Sale di Mohr Fe(NH4)2(SO4)2

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theiden

2010-12-03 18:30

Ecco un altra esperienza di lab universitario degna di essere postata...

reagenti:

limatura di ferro

H2SO4 concentrato

(NH4)2SO4

Si parte portando all'ebollizione 100-150ml di H2O per una decina di minuti, in modo da dirarearla: l'ossigeno disciolto porterebbe il Fe2+ a Fe3+.

in una beuta si mette 5g di Fe si aggiunge 50ml di acqua disareata e, lentamente, 8 ml di H2SO4. Lentamente altrimenti vi va tutto di fuori come è successo a diversi compagni xD

Fe + 2H+ ===> Fe2+ + H2

si riscalda un po' per far reagire tutto per bene, anche qui attenzione a non fare l'effetto vulcano asd. Io a questo punto ho aggiunto altri 2 ml di H2SO4 (anche se non erano previsti nella procedura) pece vedevo che rimaneva del ferro metallico.

la soluzione, molto scura, si colora vagamente di verde (caratteristico del Fe2+), si aggiunge 12g di (NH4)2SO4 e si riscalda un po' per scioglierlo completamente. si filtra a caldo e in più volte (cioè il liquido nell'imbuto non si deve freddare altrimenti cristallizza lì e addio resa...) si aspetta che cristallizzi nel becher di raccolta quindi si filtra in depressione e si lava con etanolo.

Una nota: sarebbe bene lasciare cristallizzare per qualche giorno perchè il processo è lento noi in realtà, per velocizzare abbiamo usato anche un bagno di ghiaccio, in questo modo non viene sale di mohr puro Fe(NH4)2SO4 ma si formano i due solfati di Fe2+ e NH4+... per i saggi da fare alla fine cambia poco...

Il sale di Mohr noi lo usiamo per il saggio dell'anello bruno, per riconoscere i nitrati... non so se ha altri usi specifici. Una domanda che mi viene spontanea: per questo saggio in particolare non basterebbe del semplice FeSO4?

cmq la resa finale è di 22,75g anche se nella furia devo dire che il sale era ancora un po' bagnato di etanolo quindi abbasserei a 20g. (resa teorica, se non sbaglio 25,5g)

IMGP4999.JPG
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NaClO3

2010-12-03 19:16

io usavo in III solo FeSO4 per il saggio in porvetta dell'anello bruno, non so se cambi sensibilmente, ma sempre qualitativo è, per segnalare segnala!

theiden

2010-12-03 19:36

si bè penso anhe io che non cambi niente perchè per l'anello bruno l'ammonio non è proprio coinvolta: 3Fe2+ + NO3- + 4H+ ===> 3Fe3+ + NO + 2H2O (Fe(H2O)6)2+ + NO ===> (FeNO(H2O)5)2+ + H2O NH4+ proprio non 'è... forse il sale è famoso anche per qualche altro saggio... fatto sta che è un sale carino xD PS nella foto non si vede bene ma è verdolino o come l'ho chiamato io "granita alla manta annacquata" se si lascia toppo all'aperto il Fe(II) diventa Fe(III) (marrone) e serve a poco...

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NaClO3

2010-12-03 19:47

il sale di mhor lo usavo sempre in III perchè riducente., anzi, sinceramente l'ho usato qualche tempo fa per la retrotitolazione del dicromato dopo la COD

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rock.angel

2010-12-06 18:18

Bellissimo! L'ho fatto anche io al lab. del primo anno!! Non a caso frequentiamo la stessa università! Comunque aspetta i prossimi laboratori, saranno ancora più belli! La precipitazione in effetti è molto lenta ed il prodotto si ossida facilmente all'aria, diventando inutilizzabile per il saggio dell'anello bruno.

Poseidon X6

2010-12-08 16:20

Anche io mi sono cimentato qualche settimana fa nella sintesi del sale di Mohr come parte del laboratorio del 1° anno. Siamo partiti da 2g di Fe a cui abbiamo aggiunto 40 ml di acqua e messo tutto su piastra in agitazione. Successivamente abbiamo aggiunto goccia a goccia 3 ml di solforico concentrato e scaldato moderatamente (circa 50°C) e aggiunto, come noto ha fatto anche theiden, un ulteriore cubico di acido. Dopodiché abbiamo filtrato su filtro a pieghe a caldo e aggiunto del solfato di ammonio (NH4)2SO4 in eccesso del 10% e abbiamo scaldato per bene per concentrare. Come test per vedere se eravamo a buon punto prendevamo con la bacchetta un po' di soluzione e la sfregavamo energicamente sul vetrino di orologio, nel caso cristallizzasse qualcosa potevamo trasferire il tutto nel cristallizzatore. Il giorno seguente abbiamo filtrato su buchner. Per sicurezza durante la concentrazione ci sono stati fatti indossare (e tenere addosso) gli occhiali per sicurezza visto il rischio di precipitazione violenta e improvvisa.

NaClO3

2010-12-08 16:31

cos'è il rischio di precipitazione violenta e improvvisa?

Poseidon X6

2010-12-08 16:40

A quanto ci hanno spiegato i docenti c'è il rischio che, concentrando eccessivamente dopo l'aggiunta del solfato d'ammonio, il sale inizi a precipitare improvvisamente, questo porta ad una ebollizione non uniforme e a schizzi molto pericolosi. . In ogni caso nel mio laboratorio (40 persone) a nessuno è successo. Il test del vetrino di orologio serviva a dirci quando la soluzione era sufficientemente concentrata, proprio per evitare quel fenomeno.

NaClO3

2010-12-08 16:53

ma tutto questo ad ebollizione?

se si, ho capito tutto.

Poseidon X6

2010-12-08 17:10

NaClO3 ha scritto:

ma tutto questo ad ebollizione?

se si, ho capito tutto.

Si esatto, ci hanno detto che il rischio si ha durante l'ebollizione (tenevamo la piastra sui 120°C)

theiden

2010-12-08 18:53

Poseidon X6 ha scritto:

Il giorno seguente abbiamo filtrato su buchner.

più si aspetta e meglio viene, è sconsigliato invece raffreddare velocemente con ad esempio un bagno di ghiaccio...

questo può capitare in tutte le sintesi in cui si deve far evaporare il solvente, se evapora troppo poi cristallizza tutto insieme, in ogni caso per questo esperimento meglio non togliere troppa acqua (anzi se è poca è bene riaggiungerla) tanto il sale a T ambiente precipita cmq

Poseidon X6 ha scritto:

Il test del vetrino di orologio serviva a dirci quando la soluzione era sufficientemente concentrata, proprio per evitare quel fenomeno.

si effettivamente è un buon metodo per vedere se possiamo togliere il brodo dal fuoco asd

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myttex

2015-11-06 19:49

Ciao a tutti! Dopo millenni ritorno a scrivere nella sezione chimica, che bello! :-D Uppo questa discussione vecchia (ma non troppo) per dire di aver fatto anch'io, in lab in uni, la sintesi del sale di Mohr con lo stesso procedimento seguito da theiden e la stessa quantità di reagenti. Mi limito quindi solo a postare la foto dei miei cristalli e dei saggi effettuati! La resa è stata pari a 16.79 g (non abbiamo avuto tempo di lasciare cristallizzare molto la soluzione)

1.jpg
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2.jpg
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Da sinistra a destra i reagenti utilizzati sono stati: Fe(CN)23-, Fe(CN)63-, o-fenantrolina, NaOH per quanto riguarda lo ione Fe2+; reattivo di Nessler per lo ione NH4+; BaCl2 per SO42-. edit: noto solo ora che theiden ha sbagliato la resa teorica (credo)... a me vengono (con gli stessi dati) 34.88 g teorici e una resa del 48%, che mi pare accettabile (visto che non ho nemmeno fatto decantare il tutto lentamente ecc.). Saluti!

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LuiCap

2015-11-06 20:38

La resa teorica calcolata sul sale di Mohr anidro [(NH4)2Fe(SO4)2] è:

5 g Fe / 55,85 g/mol x 284,02 g/mol = 25,4 g di sale di Mohr anidro

La resa teorica calcolata sul sale di Mohr idrato [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] è:

5 g Fe / 55,85 g/mol x 392,14 g/mol = 35,1 g di sale di Mohr esaidrato

Se i cristalli ottenuti sono stati essiccati all'aria o in stufa ad una temperatura < di 100°C, l'acqua di cristallizzazione non se ne va, quindi è più corretto il secondo modo di calcolare la resa teorica.

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