Risoluzione Problema Estrazione Capsaicina

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

Beefcotto87

2010-06-22 12:26

Ecco una mia ipotesi su come separare la capsaicina dall'olio rosso:

si potrebbe stratificare il solvente in cui sono sciolte le due sostanze su acqua (esano, per esempio) e aspettare che evapori: così facendo la capsaicina dovrebbe precipitare in acqua, mentre l'olio dovrebbe galleggiare!

Un secondo metodo potrebbe essere la dissoluzione della miscela (olio + capsaicina) in etanolo, per poi separare le due fare con aggiunta di acqua fredda!

Non penso funzionino, ma sono meglio che niente XD

Fluoro9

2010-06-22 17:41

Beefcotto87 ha scritto:

Ecco una mia ipotesi su come separare la capsaicina dall'olio rosso: si potrebbe stratificare il solvente in cui sono sciolte le due sostanze su acqua (esano, per esempio) e aspettare che evapori: così facendo la capsaicina dovrebbe precipitare in acqua, mentre l'olio dovrebbe galleggiare! Un secondo metodo potrebbe essere la dissoluzione della miscela (olio + capsaicina) in etanolo, per poi separare le due fare con aggiunta di acqua fredda! Non penso funzionino, ma sono meglio che niente XD

Non mi convincono: sono entrambe, alla fine, delle estrazioni in fase acquosa: la capsaicina è estremamente lipofila, ergo un estrazione da un olio con una fase acquosa la vedo ardua. Con un logD (Oct/W) di 3.20 quando neutra, è più di mille volte più solubile in fase organica anzichè acquosa... Io giocherei comunque anche col pH: avendo un ossidrile fenolico (pKa di circa 10), la capsaicina diventa più solubile in acqua se questa ha un pH di almeno 12. Meglio se a freddo, così non si va a ledere il legame amidico. Ma anche così, la carica negativa sarebbe annegata in una struttura lipofila, e pure delocalizzata sull'anello aromatico, quindi pure meno "intensa" (= meno solubile in acqua). Si potrebbe usare un percolatore per estrazione con solventi più densi ed utilizzare acqua a pH>=12, questo automatizzerebbe e migliorerebbe l'estrazione, ma si avrebbe il problema dell'idrolisi dell'amide. La via dell'estrazione con imbuto separatore è a parer mio impraticabile: troppe estrazioni necessarie, gradi volumi di solvente, troppo $!

Beefcotto87

2010-06-22 17:46

Non saprei spiegare come e "cosa", ma a me si è separata una fase superiore con l'olio e una inferiore torbida ma bianca! Ho infatti modificato aggiungendo etanolo! Ho aggiunto etanolo, poi l'esano e infine l'acqua

Fluoro9

2010-06-22 18:13

Beefcotto87 ha scritto:

Non saprei spiegare come e "cosa", ma a me si è separata una fase superiore con l'olio e una inferiore torbida ma bianca! Ho infatti modificato aggiungendo etanolo!

Ho aggiunto etanolo, poi l'esano e infine l'acqua

Non ne ho idea di cosa vi sia in fase acquosa torbida, ma temo che la capsaicina sia rimasta tutta pressochè in fase organica. Troppo lipofila per tentare una via del genere...


Beefcotto87 ha scritto:

Non saprei spiegare come e "cosa", ma a me si è separata una fase superiore con l'olio e una inferiore torbida ma bianca! Ho infatti modificato aggiungendo etanolo!

Ho aggiunto etanolo, poi l'esano e infine l'acqua

La butto li... Ma tentare una cristallizzazione aggiungendo solo etanolo, che deprime la solubilità della capsaicina? Direi: aggiunta di etanolo fino alla saturazione dell'olio, quindi mettere in freezer e aspettare. Che ne dici?

Beefcotto87

2010-06-22 20:15

se mi dici che l'etanolo scioglie più l'olio che la capsaicina, allora è ok :-P

Fluoro9

2010-06-22 20:29

Stavo guardando che l'olio al peperoncino ha una bassa concentrazione di capsaicina, quindi la resa sarà estremamente bassa... Interessante sarebbe estrarre la capsaicina direttamente dai peperoncini con un solvente organico bassobollente, etere o diclorometano, a seguire cristallizzazione per evaporazione del solvente e purificazione per ricristallizzazione. Ma temo che la concentrazione di capsaicina nei peperoncini sia comunque troppo bassa per averne una quantità apprezzabile...

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-24 19:23

Com'è che riuscite a complicarvi tanto la vita?

Perchè partire dall'olio al peperoncino e non direttamente dal peperoncino?

Si compra già in polvere, si mette nel ditale del Soxhlet, si mette acetone nel pallone e si avvia l'estrazione. Poi si separa dai pigmenti.

Tutto qui.

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: jobba, pikami94

Beefcotto87

2010-06-24 19:24

come si separa poi?

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-24 19:27

Beefcotto87 ha scritto:

come si separa poi?

Io uso quell'antica tecnica chiamata "cromatografia preparativa". Uso una colonna in vetro, piena di qualcosa, a seconda di cosa dovo separare. Funziona!asd

Beefcotto87

2010-06-24 19:39

Io per esempio non so come si faccia XD

Chimico

2010-06-24 22:23

Dott il problema è proprio questo...servirebbe la colonna cromatografica...che ben pochi hanno! Ma soprattutto pochi possono permettersi sprechi enormi di solvente per piccole quantità di capsa!

quimico

2010-06-25 06:09

sagge parole... già possedere una gravimetrica è una bella impresa... aver poi lastrine e solventi a profusione da usare... è un'altra impresa. non da poco aggiungerei... se penso a quanto solvente a volte uso per separare magari pochi mg di sostanza... aiuto!

Leonardo

2010-06-25 07:22

Buongiorno a tutti!! Tempo fa trovai questo procedimento per l'estrazione della capsaicina partendo da peperoncini essiccati e polverizzati: Conventional extraction methods. Soxhlet extraction was carried out as follows: 2.0g of finely powdered sample was extracted with 75mL acetone until the tissues were decolourised (about 2h). The extract was evaporated to dryness using a rotary evaporator at room temperature. Da quanto mi ricordo nell'articolo non facevano un successivo step di purificazione con cromatografia su colonna, però ammetto che non l'ho mai provato, anche se ne ero intezionato. Per chi ha un bel microonde sarebbe interessante anche provare l'estrazione con microonde, solo che non so se con una procedura adattata ad un microonde domestico si ottengono risultati migliori di un bel soxhlet, in quanto in quelli appositi si arriva a pressione elevate in appositi contenitori ermetici (di più non so, non ho mai utilizzato un reattore a microonde) certo però provare non sarebbe male...

Beefcotto87

2010-06-25 08:32

Non mi sembra che quell'estrazione risolva comunque il problema...

Fluoro9

2010-06-25 08:53

Beefcotto87 ha scritto:

Non mi sembra che quell'estrazione risolva comunque il problema...

No infatti, il problema temo sia la purificazione asd

Beefcotto87

2010-06-25 09:06

Il problema, è la separazione olio rosso - capsaicina!! Non come estrarre la capsaicina, ma mi sembra sia stato più volte frainteso...

quimico

2010-06-25 09:52

meglio lasciar stare l'uso di MW... specie senza sapere una cippa in materia...

Chimico

2010-06-26 00:18

Leonardo ha scritto:

Buongiorno a tutti!! Tempo fa trovai questo procedimento per l'estrazione della capsaicina partendo da peperoncini essiccati e polverizzati:

Conventional extraction methods. Soxhlet extraction

was carried out as follows: 2.0g of finely powdered

sample was extracted with 75mL acetone until the

tissues were decolourised (about 2h). The extract was

evaporated to dryness using a rotary evaporator at

room temperature.

Da quanto mi ricordo nell'articolo non facevano un successivo step di purificazione con cromatografia su colonna, però ammetto che non l'ho mai provato, anche se ne ero intezionato. Per chi ha un bel microonde sarebbe interessante anche provare l'estrazione con microonde, solo che non so se con una procedura adattata ad un microonde domestico si ottengono risultati migliori di un bel soxhlet, in quanto in quelli appositi si arriva a pressione elevate in appositi contenitori ermetici (di più non so, non ho mai utilizzato un reattore a microonde) certo però provare non sarebbe male...

ho anche io questo articolo...appena passo nell'altro pc lo posto...in ogni caso nn la isolavano!

Leonardo

2010-06-26 08:05

Chimico ha scritto:

ho anche io questo articolo...appena passo nell'altro pc lo posto...in ogni caso nn la isolavano!

umh, allora non mi ricordavo bene, cioè avevano messo a punto un analisi con l'NMR per valutare e confrontare le rese di estrazione con i vari metodi, se non erro. Comunque senza una bella colonna la vedo ardua isolare la capsaicina con un bel grado di purezza, poi magari sbaglio, l'estrattiva non è il mio campo.

quimico

2010-06-26 08:30

senza colonna è impossibile portar a casa la capsaicina con un certo grado di purezza... sempre se si trovano le giuste condizioni... addirittura confronto all'NMR. wow... io senza NMR non ci so stare... e forse devo pure imparare ad usarlo asd

Chimico

2010-06-27 05:57

Leonardo ha scritto:

umh, allora non mi ricordavo bene, cioè avevano messo a punto un analisi con l'NMR per valutare e confrontare le rese di estrazione con i vari metodi, se non erro. Comunque senza una bella colonna la vedo ardua isolare la capsaicina con un bel grado di purezza, poi magari sbaglio, l'estrattiva non è il mio campo.

cavolo devo aver cancellato il file...ne ho solo un pezzo tradotto da google e quindi illeggibile...comunque valutavano le estrazioni nel tempo e con differenti solventi, della capsa....il miglior solvente risultava l'acetone...

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-27 14:22

L'acetone? ...ma non mi dire...

Xenon

2010-07-06 21:13

I dati di solubilità della capsaicina sono:

i H2O

vs EtOH

s eth, bz, peth

sl conc. HCl

(fonte CRC Handbook)

Direi che si può giocare molto sulla solubilità in questo caso. Fai conto che gli altri maggior inquinanti sono la vitamina C, idrosolubile, e la vitamina A, molto più lipofila.

Ma tieni presente che il contenuto di capsa di un peperoncino cayenna è circa lo 0,3% (da wiki), dopo l'estrazione avrai poco materiale dunque si può anche provare a fare una colonnina cromatografica dentro una pipetta pasteur, molto economica come soluzione ma efficace. Senza una separazione cromatografica non riuscirai mai ad averla in cristalli temo....

Io provai a estrarla con etanolo (alimentare) da peperoncini secchi. Ho prelevato un campione a cui ho aggiunto acqua ed è precipitato un solido bianco che analizzato... degustativamente è risultato per niente piccante. Ho allora deciso di lasciar evaporare l'estratto ottenendo un olio arancione come la maglia dell'olanda, superpiccante. Da consumare prendendone una goccia con la punta di uno stuzzicadenti e passandola sulla lingua, effetto garantito!

NaClO3

2010-07-16 21:19

http://www.youtube.com/watch?v=CYyDVZPaZng

Max Fritz

2010-07-17 21:22

Mi è venuta voglia di comprarmi un Soxhlet...

Ad ogni modo, il video non sembra risolvere completamente il problema, dato che non ottiene la capsaicina pura, o sbaglio?

NaClO3

2010-07-18 14:53

purtroppo non sbagli affatto, ma è un'altro passo no?

quimico

2010-07-18 15:43

sicuramente andrà purificata... hanno ottenuto una soluzione contenente capsaicina + altre sostanze.

Chimico

2010-07-25 12:27

ho trovato una procedura...per l'estrazione della capsa....ed è a portata di Home-Lab!

non ve la posto perchè la voglio prima provare! E' notevolmente poco economica....però l'estrazione della capsa in casa è un po come ''fare il sodio'' in casa! Un obiettivo da raggiungere a qualunque costo (o quasi) :-D

Dott.MorenoZolghetti

2010-07-28 17:21

Perchè smuove così tanto gli animi?

A cosa potrà mai servire sta capsaicina?

Una volta mia nonna si ungeva con il Capsolin, una pomata di capsaicina in veicolo grasso (vaselina), le articolazioni doloranti.

Traeva tanto beneficio...quanto "fe' in papin a na gamba ad bosc"!

traduco per i non capenti: "fare un impacco a una gamba di legno".

remolo

2010-07-28 17:27

La capsaicina è usata anche per ridurre il dolore dei traumi agli zoccoli dei cavalli.

Chimico

2010-07-28 18:00

Zolghetti non è il risultato che gratifica...ma il percorso fatto per arrivare...parecchio difficile...XD

Dott.MorenoZolghetti

2010-07-28 19:17

Chimico ha scritto:

Zolghetti non è il risultato che gratifica...ma il percorso fatto per arrivare...parecchio difficile...XD

Ah, beh...allora non parlo più!:-P

jobba

2010-11-08 21:38

Penso che come prima cosa sia avere questi....Bhut jolokia,Dorset Naga,poi fare l'olio o lavorarci su direttamente,con i peperoncini "comuni "non ci si fa na cippa! questi sono i miei dell'anno scorso

cimg0277.jpg
cimg0277.jpg
cimg0336.jpg
cimg0336.jpg
cimg0388.jpg
cimg0388.jpg

jobba

2011-06-29 11:45

Chimico ha scritto:

ho trovato una procedura...per l'estrazione della capsa....ed è a portata di Home-Lab!

non ve la posto perchè la voglio prima provare! E' notevolmente poco economica....però l'estrazione della capsa in casa è un po come ''fare il sodio'' in casa! Un obiettivo da raggiungere a qualunque costo (o quasi) :-D

Hai provato?

Ho i Naga Morich che sono ansiosi di offrire capsicina ,purtroppo ancora verdi ,ma non per molto.

NaClO3

2011-06-29 11:55

Jobba, prima di estrarli, se come me sei amante del piccante, mangiatene uno, i Bhut sono i più piccanti al mondo (bhut e naga è la stessa roba).

comunque il frutto secco ha il 6% in peso di capsaicina!

jobba

2011-06-29 12:04

Si li conosco,ormai sono anni che mi faccio male hihi.... li mangio di rado sono troppo piccanti escludono i gusti di qualsiasi cosa che mangi. Ho due piante e di sicuro non li mangio tutti!Con un bel pò voglio provare l'estrazione , tempo al tempo passo dopo passo prima o poi l'impegno darà i suoi "frutti"...(piccanti).

ale93

2011-06-29 12:06

stavo leggendo ora la sintesi della capsaicina, è abbastanza lunga, ma non impossibile da fare in home-lab, se a qualcuno possa interessare potrei postarla! (naturalmente servono reagenti e attrezzature)

NaClO3

2011-06-29 12:09

sintesi in quanto tale??

posta posta!

ale93 ha scritto:

stavo leggendo ora la sintesi della capsaicina, è abbastanza lunga, ma non impossibile da fare in home-lab, se a qualcuno possa interessare potrei postarla!

(naturalmente servono reagenti e attrezzature)

a me il loro sapore non piace affatto, hanno un gusto troppo diverso dal tipico peperoncino rosso italian-meridionale.

io ho provato l'estrazione della capsaicina da 6 buht secchi con alcol BG 96%.

ho ottenuto un olio, direi, color cremisi; lo utilizzo in cucina per conferire "demonio" ai piatti senza inquinarli con l'olezzo dei peperoncini.

jobba

2011-06-29 12:21

Posta posta.

ale93

2011-06-29 12:37

La sintesi è parecchi lunga e complicata, è articolata in diversi step, ma tutto sommato è abbastanza fattibile per chi abbia attrezzature e reagenti (che alla fine per molti qui sono facilmente accessibili e non molto costosi)

1)Preparazione del bromuro di (6-carbossiesile)trifenilfosfonio

Una miscela di 25,8g di acido 6-bromoesanoico e 34,7g di trifenilfosfina è scaldata per 4h a 145 °C.

Il residuo è raffreddato e triturato in cloroformio anidro, poi la soluzione è diluita con etere dietilico. Il precipitato viene poi raccolto e ricristallizzato da cloroformio.

Il prodotto finale si presenta come polvere bianca molto pura, p.f. 202-203°C, la resa si aggira intorno al 90%.

2)preparazione dell'acido (Z)-8-metil-6-nonanoico

Si prepara una soluzione in 100ml di DMF anidra sciogliendo 22,8g del sale preparato in precedenza e 3,6g di aldeide isobutirrica.

Si aggiunge a questa soluzione in corrente di azoto e a 0°C una soluzione di 11,55g di t-butossido di potassio in 125ml di DMF anidra.

L'aggiunta va fatta molto lentamente, nel corso di circa 15 minuti.

Si lascia il tutto in vigorosa agitazione per circa 15h a T ambiente.

Si rimuove l'ossido di trifenilfosfonio precipitato per filtrazione sotto vuoto.

il filtrato è lavato prima con benzene(30ml*2) e acidificato per aggiunta di HCl 2M.

L'acido viene poi estratto con 4 aliquote di 20ml ciascuna di etere, si lava poi la soluzione eterea con una soluzione satura di NaCl in acqua (20ml*4), e trattata con solfato di sodio anidro.

L'acido può essere raccolto per distillazione a breve percorso, ma penso basti far evaporare l'etere *Si guarda intorno*

L'acido si pesenta come un liquido, la resa è del 75% circa.

3)Isomerizzazione dell'acido (Z)-8-metil-6-nonanoico

Si scalda a 70-75°C sotto atmosfera di azoto una miscela di 7,7g dell'acido precedentemente preparato, 3,2ml di una soluzione di nitrito di sodio 2M e 2,15ml di acido nitrico 6M.

La miscela è agitata a 70-75°C per 0,5h, poi viene raffreddata e diluita con 50ml di etere, poi viene lavata con 50ml di acqua e poi con una soluzione satura di NaCl(30ml*3), poi viene trattato con solfato di sodio anidro ed evaporato.

Il residuo oleoso viene distillato in pressione ridotta per dare l'acido (E)-8-metil-6-nonanoico.

La resa è del 77% circa.

4) Preparazione della vanillilammina

Una miscela di 15,2g di vanillina e 20g di formiato di ammonio è scaldata a 180°C per 3h.

Viene poi lasciato raffreddare e riposare fino a quando non odora più di ammoniaca.

al residuo si aggiungono 12ml di HCl concentrato e si scalda a riflusso per circa 1h, la soluzione viene lasciata evaporare fino a quando non odora più di HCl.

Il sale viene poi fatto cristallizzare aggiungendo 70ml di EtOH 95%.

Per ottenere il prodotto puro si ricristallizza due volte da EtOH.

p.f. 219-222°C, la resa è intorno al 47%.

3,6g del sale si sciolgono in 50ml di acqua e si aggiungono 9,38ml di una soluzione 2M di NaOH, il solido bianco è raccolto ed essiccato con P2O5.

La resa è dell'90% ca., p.f. 135-136°C

5) preparazione della capsaicina

una miscela di 334mg di acido (E)-8-metil-6-nonanoico e 720mg di cloruro di tionile viene agitata a T ambiente per 8h, poi scaldata a 100°C per 0,5h.

L'eccesso di SOCl2 viene rimosso per distillazione a pressione ridotta.

il liquido rimasto viene sciolto in 10ml di etere anidro e aggiunto a una sospensione di 600mg di vanillilammina in etere anidro.

L'aggiunta va fatta in atmosfera di azoto.

La miscela viene tenuta per 2h a temperatura ambiente, dopo è tenuta a debole riflusso per 2h.

Dopo il raffreddamento si raccoglie il solido, che può essere purificato tramite cromatografia su colonna(Fuji gel BW-200,15g, eluente 2:1 esano-acetato di etile)

il liquido oleoso ottenuto è tratttato con una miscela 2:1 esano acetato di etile per ottenere il prodotto cristallino.

Al posto della cromatografia si potrebbero fare un paio di ricristallizzazioni da esano-acetato di etile.

il prodotto puro ha un p.f. di 64-65°C)

Per ottenere la cis-capsaicina basta saltare il passaggio 3

La sintesi è stata da me tradotta dal seguente articolo:

A facile procedure for synthesis of capsaicin

Harumi Kaga, Masakatsu Miura, Kazuhiko Orito

J. Org. Chem., 1989, 54 (14), pp 3477–3478

DOI: 10.1021/jo00275a040

Publication Date: July 1989

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo00275a040

I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: jobba, pikami94

quimico

2011-06-29 12:55

non è difficile? hai mai preparato un sale di fosfonio? hai mai usato t-BuOK? eggià... a me fanno ridere e al contempo incazzare certe vostre considerazione fatte senza sapere una minchia.

ale93

2011-06-29 13:16

quimico ha scritto:

non è difficile? hai mai preparato un sale di fosfonio? hai mai usato t-BuOK? eggià...

a me fanno ridere e al contempo incazzare certe vostre considerazione fatte senza sapere una minchia.

beh io na la farei...però come ho già detto qualcuno qui avrebbe i mezzi per farla

jobba

2011-06-29 18:05

Grazie ale molto interessante ,peccato che è un pò (tanto)fuori dalla mia portata..chissà se qualcuno la farà.

darthtony

2011-09-16 11:34

Scusate se mi intrometto ... :-D Coltivo naga morich per hobby (ne ho 5 piante ) volevo dire ma se le impurezze sono date principalmente da coloranti e vitamine .... non è possibile ridisciogliere le impurezze in acqua visto che la capsaiceina ha una solubilità minima in acqua ? Cioè nn sò la solubilità delle vitamine e dei coloranti in acqua ma credo sia più elevata rispetto alla capsaiceina ! Comunque da un raccolto di naga morich penso che 15-20 grammi di capisceina la ottieni ! mettendo che un raccolto è di 500 g

quimico

2011-09-16 11:43

1. chi sei? presentarsi? troppa fatica? *Tsk, tsk* 2. non siamo YA come avrai notato ma un forum di amanti della chimica in primis e delle scienze 3. se sei venuto qui per chiedere una cosa e poi sparire, hai sbagliato posto detto questo la capisceina cosa sarebbe? O_O una nuova biomolecola? *Si guarda intorno* casomai capseicina o capsaicina

Beefcotto87

2011-09-16 11:47

Rileggiti il thread e capirai di stare dicendo cavolate, non sono certo quelli i problemi dell'estrazione! Detto questo, warn.

darthtony

2011-09-16 19:28

avevo capito che con soxhlet e acetone l'estrazione non risultava difficile ! l'estrarla dall'olio è un idea non buona nessun olio contiene così tanta Capsaicina , mentre estrarla dai peperoncini è un idea buona ! da un solo naga morich ti fà 4-5 piante e ottenendo 2 kg l'anno di peperoncini credo che puoi estrarre tutta la Capsaicina che vuoi !

NaClO3

2011-09-16 19:32

Caro darth, è evidente che non hai concepito la base del problema.

Va bene che il Naga ha c.ca il 6% in peso di capsaicina, ma il problema è isolarla.

Dott.MorenoZolghetti

2011-09-17 09:19

Qui di problemi ce ne sono molti...in primis l'italiano!

Gentile utente aleatorio, nella comunità scientifica (ma non soltanto...) parlare correttamente una lingua, quale che essa sia, è davvero fondamentale. In tal modo, chi legge o ascolta, non ha la sgradevole percezione di dialogare con un ciuco.

es.

fà ---> fa (non è accentato)

avevo capito che non risultava--->avevo capito che non risultasse

da un solo naga ti fa ---> un solo naga ti fa

...e poi concordanze tra predicato verbale e soggetto, secondarie non rette, spazi casuali dopo la punteggiatura, ecc.

Su, forza! che forse poi ti si capisce...

darthtony

2011-09-17 11:08

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Qui di problemi ce ne sono molti...in primis l'italiano!

Gentile utente aleatorio, nella comunità scientifica (ma non soltanto...) parlare correttamente una lingua, quale che essa sia, è davvero fondamentale. In tal modo, chi legge o ascolta, non ha la sgradevole percezione di dialogare con un ciuco.

es.

fà ---> fa (non è accentato)

avevo capito che non risultava--->avevo capito che non risultasse

da un solo naga ti fa ---> un solo naga ti fa

...e poi concordanze tra predicato verbale e soggetto, secondarie non rette, spazi casuali dopo la punteggiatura, ecc.

Su, forza! che forse poi ti si capisce...

Come vuole dottore ha ragione ! Data l'accoglienza vedrò di non intromettermi mai più in tale discussione nonostante la problematica trattata sia di mio interesse.

Abbiate una buona giornata !

Alle94

2011-09-17 11:50

Non devi prendertela... Essendo un forum puoi esprimere ciò che pensi, però deve essere pertinente e sensato e poi, immancabilmente, scritto in italiano corretto. Nessuno ti sta vietando di scrivere però almeno se lo fai scrivi in italiano corretto ;-)

Otocione

2011-10-29 14:33

Vi informo che per puro caso tra un mese circa avrò l'occasione di estrarre la capsaicina dal Capsicum frutescens tramite "Microwave-assisted Extraction" (estrazione assistita da microonde). L'articolo da cui trarremo le linee guida indica le condizioni ottimali come 120°C, 150 W, per 15 min, in acetone. Rispetto alla tradizionale estrazione con Soxhlet, il metodo MAE è meno laborioso e permette una drastica riduzione del tempo di estrazione e del consumo di solvente. In oltre questo metodo ha mostrato una maggiore resa estrattiva rispetto al metodo Soxhlet e al metodo a ultrasuoni, oltre ad una comparabile riproducibilità. Ovviamente trattasi di un procedimento effettuato con strumentazione apposita da non tentare con il microonde di casa.

jobba

2011-10-30 11:45

L'estrazione con l'acetone a me aveva dato un olio rosso ,(non ho usato il microonde) ed il passo successivo quale sarebbe?

Otocione

2011-10-30 13:08

Certo, infatti qui il microonde è fondamentale. La MAE è una tecnica di estrazione a sè non è una semplice estrazione con solvente. In seguito si fa evaporare il solvente facendo gorgogliare azoto.

quimico

2011-10-30 17:36

Interessante metodica. Io ho fatto pochissime reazioni usando MW... ho visto fare reazioni usando ultrasuoni e devo dire che sono una cosa affascinate, oltre che rara. Ma è chimica sintetica di alto livello, forse borderline anche per addetti ai lavori... Io son più amante delle fotochimica, e uno dei miei capi si è costruito da solo un apparato sperimentale per far fotochimica... tanto di cappello asd Mi piacerebbe saperne di più, se possibile, Otocione :-)

Otocione

2011-11-05 14:01

Quando ci metterò fisicamente le mani vi farò sapere ;-)

I seguenti utenti ringraziano Otocione per questo messaggio: pikami94

andreacolax

2013-01-09 10:38

Salve , dato che sto facendo delle ricerche sull'estrazione della capsaicina per una relazione ho trovato su sci-finder un documento a mio avviso coerente con tutta la discussione

Hot Chili Peppers: Extraction, Cleanup, and Measurement W

of Capsaicin

Jiping Huang and Scott A. Mabury*

Department of Chemistry, University of Toronto, Toronto, ON M5S 3H6, Canada; *smabury@chem.utoronto.ca

Extraction

Fresh pepper (10.0 g) was weighed, finely chopped, and

ground for 10 minutes using a mortar and pestle. Then 30 mL

of acetonitrile was added as an extraction solvent and the

pepper was ground for a further 20 minutes. Insoluble plant

material was removed by vacuum filtration. The final solvent

extract was accurately measured and 1 mL was placed in a

volumetric flask, diluted to the mark (typically 10 mL), and

mixed well.

CAUTION: The extract is very noxious. See Hazards section.

Cleanup

A C-18 (500 mg) solid-phase extraction (SPE) cartridge

was conditioned with sequential treatments of acetonitrile,

methanol, and water (2 column volumes each). Ten milliliters

of the extract was then added to the column. Elution of the

capsaicinoids from the SPE cartridge was accomplished with

4 mL of methanol followed by 1 mL of methanol containing

1% acetic acid. This was an optimized version of the method

of Attuquayefio and Buckle (2).

la cromatografia SPE garantisce la purificazione della sostanza ?

invio anche il file

Hot Chili Peppers.pdf
Hot Chili Peppers.pdf