Sintesi Acetato di Etile
Brick 
Salve a tutti.
Una reazione di esterificazione, chiamata anche di Fischer dal chimico Emil Fischer (1852-1919), è una reazione in cui un alcole reagisce con un acido carbossilico per dare un estere e acqua secondo la seguente reazione:

R-OH + R-C=O-OH --> R-C=O-O-R + H2O

E in questo caso:

CH3CH2OH + CH3COOH --> CH3COOCH2CH3 + H20

Reagenti:
- Alcole Etilico 96° :infiammabile: (NON denaturato)
- Acido Acetico glaciale 99% :corrosivo:
- Acido Solforico 96% :corrosivo:

Attrezzature:
- Pipetta di precisione
- Beuta storta
- Piastra riscaldante
- Becker 250 ml
- Cilindro graduato 100ml
- Pipetta vetro 10ml
- Propipetta
- Termometro -10,+110°C

Procedimento:
Si prelevano con una pipetta 36ml di alcole etilico assoluto, ma va benissimo anche quello a 96° (basta che non sia denaturato!), e si versano in un cilindro graduato da 100ml; Prelevare poi altri 36ml di acido acetico glaciale e versarli nel cilindro precedente. Si versa adesso la miscela di acido acetico e alcole etilico, con l'aiuto di un imbuto, nella beuta storta. Prelevare adesso 3ml di acido solforico e versarli nella beuta. Togliere l'imbuto e inserire il termometro tramite un foro applicato nel tappo dell collo della beuta. Collocare, dunque, sotto il collo della beuta storta un becker da 250 ml (anche più piccolo), il quale raccoglierà il distillato.
Nota:per facilitare la condensazione si può prendere un panno di carta bagnato e avvolgerlo lungo il collo della beuta.
Io ho inserito un sostegno per il becker per facilitare la raccolta, lo vedrete adesso in foto.
Arrivati a questo punto, accendere la piastra riscaldante e attendere, fino a che la miscela smette di bollire ed evaporare. Foto 01

    01

Si ottengono così 12 ml di Acetato di etile, che sono caratterizzati da un piacevole odore dolciastro di frutta! Foto 02,03,04

    02
    03
    04


Saluti,
**R@d**


"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
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[-] I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, quimico, Nicolò, Rusty, ale93, as1998, jobba
Quella storta è "ipnotica"...
non posso smettere di guardarla...*Sbav*
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Già... bella veramente! Anche la sintesi, ben descritta.
Bravo rad ;-)
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Vi ringrazio di cuore! :-D

Si la beuta storta per me è un gioiello di vetro raro.

Grazie ancora!
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
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l'acetato di etile credo sia uno dei solventi che uso maggiormente, specie se devo estrarre... almeno non da odiose emulsione come il diclorometano
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Bravo Radioattivo ;-)
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Bravo Radioattivo (e complimenti per "l'alambicco...!" Rolleyes )
---
Se vuoi qualche precisazione più tecnica (so che tu non la scambi per una critica, la quale non c'entra niente) ti dirò che l'acetato di etile, contrariamente a quanto si crede, è uno degli esteri inferiori più difficili da ottenere.
La reazione di sintesi va tenuta a riflusso per parecchie ore, con un forte eccesso di uno dei reagenti (ac. acetico) e l'etilacetato forma poi dei fastidiosi azeotropi difficili da separare senza frazionamento.
--> Morale: il liquido distillato nel tuo becker CONTIENE un po' di acetato di etile (riconoscibilissimo dal profumo fruttato), ma in pratica è una miscela acquosa di tutti i prodotti di partenza, compreso l'estere.
Ma l'inizio è buono ;-)
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(2010-11-13, 16:29)al-ham-bic Ha scritto: Bravo Radioattivo (e complimenti per "l'alambicco...!" Rolleyes )
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Se vuoi qualche precisazione più tecnica (so che tu non la scambi per una critica, la quale non c'entra niente) ti dirò che l'acetato di etile, contrariamente a quanto si crede, è uno degli esteri inferiori più difficili da ottenere.
La reazione di sintesi va tenuta a riflusso per parecchie ore, con un forte eccesso di uno dei reagenti (ac. acetico) e l'etilacetato forma poi dei fastidiosi azeotropi difficili da separare senza frazionamento.
--> Morale: il liquido distillato nel tuo becker CONTIENE un po' di acetato di etile (riconoscibilissimo dal profumo fruttato), ma in pratica è una miscela acquosa di tutti i prodotti di partenza, compreso l'estere.
Ma l'inizio è buono ;-)

Si Al, mi aspettavo un informazione del genere, e apprezzo molto la nota! ;-)
Purtroppo non avendo un refrigerante (ancora) ho tentato lo stesso perchè infine, come dici tu, nel distillato si ha sempre dell' Acetato di etile.
Monito:
Dunque se qualcuno ci volesse tentare è non ha le adeguate attrezzature allora seguirà il mio procedimento, chi invece ha la fortuna di avere dei refrigeranti tentate la sintesi secondo Al ! ;-)

Grazie Davvero :-)

"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
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Bravo Radioattivo, l'alambicco è molto "alchemico" asd
Toh! Ed io che ero convinto che fosse uno dei primi esteri che si fanno perchè più semplice...e poi arriva il buon Alhambic (quello umano non quello di vetro) che mi smonta azz! azz! in effetti qui di riflusso non ne ha praticamente visto l'acetato di etile, a parte quel pochissimo che ricade dalle pareti dell'alambicco... quindi quale sarebbe la procedura più corretta? Riflusso poi distillazione frazionata? *Si guarda intorno* *Si guarda intorno*

Rinnovo i miei complimenti a Rad che si sta impegnando e sta mettendo su qualcosa di buono.
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(2010-11-13, 16:38)Rusty Ha scritto: Bravo Radioattivo, l'alambicco è molto "alchemico" asd
Toh! Ed io che ero convinto che fosse uno dei primi esteri che si fanno perchè più semplice...e poi arriva il buon Alhambic (quello umano non quello di vetro) che mi smonta azz! azz! in effetti qui di riflusso non ne ha praticamente visto l'acetato di etile, a parte quel pochissimo che ricade dalle pareti dell'alambicco... quindi quale sarebbe la procedura più corretta? Riflusso poi distillazione frazionata? *Si guarda intorno* *Si guarda intorno*

Rinnovo i miei complimenti a Rad che si sta impegnando e sta mettendo su qualcosa di buono.

Ti ringrazio Rusty! :-)
Mi sa che prima, come dici tu, si deve eseguire un riflusso costante con un alihn e poi una distillazione frazionato con un liebig, ma attendo Natale asd
Ah! In alcuni libri, come quello che ho seguito io per fare codesta esperienza, la sintesi dell'acetato di etile la descrivono in un modo alquanto semplice, ma infatti sapevo che c'era da combatterci di più, per ottenerlo più puro possibile.
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