Sale di Chevreul
Fra le poche sintesi che si possono fare con soli reagenti da ferramenta ne spicca una particolarmente semplice e soddisfacente: la preparazione del sale di Chevreul. Questo composto, scoperto da Michel-Eugène Chevreul (1786-1889) nei primi dell'800, è un solfito di Cu(I) e Cu(II) diidrato con ben pochi usi sintetici ma di aspetto interessante, di formula Cu2SO3·CuSO3·2H2O o Cu3(SO3)2·2H2O.

La sintesi è semplice, e consiste nel mescolare e poi bollire due soluzioni di Cu(II) e di metabisolfito (di potassio o sodio a noi poco importa). E' una sintesi sicura e senza particolari problematiche; poiché però si sviluppa SO2 è opportuno lavorare in una zona ben ventilata e con dosi moderate.



Reagenti:

Solfato di rame pentaidrato, circa 3.7 g [Irritante]
Metabisolfito di potassio, circa 3.5 g oppure di sodio, circa 3 g [Irritante]
Acqua distillata

Procedimento:

3 CuSO4(aq) + 4 K2S2O5(aq) + 2 H2O → Cu3(SO3)2·2H2O(s) + 4 K2SO4(aq) + 5 SO2(g)

Si preparano una soluzione di circa 3.6 g di CuSO4 pentaidrato in 30 mL di acqua e una soluzione di circa 3.5 g di K2S2O5 in 10 mL di acqua.

   

Le due soluzioni vengono miscelate: se a freddo, si osserva una variazione del colore al verde intenso (prima foto a sinistra); se a caldo, si produce un precipitato rosso/arancione, probabilmente Cu2O, che si ridissolverà durante il riscaldamento (altre foto).

               

La miscela viene adesso bollita a bagnomaria (non in contenitore chiuso!) per una decina di minuti, fin quando non termina la formazione del prodotto e la soluzione non sbiadisce più. Quando cessa lo sviluppo di SO2 si grattano le pareti del contenitore per rimuovere il prodotto, e lo si decanta lavandolo con acqua distillata alcune volte. Il prodotto ottenuto sedimenta molto rapidamente, quindi non vi sono tempi morti o attese, e non vi è bisogno di centrifugare.
Filtrato su carta, lavato con acetone ed essiccato, il prodotto si ottiene con rese quantitative, data la sua grande insolubilità e rapidità nel sedimentare.

      

La sintesi a freddo ha impiegato 3.6589 g di CuSO4·5H2O (mmol = 249.69 g/mol), ovvero 0.0146 mol.
Poiché secondo stechiometria ne dovrei impiegare 4/3 di metabisolfito, servirebbero 0.0195 mol di K2S2O5 (mmol = 222.32 g/mol), ovvero 4.3437 g.
La sintesi a freddo ha impiegato 3.5147 g di K2S2O5, ovvero 0.01580 mol, un modesto difetto.
Il prodotto, lavato con acetone e seccato, ammonta a 1.4867 g (mmol = 386.78 g/mol), ovvero 0.003843 mol.
La resa teorica, calcolata sul metabisolfito, è dunque di 0.01580 mol / 4 = 0.003952 mol, ovvero 1.5286 g.
La resa percentuale è quindi del 97%.

La sintesi a caldo ha impiegato 3.5624 g di CuSO4·5H2O (mmol = 249.69 g/mol), ovvero 0.1426 mol.
Poiché secondo stechiometria ne dovrei impiegare 4/3 di metabisolfito, servirebbero 0.01902 mol di K2S2O5 (mmol = 222.32 g/mol), ovvero 4.2292 g.
La sintesi a caldo ha impiegato 3.5693 g di K2S2O5, ovvero 0.01605 mol, un modesto difetto.
Il prodotto, lavato con acetone e seccato, ammonta a 1.5500 g (mmol = 386.78 g/mol), ovvero 0.00400 mol.
La resa teorica, calcolata sul metabisolfito, è dunque di 0.01605 mol / 4 = 0.00401 mol, ovvero 1.5524 g.
La resa percentuale è quindi superiore al 99%.
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Bella sintesi, complimenti!!!
Faccio la prof. rompiballe :-P
Correggi le moli di CuSO4·5H2O, la sua massa molare è 249,69 g/mol.
Le moli di K2S2O5 sono sempre in difetto, ma non così considerevole. ;-)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Sintesi bella ed interessante, anche e soprattutto per l'alta semplicità e reperibilità dei reagenti. Appena ho tempo la ripeterò anch'io, miracolosamente ho tutto!
Nella foto del prodotto finale noto dei piccoli cristalli bianchi... che sia solfato di potassio?
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
                                                                      -Albert Einstein-
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Secondo me sono solo riflessi.. comunque complimenti anche da parte mia!
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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Grazie dell'appunto Luisa, appena riesco correggo... Mi ero fidato di google ma avrei dovuto notare il valore troppo basso. Adesso sono via da casa, quando torno sistemo! Grazie Edoardo e NaClO, provate la sintesi che è semplice e soddisfacente. Nella foto le cose bianche sono riflessi, in quanto il prodotto è cristallino.
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Io correggerei anche la reazione così:

3 CuSO4(aq) + 4 K2S2O5(aq) + 2 H2O(l) --> Cu2SO3·CuSO3·2 H2O(s) + 4 K2SO4(aq) + 5 SO2(g)
Ciao
Luisa

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Non è che ha ridotto il rame a rame elementare ?
" Trasformare rifiuti in risorse "
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(2018-09-24, 20:33)zodd01 Ha scritto: Non è che ha ridotto il rame a rame elementare ?

No, puoi verificare la presenza di Cu(I) precipitandolo come CuCl con HCl, edi Cu(II) aggiungendo qualche goccia di ammoniaca. È un sale abbastanza particolare con pochi usi.

La sua struttura è quella rappresentata in figura, almeno secondo internet.
   
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Detto, fatto!


Sono partito da 3,00g di CuSO4*5H2O e 3,50g di K2S2O5. Ho ottenuto 1,46g di prodotto. Confermo l'estrema rapidità nella sedimentazione. Ho due domande:
1) Se questa precipitazione è quantitativa, si può usare per un'analisi quantitativa del rame? Forse si hanno problemi con l'essiccamento?
2) Si può fare anche con altri metalli tipo il ferro?


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Cordiali saluti,
Edoardo 


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Da quello che mi ricordo esistono dei solfiti doppi anche di altri metalli, ma non sono molto convinto della cosa. Con il ferro non saprei, ma non credo. La precipitazione non so quanto sia quantitativa e se possa essere usata per gravimetrie. Bisogna vedere se la stechiometria è costante, se l'idratazione è regolare e se intercalano cstioni nella struttura; ad esempio, tempo fa avevo letto che se lo si produce con metabisolfito di Na poi il sodio si va a inserire nell'abito cristallino cambiandone la stechiometria.
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