Saggio di Legal

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

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Ciao a tutti, vi chiedo un chiarimento sul saggio di Legal che ho eseguito più volte in laboratorio ma con esito negativo.
In generale il saggio di Legal viene usato per il riconoscimento dei metilchetoni (correggetemi se sbaglio). Nel mio caso invece partivo da acido citrico da cui si ricava l'acetone per trattamento con ac. Solforico.
Il procedimento che ci è stato dettato è questo: Trattare l'acido citrico con H2SO4, sottoporlo a blando riscaldamento e notare lo sviluppo di effervescenza dovuta alla formazione di acetone. Agitare con la bacchetta per favorire l'evaporazione di tutto l'acetone. Dopodiché preparare una seconda provetta con poca H2O ed immergervi la bacchetta usata per la precedente soluzione. Alcalinizzare e aggiungere sodionitroprussiato.
Ora il punto è..se la reazione avviene con acetone, per quale motivo devo farlo evaporare totalmente? È il riscaldamento che mi porta a sbagliare perché non capisco per quanto tempo riscaldare questa soluzione trattata con ac solforico. Non capisco se devo riscaldare finché cessa l'effervescenza o se al contrario devo stoppare non appena noto la leggera effervescenza.
Spero possiate chiarirmi quest'aspetto. Grazie

[Mario]

Il saggio di Legal è principalmente usato per la rilevazione dei corpi chetonici nelle urine.

Con l'acetone dà una colorazione rossa, ma il test non è specifico ed è soggetto a numerose interferenze.

Da come lo ha descritto il test che fate non può che fallire. E' necessario che i vapori di acetone siano "fissati" in una apposita soluzione. Se interessa solo una stima qualitativa si può usare della semplice acqua nella quale i vapori di acetone sono fatti gorgogliare.



saluti

Mario

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

Capisco, quindi sarebbe necessario un tubo a doppia squadra per far confluire i vapori in una seconda provetta con H2O.
Ma in laboratorio non ci hanno fatto fare nulla di tutto questo. Semplicemente ci hanno fatto trasferire la bacchetta bagnata dalla prima soluzione in una Seconda provetta contenente acqua. A questo punto, dato che in laboratorio non posso eseguire un procedimento diverso da quello assegnatomi, cosa potrei fare per limitare il danno? Cioè per avere una qualche speranza di non perdere l'acetone che si forma e di riportarmelo in acqua, mi conviene interrompere il riscaldamento non appena noto l'effervescenza o riscaldare più a lungo? Capisco che la domanda può risultare assurda..ma in qualche modo dovrei cercare di trattenere parte di questo acetone.. Con i mezzi messi a disposizione..

[Mario]

Provi a riempire un provetta con acqua+ghiaccio tritato, poi la posizioni sopra la soluzione che emette l'acetone. I vapori che condenseranno sull'esterno della provetta dovrebbero trattenere un poco di acetone. Usi poi subito la provetta con la "rugiada" a mo' di bacchetta e la intinga nell'acqua in modo che ceda il condensato.
Usi quindi la soluzione per il proseguo.

saluti
Mario

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

Perfetto! Il ghiaccio lo abbiamo (almeno quello!). Grazie per il prezioso consiglio!