Riduzione da NaNO3 a NaNO2
Un'amica mi ha dato altre dritte

per ridurre un qualsiasi nitrato generalmente si usa un catalizzatore metallico come rame o zinco assieme a un acido debole. Quest'ultimo serve per due motivi: ad avere una soluzione acquosa in cui fare avvenire la reazione e ad aumentare (di poco) il pH per attivare il catalizzatore. Non ricordo con che resa avvenga.

Avanti tutta
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Zn/AcOH è un esempio
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Ho appena eseguito il primo dei diversi metodi per la riduzione, ossia la semplice decomposizione termica. Ho liquefatto NaNO3 e l'ho mantenuto in temperatura finchè è cessata l'effervescenza.

[Immagine: dsc00847ns.th.jpg] [Immagine: dsc00848wz.th.jpg]

Durante la liquefazione il colore è virato da bianco a giallo, e a fine cristallizzazione il risultato è giallo pallido.

Stasera provo con HCl per vedere se è nitrito, e intanto cerco un modo per purificarlo.

Il prossimo test sarà con Zn o Pb.
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Potrebbe esserci del Fe... :S fastidiosissimo
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(2010-10-01, 11:31)Sephi Ha scritto: ...stasera provo con HCl per vedere se è nitrito, e intanto cerco un modo per purificarlo.

Nitrito c'è di sicuro, non è quello il problema, ma vedere se si è trasformato quantitativamente o meno.
Quindi devi cercare i nitrati residui (e cercare di stimare quanti ce ne sono) e non i nitriti.
Il giallino potrebbero effettivamente essere tracce di Fe (la cui ricerca è facile).
La separazione nitrato/nitrito si fa per cristallizzazione frazionata, ma non è cosa certo facile vista la solubilità di entrambi.
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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
jobba
Infatti, a contatto con HCl diluito si sviluppa un bel po' di fumo rossastro, mentre non succede con il NaNO3. Visto che non mi serve separarli l'uno dall'altro devo trovare un altro metodo per verificare la quantità di nitrato che si è ridotta. Potrei preparare in diverse maniere il nitrito e testare quanto NO2 si sviluppa dai vari campioni. Che ne dite?
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Ho trovato un metodo più semplice, ho preparato una miscela NaNO3 e zucchero e le ho dato fuoco, alla fine della reazione è restato un bel po' di nitrito fuso e altre schifezze nere. Ho mescolato il tutto in acqua calda e ho filtrato, poi ho bollito fino all'evaporazione completa dell'acqua. Il risultato è che con HCl ad occhio sviluppa molto più NO2 rispetto al precedente metodo. Come posso determinare la quantità di gas prodotto? Se attacco un palloncino e ne misuro il diametro a fine reazione?
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si.. calcola pure la pressione interna del pallone e i vari fattori che tengono conto della non idealità del gas...inoltre devi fare entrare nel palloncino solamente l'NO2...mi raccomando separa le molecole una ad una a mano...
ah poi...appena hai finito di fare Mc Gyver..puoi riprovare l'esperimento pesando la quantità di residuo che hai...lo sciogli in una quantità pesata di acqua e aggiungi una quantità pesata di HCl in modo che sia in eccesso sicuro rispetto al sale...fai la somma di tutti i pesi e poi pesi il tutto dopo la reazione...ecco quanti grammi di gas sono andati via...

P.S. mi pare na minkiata sto metodo per produrre NaNO2...tieniti sul classico XD
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E' vero, non ci avevo pensato :-), purtroppo non ho una bilancia con precisione adeguata, ma comunque non mi serve un dato preciso, mi serve più che altro per distinguere i nitriti preparati con diversi metodi , così so che il metodo A produce più nitrito del B ma meno del C e così via!

Riguardo al metodo per produrre NaNO2, l'ho trovato su un forum americano, sembra sia il metoto che va per la maggiore.

La riduzione con Pb o Zn è tediosa e non riesce se non con le dovute attenzioni.

La riduzione da PbH4C4O6 è buona ma richiede due passaggi in più

La riduzione per decomposizione termica è insoddisfacente, la perdita di O è lenta sotto i 650°C ma la perdita di NOx è veloce sopra a 850°C. Questo perchè il nitrito perde O molto lentamente fino ad una certa T, ma lo recupera dall'aria velocemente a T un po' superiori.



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(2010-10-01, 22:01)al-ham-bic Ha scritto: .
La separazione nitrato/nitrito si fa per cristallizzazione frazionata, ma non è cosa certo facile vista la solubilità di entrambi.
Interessante Al mi potresti dare qualche dettaglio in più su questa procedura?grazie.


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