Sale di Mohr Fe(NH4)2(SO4)2
Ecco un altra esperienza di lab universitario degna di essere postata...

reagenti:
limatura di ferro
H2SO4 concentrato
(NH4)2SO4

Si parte portando all'ebollizione 100-150ml di H2O per una decina di minuti, in modo da dirarearla: l'ossigeno disciolto porterebbe il Fe2+ a Fe3+.
in una beuta si mette 5g di Fe si aggiunge 50ml di acqua disareata e, lentamente, 8 ml di H2SO4. Lentamente altrimenti vi va tutto di fuori come è successo a diversi compagni xD
Fe + 2H+ --> Fe2+ + H2

si riscalda un po' per far reagire tutto per bene, anche qui attenzione a non fare l'effetto vulcano asd. Io a questo punto ho aggiunto altri 2 ml di H2SO4 (anche se non erano previsti nella procedura) pece vedevo che rimaneva del ferro metallico.

la soluzione, molto scura, si colora vagamente di verde (caratteristico del Fe2+), si aggiunge 12g di (NH4)2SO4 e si riscalda un po' per scioglierlo completamente. si filtra a caldo e in più volte (cioè il liquido nell'imbuto non si deve freddare altrimenti cristallizza lì e addio resa...) si aspetta che cristallizzi nel becher di raccolta quindi si filtra in depressione e si lava con etanolo.

Una nota: sarebbe bene lasciare cristallizzare per qualche giorno perchè il processo è lento noi in realtà, per velocizzare abbiamo usato anche un bagno di ghiaccio, in questo modo non viene sale di mohr puro Fe(NH4)2SO4 ma si formano i due solfati di Fe2+ e NH4+... per i saggi da fare alla fine cambia poco...

Il sale di Mohr noi lo usiamo per il saggio dell'anello bruno, per riconoscere i nitrati... non so se ha altri usi specifici. Una domanda che mi viene spontanea: per questo saggio in particolare non basterebbe del semplice FeSO4?

cmq la resa finale è di 22,75g anche se nella furia devo dire che il sale era ancora un po' bagnato di etanolo quindi abbasserei a 20g. (resa teorica, se non sbaglio 25,5g)



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Per ottenere qualcosa è necessario dare in cambio qualcos'altro che abbia il medesimo valore. In alchimia è chiamato il principio dello scambio equivalente.
Alphonse Elric
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io usavo in III solo FeSO4 per il saggio in porvetta dell'anello bruno, non so se cambi sensibilmente, ma sempre qualitativo è, per segnalare segnala!
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si bè penso anhe io che non cambi niente perchè per l'anello bruno l'ammonio non è proprio coinvolta:
3Fe2+ + NO3- + 4H+ --> 3Fe3+ + NO + 2H2O
(Fe(H2O)6)2+ + NO --> (FeNO(H2O)5)2+ + H2O

NH4+ proprio non 'è... forse il sale è famoso anche per qualche altro saggio... fatto sta che è un sale carino xD

PS nella foto non si vede bene ma è verdolino o come l'ho chiamato io "granita alla manta annacquata" se si lascia toppo all'aperto il Fe(II) diventa Fe(III) (marrone) e serve a poco...
Per ottenere qualcosa è necessario dare in cambio qualcos'altro che abbia il medesimo valore. In alchimia è chiamato il principio dello scambio equivalente.
Alphonse Elric
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il sale di mhor lo usavo sempre in III perchè riducente., anzi, sinceramente l'ho usato qualche tempo fa per la retrotitolazione del dicromato dopo la COD
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fosgene
Bellissimo! L'ho fatto anche io al lab. del primo anno!! Non a caso frequentiamo la stessa università!
Comunque aspetta i prossimi laboratori, saranno ancora più belli!

La precipitazione in effetti è molto lenta ed il prodotto si ossida facilmente all'aria, diventando inutilizzabile per il saggio dell'anello bruno.
oO° elena [pink_chemist] °Oo
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Anche io mi sono cimentato qualche settimana fa nella sintesi del sale di Mohr come parte del laboratorio del 1° anno.
Siamo partiti da 2g di Fe a cui abbiamo aggiunto 40 ml di acqua e messo tutto su piastra in agitazione. Successivamente abbiamo aggiunto goccia a goccia 3 ml di solforico concentrato e scaldato moderatamente (circa 50°C) e aggiunto, come noto ha fatto anche theiden, un ulteriore cubico di acido. Dopodiché abbiamo filtrato su filtro a pieghe a caldo e aggiunto del solfato di ammonio (NH4)2SO4 in eccesso del 10% e abbiamo scaldato per bene per concentrare. Come test per vedere se eravamo a buon punto prendevamo con la bacchetta un po' di soluzione e la sfregavamo energicamente sul vetrino di orologio, nel caso cristallizzasse qualcosa potevamo trasferire il tutto nel cristallizzatore. Il giorno seguente abbiamo filtrato su buchner.
Per sicurezza durante la concentrazione ci sono stati fatti indossare (e tenere addosso) gli occhiali per sicurezza visto il rischio di precipitazione violenta e improvvisa.
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cos'è il rischio di precipitazione violenta e improvvisa?
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A quanto ci hanno spiegato i docenti c'è il rischio che, concentrando eccessivamente dopo l'aggiunta del solfato d'ammonio, il sale inizi a precipitare improvvisamente, questo porta ad una ebollizione non uniforme e a schizzi molto pericolosi. . In ogni caso nel mio laboratorio (40 persone) a nessuno è successo.
Il test del vetrino di orologio serviva a dirci quando la soluzione era sufficientemente concentrata, proprio per evitare quel fenomeno.
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ma tutto questo ad ebollizione?
se si, ho capito tutto.
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(2010-12-08, 17:53)NaClO3 Ha scritto: ma tutto questo ad ebollizione?
se si, ho capito tutto.

Si esatto, ci hanno detto che il rischio si ha durante l'ebollizione (tenevamo la piastra sui 120°C)
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