Siliciuro di magnesio e silani sintesi
Bug 
Premessa doverosa: ---> ATTENZIONE: sintesi non adatta ai principianti
(i principianti sono quelli il cui motto è: -niente paura, ho fatto ben altro io!")


Scopo: sintesi di Mg2Si per riduzione con magnesio della silice e successivamente generazione di SiH4

Preparazione della silice

Come fonte di SiO2 ho usato sabbia comune, a dire il vero molto impura per calcio e ferro; ideale sarebbe quella sabbia bianchissima e pura, ma non l'avevo a disposizione. Lavare prima la sabbia con acqua e poi a caldo con HCl al 15%; in questo modo se ne va il calcare (molto più di quanto si pensi) ed un pochino di ferro.
Risciacquare più volte, decantare e filtrare ogni volta. Rimane aderente al filtro in questo modo anche una buona parte della componente argillosa. Seccare all'aria e porre un po' di sabbia in mortaio e polverizzarla fin che si può. Deve risultare una polvere grigia molto fine.
A questo punto, IMPORTANTISSIMO, seccare a temperatura elevata mescolando, per eliminare ogni traccia di umidità.

La procedura seguente va eseguita come descritto, oppure diminuendo le dosi. Modifiche maggiorative nelle dosi o umidità nei reagenti possono portare a reazione incontrollata o comunque pericolosa. Da farsi in ambiente adatto e con le cautele del caso. Rileggere la premessa!

- mescolare 2 g di polvere di magnesio e 1,5 g della silice prima preparata (questa è in leggero eccesso per compensare la purezza) e porli sul fondo di una provetta asciuttissima e "sacrificale". Il motivo di questo termine lo si capirà alla fine dell'esperimento... Coprire la miscela con un paio di millimetri di silice, per isolarla dal contatto dell'aria.
Preparare un setup adeguato in cui sia possibile appendere con un morsetto la provetta inclinata a 45° in maniera stabile ed in modo che sia possibile investirla con la fiamma forte del bunsen. Porre il tutto su una base non infiammabile.
Non tenere manualmente la provetta con la pinza di legno!
Quando è tutto pronto investire la provetta con la fiamma del bunsen ed allontanarsi quanto basta in sicurezza (non c'è niente che esplode, ma va fatto così!); la reazione ci mette un po' ad avviarsi ma poi improvvisamente parte in un punto e diventa in brevissimo tempo assai "vivace" (eufemismo...), con possibile proiezione di materiale incandescente, oltre ad emissione abbondantissima di fumo bianco (MgO).
La provetta si rompe/fonde parzialmente e rimane un residuo nero; lasciar raffreddare, rompere completamente il fondo della provetta e separare il residuo dai pezzi di vetro.
Raccogliere il prodotto in un contenitore al riparo dall'umidità.

La reazione fondamentale è la seguente:

4 Mg + SiO2 --> 2 MgO + Mg2Si

Naturalmente quando si parla di combustione avvengono altre reazioni secondarie indesiderate; nel caso specifico per esempio il magnesio reagisce con le altre impurezze della sabbia, con l'ossigeno dell'aria, ecc.
In pratica il siliciuro di magnesio ottenuto si presenta come una polvere nera, con alcune scagliette più grandi, ed è molto impuro, ma sufficiente per gli usi di curiosità che ne andremo a fare.
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Svolgimento di silani

Il siliciuro di magnesio reagisce con gli acidi secondo la reazione:

Mg2Si + 4 HCl --> 2 MgCl2 + SiH4

formando silano SiH4 - Il silano purissimo è abbastanza stabile, ma nel caso in esame di ambiente umido e contaminato da un po' di tutto si formano anche omologhi superiori (Si2H6, Si3H8), tutte sostanze estremamente piroforiche, che si infiammano istanteneamente all'aria con violenza esplosiva ed infiammano a sua volta il silano prevalente.
In questa esperienza la generazione di silani sarà in quantità assolutamente trascurabile, ma più sufficiente a farsi vedere e sentire!
In un becker porre qualche ml di HCl al 20% e aggiungere cautamente una punta di spatola del nostro Mg2Si: la reazione precedente si risolve in piccoli lampi sulla superficie dell'acido, accompagnati dal caratteristico crepitio secco delle minuscole microesplosioni.
L'esperienza è molto carina devo dire, anche se il video è bruttino.
E ci si rende conto dell'estrema reattività di questi composti e nel contempo la loro totale differenza rispetto agli alcani.
E' l'evidenza che carbonio e silicio non sono proprio intercambiabili!

Allego il video della reazione dei silani, fatto in maniera frettolosa e della cui qualità quasi mi vergogno; non ho potuto fare nè foto nè video (ma forse meglio così... *Fischietta* ) riguardo la preparazione del siliciuro.

http://www.youtube.com/watch?v=I7iaM0AYbfg
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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
DioBrando, **R@dIo@TtIvO**, ale93, Publios Valesios, the-rock-91, fosgene
Figo!! =)
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Interessante esperimento, che ho fatto più volte...
Ho provato una volta con della silice per cromatografia (ma non ditelo a Moreno, sennò mi strozza... asd) ed è l'unica volta che non ha funzionato! Le altre volte ho posto il nastro di Mg all'interno di un tubo di vetro e ho fuso il tutto su un mattone fino all'innesco. Caratteristico l'odore dei silani... molto diverso ad esempio da PH3, rispetto alla quale è più "neutro".
P.S.: visto che ho un po' di Si elementare... potrebbe funzionare meglio la cosa? O non reagirebbero Si ed Mg a caldo?
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(2011-02-11, 22:45)Max Fritz Ha scritto: ...Caratteristico l'odore dei silani... molto diverso ad esempio da PH3, rispetto alla quale è più "neutro".
P.S.: visto che ho un po' di Si elementare... potrebbe funzionare meglio la cosa? O non reagirebbero Si ed Mg a caldo?

Noi che abbiamo il pallino degli "odori" notiamo subito questa cosa... asd
Se hai Si hai la possibilità di fare Mg2Si molto più puro; i due elementi reagiscono ad alta T per sintesi diretta, certo! Il problema semmai (non ho mai provato) è polverizzare il silicio.



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(2011-02-11, 23:12)al-ham-bic Ha scritto: Se hai Si hai la possibilità di fare Mg2Si molto più puro; i due elementi reagiscono ad alta T per sintesi diretta, certo! Il problema semmai (non ho mai provato) è polverizzare il silicio.

L'avevo letta sul Salomone se non sbaglio e avevo in programma di farla, mi hai battuto sul tempo! Ad ogni modo la mancanza di sabbia fina e di qualità mi ha fatto desistere.
Anzi no, in realtà volevo fare questo:

Citazione:79. Silicio. - I. La forma allotropica amorfa di questo elemento si ottiene in piccola quantità riducendo la silice con magnesio:
SiO2 + 2 Mg — ► Si + 2 MgO
Si mescolano intimamente 60 gr di sabbia quarzifera fina secca con 48g di polvere di magnesio e dopo aver introdotta la miscela in una ciotola di ferro si riscalda questa al rosso con una buona lampada da soffieria; quando la massa ha raggiunto tale temperatura si spinge ancora il riscaldamento su una porzione di essa affinché si inizi la reazione, che in breve si estende a tutta la massa. Si toglie poscia il prodotto dalla ciotola e lo si tratta con acido cloridrico diluito con il doppio del suo volume di acqua allo scopo di sciogliere l'ossido di magnesio, si sviluppa contemporaneamente un po' di idruro di silicio che si accende spontaneamente all'aria (vedi n. 80). Rimane come residuo del silicio assieme a sabbia indecomposta, la quale non reca danno quando il silicio è utilizzato nella preparazione di alcuni suoi derivati.

Come mai secondo Salomone la reazione darebbe Si e MgO invece che MgO e Mg2Si? Solo per il diverso rapporto stechiometrico?

P.S: il video non è poi così male!
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avendo a disposizione Si in polvere o sabbia fina è abbastanza semplice
io ho la sabbbia che uso per cromatografia... chissà se va bene... lunedì indago
io ho visto da vicino una bombola da 3L di SiH4... non l'ho mai usato perché non mi serve
ho lavorato e lavoro anche adesso con i silani o meglio organosilani... meglio degli omologhi stannani decisamente più tossici o addirittura degli ormai superati plumbani... lasciamo perdere i germani
la cosa che mi ha colpito è che il SiH4 è arrivato in una specie di container... era al centro di esso ed era assicurato in modo da non spostarsi di un mm anche in caso di ribaltamento del container...
devo documentarmi meglio su tale idruro...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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I silani sono molto suscettibili, ma il SiH4 sembra proprio il più stabile, quando è puro!
Quello che mi meraviglia di più è la differenza tra silani e alcani; si dice sempre l'intuitiva analogia "organica" tra C e Si ed invece qui è smentita alla grande.

xArky: sì, dipende dal rapporto stechiometrico, ma in ogni caso il prodotto contiene sempre una mix più o meno spostata da una parte.
Anche nel mio caso cè dentro Si, oltre a tutto il resto (Fe, ecc.).
Per il siliciuro comunque il rapporto ottimale è 5:3 (Mg:SiO2).
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Bravo Al, come al solito no? Vedo che anche a te piace fare qualche video di tanto in tanto ;-)
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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Non è una sintesi degna di Al azz!...troppi effetti speciali...asd

Ma vedere quelle operose e sante mani...non ha prezzo!*Hail*

Posso consigliare una provetta di vetro infusibile da 60 euro? *Si guarda intorno*
Certo, romperla è un peccato...  si si
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2011-02-12, 16:15)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: ...Ma vedere quelle operose e sante mani...non ha prezzo! ...

Sei un dannato insinuatore... asd asd mi fai sentire mia zia Mariagiovanna alle prese con le sue torte!
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Meno male che non ho provette da 60 Euro, perchè anche quella non so che fine avrebbe fatto (forse starei ancora cercando di scrostarla... :-@ ).
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