, anche da movimenti rotatori del crogiolo. Lasciare raffreddare poi aggiungere una punta di spatola di fenolo o idrochinone. Si sviluppa una intensa colorazione arancio-rossa. Con idrochinone la colorazione è rosso violetta. La reazione è molto sensibile. Il Mo non interferisce.

[Immagine: lmrd94x4tqe1slk8hr09_thumb.jpg]
Colorazione con il fenolo

[Immagine: q6z9ljct71tytcnd9c81_thumb.jpg]
Colorazione con idrochinone. Si notano ancora dei cristalli in quanto il reagente si scioglie abbastanza lentamente nell'acido solforico.


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Mario
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E poi naturalmente c'è sempre l'alternativa con le perle al sal di fosforo.
Nel caso del WO3, i colori sono particolari così come la tecnica.
Ottenuta la colorazione azzurro-blu tipica del W, se si fa aderire alla perla un piccolo cristallo di solfato ferroso eptaidrato e la si riporta a fusione, si otterrà una peculiare colorazione rossastra.

[Immagine: scez57ug4mmz2ibrs3hy_thumb.jpg]


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Mario
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