2018-09-22, 09:24
Fra le poche sintesi che si possono fare con soli reagenti da ferramenta ne spicca una particolarmente semplice e soddisfacente: la preparazione del sale di Chevreul. Questo composto, scoperto da Michel-Eugène Chevreul (1786-1889) nei primi dell'800, è un solfito di Cu(I) e Cu(II) diidrato con ben pochi usi sintetici ma di aspetto interessante, di formula Cu2SO3·CuSO3·2H2O o Cu3(SO3)2·2H2O.
La sintesi è semplice, e consiste nel mescolare e poi bollire due soluzioni di Cu(II) e di metabisolfito (di potassio o sodio a noi poco importa). E' una sintesi sicura e senza particolari problematiche; poiché però si sviluppa SO2 è opportuno lavorare in una zona ben ventilata e con dosi moderate.
Reagenti:
Solfato di rame pentaidrato, circa 3.7 g
Metabisolfito di potassio, circa 3.5 g oppure di sodio, circa 3 g![[Irritante] [Irritante]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/irritante.png)
Acqua distillata
Procedimento:
Si preparano una soluzione di circa 3.6 g di CuSO4 pentaidrato in 30 mL di acqua e una soluzione di circa 3.5 g di K2S2O5 in 10 mL di acqua.
Le due soluzioni vengono miscelate: se a freddo, si osserva una variazione del colore al verde intenso (prima foto a sinistra); se a caldo, si produce un precipitato rosso/arancione, probabilmente Cu2O, che si ridissolverà durante il riscaldamento (altre foto).
La miscela viene adesso bollita a bagnomaria (non in contenitore chiuso!) per una decina di minuti, fin quando non termina la formazione del prodotto e la soluzione non sbiadisce più. Quando cessa lo sviluppo di SO2 si grattano le pareti del contenitore per rimuovere il prodotto, e lo si decanta lavandolo con acqua distillata alcune volte. Il prodotto ottenuto sedimenta molto rapidamente, quindi non vi sono tempi morti o attese, e non vi è bisogno di centrifugare.
Filtrato su carta, lavato con acetone ed essiccato, il prodotto si ottiene con rese quantitative, data la sua grande insolubilità e rapidità nel sedimentare.
La sintesi a freddo ha impiegato 3.6589 g di CuSO4·5H2O (mmol = 249.69 g/mol), ovvero 0.0146 mol.
Poiché secondo stechiometria ne dovrei impiegare 4/3 di metabisolfito, servirebbero 0.0195 mol di K2S2O5 (mmol = 222.32 g/mol), ovvero 4.3437 g.
La sintesi a freddo ha impiegato 3.5147 g di K2S2O5, ovvero 0.01580 mol, un modesto difetto.
Il prodotto, lavato con acetone e seccato, ammonta a 1.4867 g (mmol = 386.78 g/mol), ovvero 0.003843 mol.
La resa teorica, calcolata sul metabisolfito, è dunque di 0.01580 mol / 4 = 0.003952 mol, ovvero 1.5286 g.
La resa percentuale è quindi del 97%.
La sintesi a caldo ha impiegato 3.5624 g di CuSO4·5H2O (mmol = 249.69 g/mol), ovvero 0.1426 mol.
Poiché secondo stechiometria ne dovrei impiegare 4/3 di metabisolfito, servirebbero 0.01902 mol di K2S2O5 (mmol = 222.32 g/mol), ovvero 4.2292 g.
La sintesi a caldo ha impiegato 3.5693 g di K2S2O5, ovvero 0.01605 mol, un modesto difetto.
Il prodotto, lavato con acetone e seccato, ammonta a 1.5500 g (mmol = 386.78 g/mol), ovvero 0.00400 mol.
La resa teorica, calcolata sul metabisolfito, è dunque di 0.01605 mol / 4 = 0.00401 mol, ovvero 1.5524 g.
La resa percentuale è quindi superiore al 99%.
La sintesi è semplice, e consiste nel mescolare e poi bollire due soluzioni di Cu(II) e di metabisolfito (di potassio o sodio a noi poco importa). E' una sintesi sicura e senza particolari problematiche; poiché però si sviluppa SO2 è opportuno lavorare in una zona ben ventilata e con dosi moderate.
Reagenti:
Solfato di rame pentaidrato, circa 3.7 g
![[Irritante] [Irritante]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/irritante.png)
Metabisolfito di potassio, circa 3.5 g oppure di sodio, circa 3 g
![[Irritante] [Irritante]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/irritante.png)
Acqua distillata
Procedimento:
3 CuSO4(aq) + 4 K2S2O5(aq) + 2 H2O → Cu3(SO3)2·2H2O(s) + 4 K2SO4(aq) + 5 SO2(g)
Si preparano una soluzione di circa 3.6 g di CuSO4 pentaidrato in 30 mL di acqua e una soluzione di circa 3.5 g di K2S2O5 in 10 mL di acqua.
Le due soluzioni vengono miscelate: se a freddo, si osserva una variazione del colore al verde intenso (prima foto a sinistra); se a caldo, si produce un precipitato rosso/arancione, probabilmente Cu2O, che si ridissolverà durante il riscaldamento (altre foto).
La miscela viene adesso bollita a bagnomaria (non in contenitore chiuso!) per una decina di minuti, fin quando non termina la formazione del prodotto e la soluzione non sbiadisce più. Quando cessa lo sviluppo di SO2 si grattano le pareti del contenitore per rimuovere il prodotto, e lo si decanta lavandolo con acqua distillata alcune volte. Il prodotto ottenuto sedimenta molto rapidamente, quindi non vi sono tempi morti o attese, e non vi è bisogno di centrifugare.
Filtrato su carta, lavato con acetone ed essiccato, il prodotto si ottiene con rese quantitative, data la sua grande insolubilità e rapidità nel sedimentare.
La sintesi a freddo ha impiegato 3.6589 g di CuSO4·5H2O (mmol = 249.69 g/mol), ovvero 0.0146 mol.
Poiché secondo stechiometria ne dovrei impiegare 4/3 di metabisolfito, servirebbero 0.0195 mol di K2S2O5 (mmol = 222.32 g/mol), ovvero 4.3437 g.
La sintesi a freddo ha impiegato 3.5147 g di K2S2O5, ovvero 0.01580 mol, un modesto difetto.
Il prodotto, lavato con acetone e seccato, ammonta a 1.4867 g (mmol = 386.78 g/mol), ovvero 0.003843 mol.
La resa teorica, calcolata sul metabisolfito, è dunque di 0.01580 mol / 4 = 0.003952 mol, ovvero 1.5286 g.
La resa percentuale è quindi del 97%.
La sintesi a caldo ha impiegato 3.5624 g di CuSO4·5H2O (mmol = 249.69 g/mol), ovvero 0.1426 mol.
Poiché secondo stechiometria ne dovrei impiegare 4/3 di metabisolfito, servirebbero 0.01902 mol di K2S2O5 (mmol = 222.32 g/mol), ovvero 4.2292 g.
La sintesi a caldo ha impiegato 3.5693 g di K2S2O5, ovvero 0.01605 mol, un modesto difetto.
Il prodotto, lavato con acetone e seccato, ammonta a 1.5500 g (mmol = 386.78 g/mol), ovvero 0.00400 mol.
La resa teorica, calcolata sul metabisolfito, è dunque di 0.01605 mol / 4 = 0.00401 mol, ovvero 1.5524 g.
La resa percentuale è quindi superiore al 99%.