2021-05-04, 19:42
La 2-idrossibenzaldeide, chiamata spesso salicilaldeide, è un liquido dall'odore molto gradevole di grano saraceno.
Si può facilmente sintetizzare in laboratorio tramite la reazione di Reimer–Tiemann, dove il fenolo reagisce con il diclorocarbene (prodotto in situ dal cloroformio tramite reazione di eliminazione)
Reagenti:
-Fenolo![[Tossico]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/tossico.png "[Tossico]")
![[Perocoloso per la salute]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/salute.png "[Perocoloso per la salute]")
![[Corrosivo]](https://www.myttex.net/forum/images_custom/ghs/corrosivo.png "[Corrosivo]")
-Cloroformio
-Idrossido di potassio
Attrezzatura principale utilizzata:
-Pallone da 500ml 24/40 a tre colli
-Refrigerante a bolle 24/40
-imbuto gocciolatore da 250ml 24/40
-Termometro
-Agitatore magnetico riscaldante
-Altri accessori
Procedimento:
Si pesano 25g di fenolo e 112g di KOH e si sciolgono sotto agitazione all'interno del pallone in 80ml di acqua.
Si lascia il tutto a 70° C per circa mezz'ora, poi si lascia raffreddare a temperatura ambiente.
Si attacca al pallone un imbuto gocciolatore e si pongono al suo interno 38g di cloroformio.
Si inizia a riscaldare fino a 70°/80° C e si gocciola all'interno del pallone tutto il cloroformio nell'arco di 40 minuti.
Si lascia a reflusso il tutto per un'oretta.
Durante l'aggiunta del cloroformio il colore vira dal giallo fino al rosso molto scuro.
Una volta finito il tempo di reflusso si lascia raffreddare a temperatura ambiente, e sotto agitazione si neutralizza il KOH rimasto con dell'HCl al 30%, anche se sarebbe meglio utilizzare dell'acido solforico diluito per evitare di aggiungere troppa acqua che potrebbe diminuire le rese.
Io ho utilizzato 150ml di HCl.
Terminata l'aggiunta si separerà un olio molto scuro sulla superficie.
Si isola l'olio con imbuto separatore, oppure in modo più rudimentale con una pipetta, e si trasferisce in un pallone da 250ml insieme a circa 150ml di acqua circa.
Si riscalda lentamente, si elimina il cloroformio in accesso e da quel momento, con un riscaldamento più intenso si condensa un'emulsione che si raccoglie nel pallone di raccolta, con il passare del tempo questa emulsione si trasformerà in due liquidi che si separeranno in due strati ben distinti, quello più denso sarà il prodotto finale desiderato abbastanza puro, lo strato superiore sarà composto principalmente da acqua e un po' del prodotto finale.
Ho ottenuto circa 8,1 grammi di prodotto.
Resa complessiva: 25%
P.S. : Nel pallone di distillazione, una volta terminata la distillazione, oltre ad un po' di acqua è rimasto un olio nero molto viscoso.
Per lavarlo via dalla vetreria ho dovuto usare un'ingente quantità di acetone.
Si può facilmente sintetizzare in laboratorio tramite la reazione di Reimer–Tiemann, dove il fenolo reagisce con il diclorocarbene (prodotto in situ dal cloroformio tramite reazione di eliminazione)
Reagenti:
-Fenolo
-Cloroformio
-Idrossido di potassio
Attrezzatura principale utilizzata:
-Pallone da 500ml 24/40 a tre colli
-Refrigerante a bolle 24/40
-imbuto gocciolatore da 250ml 24/40
-Termometro
-Agitatore magnetico riscaldante
-Altri accessori
Procedimento:
Si pesano 25g di fenolo e 112g di KOH e si sciolgono sotto agitazione all'interno del pallone in 80ml di acqua.
Si lascia il tutto a 70° C per circa mezz'ora, poi si lascia raffreddare a temperatura ambiente.
Si attacca al pallone un imbuto gocciolatore e si pongono al suo interno 38g di cloroformio.
Si inizia a riscaldare fino a 70°/80° C e si gocciola all'interno del pallone tutto il cloroformio nell'arco di 40 minuti.
Si lascia a reflusso il tutto per un'oretta.
Durante l'aggiunta del cloroformio il colore vira dal giallo fino al rosso molto scuro.
Una volta finito il tempo di reflusso si lascia raffreddare a temperatura ambiente, e sotto agitazione si neutralizza il KOH rimasto con dell'HCl al 30%, anche se sarebbe meglio utilizzare dell'acido solforico diluito per evitare di aggiungere troppa acqua che potrebbe diminuire le rese.
Io ho utilizzato 150ml di HCl.
Terminata l'aggiunta si separerà un olio molto scuro sulla superficie.
Si isola l'olio con imbuto separatore, oppure in modo più rudimentale con una pipetta, e si trasferisce in un pallone da 250ml insieme a circa 150ml di acqua circa.
Si riscalda lentamente, si elimina il cloroformio in accesso e da quel momento, con un riscaldamento più intenso si condensa un'emulsione che si raccoglie nel pallone di raccolta, con il passare del tempo questa emulsione si trasformerà in due liquidi che si separeranno in due strati ben distinti, quello più denso sarà il prodotto finale desiderato abbastanza puro, lo strato superiore sarà composto principalmente da acqua e un po' del prodotto finale.
Ho ottenuto circa 8,1 grammi di prodotto.
Resa complessiva: 25%
P.S. : Nel pallone di distillazione, una volta terminata la distillazione, oltre ad un po' di acqua è rimasto un olio nero molto viscoso.
Per lavarlo via dalla vetreria ho dovuto usare un'ingente quantità di acetone.
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) e per questo ho usato l'acido cloridrico.
