2012-06-06, 22:27 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2012-06-06, 22:28 da ale93.) Il rubicene è un idrocarburo policiclico aromatico molto fluorescente, che può essere preparato per condensazione di due molecole di 9-fluorenone in presenza di magnesio.
![[Immagine: AGROS33378.jpg]](http://static.coleparmer.com/large_images/AGROS33378.jpg)
MATERIALE NECESSARIO:
-9-fluorenone :irritante:
-Magnesio in trucioli :infiammabile:
-Argon o altro gas inerte
-Toluene :irritante::infiammabile::preicoloambiente:
-Pallone da 100ml o più
-Refrigerante ad aria
ATTENZIONE:
Gli idrocarburi policiclici aromatici e i loro derivati sono nocivi e sono sospetti cancerogeni per l'uomo. Lavorare con le dovute attenzioni.
Il toluene è infiammabile e nocivo per inalazione, lavorare in locale ben areato.
PROCEDIMENTO:
Occorre prima verificare che il pallone sia in perfetto stato e che non presenti incrinature, dato che potrebbe cedere durante il forte riscaldamento.
Si pesano 5g di 9-fluorenone e si introducono nel pallone seguiti da 0,8g di magnesio in trucioli.
Si riempiono a questo punto il pallone di reazione e il refrigerante con argon (non è necessaria una corrente continua) e si tappa la punta del refrigerante.
Sconsiglio di utilizzare altri refrigeranti, dato che la pulizia può essere difficoltosa e, lavorando su queste quantità, il refrigerante ad aria è più che sufficiente a condensare i vapori.
Si inizia a scaldare su fiamma diretta fino a fusione del fluorenone e si continua il riscaldamento a piccola fiamma per 3-4 minuti.
La temperatura alla quale avviene il riscaldamento non richiede un controllo preciso, basta solo non esagerare con il riscaldamento (evitando di far bollire), altrimenti si formano dei prodotti oleosi che vanno a compromettere il risultato finale.
Il liquido, terminato il riscaldamento deve apparire marrone scuro, che per raffreddamento cristallizza in un solido marrone.
A questo punto si solubilizza il solido ottenuto (senza staccarlo dal fondo del pallone) in 25ml di toluene bollente; è necessaria anche un'agitazione continua per disciogliere più facilmente il prodotto.
Si lascia raffreddare il liquido marrone a temperatura ambiente, e poi si pone in bagno di ghiaccio e sale per 10-15 minuti.
Il rubicene cristallizza come cristalli bruni, che si raccolgono su buchenr e si lasciano asciugare.
La resa è stata di 1g corrispondente al 24% della teorica
MATERIALE NECESSARIO:
-9-fluorenone :irritante:
-Magnesio in trucioli :infiammabile:
-Argon o altro gas inerte
-Toluene :irritante::infiammabile::preicoloambiente:
-Pallone da 100ml o più
-Refrigerante ad aria
ATTENZIONE:
Gli idrocarburi policiclici aromatici e i loro derivati sono nocivi e sono sospetti cancerogeni per l'uomo. Lavorare con le dovute attenzioni.
Il toluene è infiammabile e nocivo per inalazione, lavorare in locale ben areato.
PROCEDIMENTO:
Occorre prima verificare che il pallone sia in perfetto stato e che non presenti incrinature, dato che potrebbe cedere durante il forte riscaldamento.
Si pesano 5g di 9-fluorenone e si introducono nel pallone seguiti da 0,8g di magnesio in trucioli.
Si riempiono a questo punto il pallone di reazione e il refrigerante con argon (non è necessaria una corrente continua) e si tappa la punta del refrigerante.
Sconsiglio di utilizzare altri refrigeranti, dato che la pulizia può essere difficoltosa e, lavorando su queste quantità, il refrigerante ad aria è più che sufficiente a condensare i vapori.
Si inizia a scaldare su fiamma diretta fino a fusione del fluorenone e si continua il riscaldamento a piccola fiamma per 3-4 minuti.
La temperatura alla quale avviene il riscaldamento non richiede un controllo preciso, basta solo non esagerare con il riscaldamento (evitando di far bollire), altrimenti si formano dei prodotti oleosi che vanno a compromettere il risultato finale.
Il liquido, terminato il riscaldamento deve apparire marrone scuro, che per raffreddamento cristallizza in un solido marrone.
A questo punto si solubilizza il solido ottenuto (senza staccarlo dal fondo del pallone) in 25ml di toluene bollente; è necessaria anche un'agitazione continua per disciogliere più facilmente il prodotto.
Si lascia raffreddare il liquido marrone a temperatura ambiente, e poi si pone in bagno di ghiaccio e sale per 10-15 minuti.
Il rubicene cristallizza come cristalli bruni, che si raccolgono su buchenr e si lasciano asciugare.
La resa è stata di 1g corrispondente al 24% della teorica
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ma solo da me non ci sono queste cose? 
