Sintesi CuO

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Marzio

2011-02-04 21:37

Ragazzi una volta tanto voglio postare anche io una piccola sintesi che ho effettuato,ovvero quella dell'ossido di rame nero CuO. Prima che mi scortichiate vivo per i vari errori e forse imprecisioni che ho commesso ricordo a tutti che non sono un chimico,mi diletto solamente e sto cominciando adesso! Detto questo cominciamo. Reagenti occorrenti: Solfato di rame pentaidrato Sodio idrossido Attrezzature occorrenti: 1 Beker 600ml 2 Beute 600ml 1 Spruzzetta con acqua distillata 1 Bacchetta in vetro 1 Piastra riscaldante 1 Pentola di acciaio inox Cominciamo col pesare 48g di sodio idrossido e li versiamo in una beuta, dopodichè aggiungiamo 100ml di acqua. Successivamente si pesano 150g di solfato di rame e li versiamo nel beker,dopodichè aggiungiamo 350ml di acqua e lo mettiamo sulla piastra riscaldante per facilitarne lo scioglimento. Una volta disciolto tutto il solfato vi si versa dentro lentamente la soluzione di idrossido di sodio e contemporaneamente con la bacchetta si agita la soluzione che altrimenti diventa subito semisolida. Invece agitanto si mantiene liquido il tutto. Finito di aggiungere tutto il sodio idrossido, il liquido diventa di colore scuro (il colore dell'ossido di rame che si è formato), a questo punto si rimette il tutto sulla piastra riscaldante e si porta la soluzone ad ebollizione. Si mantiene in ebollizione per almeno una decina di minuti dopodichè si toglie dalla piastra. Uploaded with ImageShack.us A questo punto bisognerebbe filtrare il prodotto ed eseguire diversi lavaggi prima di porlo ad essiccare. Il problema che ho sperimentato sulla mia pelle è questo: senza un bukner con relativa pompa da vuoto è praticamente impossibile eseguire questa operazione. Io dopo alcuni tentativi con imbuto e diverse carte da filtro ho rinunciato e ho optato per il seguente metodo (forse estremo, ma comunque funzionante): Ho preso due beute da 600ml è vi ho diviso metà ciascuno il liquido ottenuto in precedenza,l'ho diluto con dell'acqua e lasciato decantare per qualche tempo. Una volta posato il sedimento (che altro non è che l'ossido che ci interessa) ho cambiato nuovamente l'acqua, in modo da lavare anche se approssimativamente il prodotto. Tutto questo per 3 volte, fino a quando cioè la cartina al tornasole ha dato esito neutro. Uploaded with ImageShack.us A questo punto bisogna essiccare il prodotto. Versare tutto il liquido ottenuto in una pentola inox e mettere su di un fornello (meglio se all'aperto) in modo da far evaporare tutta l'acqua. Una volta che tutto il prodotto è essiccato si procede ancora qualche minuto sul fuoco e poi lascia raffreddare la pentola. A pentola fredda (sfido a farlo con la pentola calda!) si scrosta tutto il contenitore dal notro CuO mediante una spatola o una raschietta e si mette per qualche minuto in un frullatore. Una volta eseguita questa operazione il notro CuO è pronto. Uploaded with ImageShack.us Sono graditi commenti e critiche! Come ho detto in apertura sono un principiante e purtroppo non ho ancora tutta l'attrezzatura che servirebbe (la pompa da vuoto e il bukner sono già in ordine però!),spero di aver fatto cosa gradita nel postare questa semplice sintesi. Saluti a tutti ed un ringraziamento all'amico Al Ham Bic che è stato di grande aiuto.

al-ham-bic

2011-02-04 21:52

Evvai Marzio, ce l'hai fatta!

(la filtrazione del CuO è tremenda!)

Ma c'è un'incongruenza...

O il prodotto non è secco o c'è dentro ancora dell'altro: il massimo che si può ottenere da 150 g di CuSO4.5H2O è 47 g di CuO... *Si guarda intorno*

Marzio

2011-02-04 21:57

Si in effetti l'ho notata anche io questa incongruenza! Solo che altro non ho usato. I pesi delle materie che ho usato sono quelli che ho scritto, se volete posto anche le foto sulla bilancia. Non so che dire, e per giunta un pò credo se ne sia anche andato tra le prove di filtrazione e le incrostature (poche) della pentola. Proprio non capisco.

al-ham-bic

2011-02-04 22:00

E di solito ci lamentiamo che le rese sono basse... asd asd

Ma lasciamo voce anche agli altri!

Marzio

2011-02-04 22:03

Guarda Al la cosa che mi viene in mente adesso sono i 3 grammi della carta che mi pare di non aver fatto la tara adesso che ci penso! Ma siamo lontani comunque! Onestamente non so che dire. . . Mi illumineranno senz'altro i guru del forum!

Beefcotto87

2011-02-05 09:31

Secondo me semplicemente c'è una taratura sballata della pesa...

Max Fritz

2011-02-05 13:26

Leggevo giusto ieri che CuO in sol. fortemente alcaline ad ebollizione può dare cuprati (anche se non ci scommetterei)... ma se poi hai sciacquato e hai verificato che il pH fosse neutro, credo che anche questa sia da escludere. Il sodio cuprato dovrebbe essere blu scuro se non erro.

Esiste anche il tetraidrossocuprato (II) di sodio, sempre blu, ma è solubile e si idrolizza molto facilmente...

AgNO3

2011-02-05 13:36

il prodotto potrebbe non essere asciutto,comunque bella sintesi

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-05 13:39

Bel lavoro Marzio!

Una causa a cui non avete pensato, potrebbe e dico potrebbe essere la bilancia stessa, anche se a me non sembra.. mi piace tanto :-) .. dico può essere che è la bilancia che da problemi e non pesa bene? La taratura l'escluderei quanto volete che pesi un foglio di carta o simile.. *Tsk, tsk* e poi è tutto nero sembra solo CuO

al-ham-bic

2011-02-05 15:56

Caro R@d, che sia nero non significa assolutamente niente!

Il CuO precipitato ha un ottimo potere coprente (nero), e dalla mie parti si dice che al buio tutte le vacche sono nere... asd

Per puro caso sto facendo la stessa preparazione in questo periodo; appena avrò finito di filtrare faccio il controllo quantitativo.

Il sospetto che ho nel caso di Marzio è quello più banale: se fa la prova dei solfati temo che verrà positiva (per Na2SO4)!

E' irrilevante la prova del pH perchè Na2SO4 è neutro (e lo avevo consigliato nel non eccedere con NaOH).

---

Marzio, se hai un sale di bario solubile (dovresti avere almeno un po' di Ba(ClO3)2 o almeno Ba(NO3)2 ... *Fischietta* ) usa una soluzione di questo e fai il test dei solfati su una sospensione, poi filtrata, del tuo CuO.

Dopo, le cose saranno più chiare, in un modo o nell'altro!

Se proprio non hai bario, usa piombo, oppure chiedi per il test.

Beefcotto87

2011-02-05 16:08

E io cosa avrei detto?

al-ham-bic

2011-02-05 16:12

A chi ti riferisci?

arkypita

2011-02-05 16:21

Si mantiene in ebollizione per almeno una decina di minuti dopodichè si toglie dalla piastra.

Lessi da qualche parte che ci volevano tempi più lunghi, forse è questa la causa di tutto?

al-ham-bic

2011-02-05 16:39

No; avevo consigliato Marzio di scaldare opportunamente ad alta temperatura perchè altrimenti, come dici giustamente, la disidratazione dell'idrossido non è completa.

Scaldare all'ebollizione e vedere che tutto diventa nero NON è sufficiente, contrariamente a quanto si crede.

In ogni caso, anche se fosse TUTTO idrossido, la resa sarebbe ancora esuberante.

Marzio

2011-02-05 17:26

Innanzi tutto grazie a tutti per i commenti postati. Per il problema del peso ecessivo la bilancia anche se l'ho pagata relativamente poco, credo sia sufficientemente precisa, almeno dalle prove fatte fino ad ora riporta abbastanza bene.Per cui la escluderei. Che l'ossido non sia perfettamente secco può essere, ma non credopiù di tanto, primo perchè l'ho essiccato sul fuoco, secondo perche dopo la frullatura basta un soffio per farlo volare! L'unica è la cosa dei solfati, io mi sono attenuto scrupolosamente ai pesi che ho descritto, però se mi dite come fare posso fare un test. Ho un pò di Nitrato di bario,se mi suggerite come procedere vado! Saluti P.S. Il CuO è dannatamente coprente!! Si potrebbe usare tranquillamente come colorante! Qualsiasi cosa tocca tinge e per mandarlo via ci vuole tanto olio di gomito.

al-ham-bic

2011-02-05 17:38

Se hai Ba(NO3)2 non ci son problemi per il test qualitativo (dal quale trarrai ipotesi quantitative!).

Fai una sospensione di un paio di grammi di CuO in una ventina di ml di acqua, mescola bene e poi filtra, ottenendo una soluzione limpida.

Fai anche una soluzione analoga di Ba nitrato.

Mescola le due soluzioni, magari pian piano, cercando di stimare (ci vorrebbe un po' di esperienza ma ce la puoi fare... :-P ) quanti solfati sono presenti.

La prova è molto approssimativa, ma rende chiaramente l'idea.

Poi se ne parla.

ale93

2011-02-05 17:39

Ma non si potrebbe usare anche un sale di calcio solubile?

al-ham-bic

2011-02-05 17:43

Si potrebbe, ma proprio come emergenza, perchè se i solfati sono pochi si vede male perchè il CaSO4 è troppo solubile.

In mancanza di bario come seconda ipotesi si può usare il piombo.

Marzio

2011-02-05 17:47

Che dovrebbe venir fuori da questa miscela? Come faccio a "sapere"? C'è un precipitato...un cambio di colore...?

al-ham-bic

2011-02-05 18:03

Davo per scontato qualcosa...

Si forma un precipitato bianco di BaSO4; più se ne forma più c'era Na2SO4 nel tuo CuO (magari niente Rolleyes ).

Però la stima quantitativa, senza un minimo di esperienza, sarà difficile.

Lascia che il BaSO4 si separi e guarda... magari metti le foto, ora che hai imparato.

Max Fritz

2011-02-05 18:10

Dopo tutti quei lavaggi in beute da 500ml ancora Na2SO4 presente??? Ha lavato 3 volte con 1l di acqua per volta alla fine...

Dipende anche da quanto ha agitato, ma non credo che ci siano 40g di Na2SO4.

E prima di frullarlo, non avrebbe notato dei cristalli?

Marzio

2011-02-05 18:13

Ok adesso non ho un piffero da fare vado sotto e faccio sta prova!Poi posto una foto.

al-ham-bic

2011-02-05 18:15

Hai ragione Max, ma, in dubio... *Fischietta*

Marzio

2011-02-05 18:40

Sta filtrando...ci vuole pazienza!

jobba

2011-02-05 21:26

Ha ha CuO ... per me è stata un impresa.. prima esperienza disastrosa come si vede nel post Ossido di rame CuO in esperimenti,il "dramma" è il lavaggio che è eterno..con il tempo ho ottenuto dei risultati decenti, bisogna lavare tantissimo per quel che mi riguarda tre volte non bastano. Bel lavoro ciao.

Marzio

2011-02-06 14:35

Aggiornamento:

Come suggerito ho fato una soluzione di 3g del CuO ottenuto con 30ml di Acqua e ho filtrato.

In altro beker ho fatto una soluzione di 2g di Bario nitrato con 20ml di acqua.

Poco fa ho messo le due soluzioni in un cilindro graduato e nel momento della miscelazione la soluzione è diventata di color bianco! Ecco svelato il mistero del peso!

Ora la soluzione si sta decantando. Poi posterò delle foto.

Saluti a tutti.

Rusty

2011-02-06 14:54

Per quanto può essere utile, io mi sono prodotto alcuni etti di CuO semplicemente calcinando del carbonato, l'operazione è relativamente veloce e si ottiene del CuO in polvere fine, perfettamente asciutto. Il carbonato l'avevo ottenuto tramite una reazione di doppia sostituzione tra due soluzioni acquose di solfato di rame pentaidrato e bicarbonato di sodio. Very easy :-P Saluti

Marzio

2011-02-06 15:02

Rusty ha scritto:

Per quanto può essere utile, io mi sono prodotto alcuni etti di CuO semplicemente calcinando del carbonato, l'operazione è relativamente veloce e si ottiene del CuO in polvere fine, perfettamente asciutto.

Il carbonato l'avevo ottenuto tramite una reazione di doppia sostituzione tra due soluzioni acquose di solfato di rame pentaidrato e bicarbonato di sodio.

Very easy :-P

Saluti

Posta posta che senz'altro è interessante! Avevo visto anch'io un video che partiva dal carbonato, ma non sapevo dove reperire quest'ultimo.

al-ham-bic

2011-02-06 15:05

Ciao Rusty, fatti sentire ogni tanto!

Ma ormai siamo in ballo col CuO... (anche partendo dal carbonato basico non si risolvono i problemi di lavaggio/filtrazione! Se si fa un controllo quantitativo spesso saltano fuori le sorprese... azz! ).

---

Che diventasse bianca c'avrei giurato, come lasciato intendere.

Dipende da "quanto" solfato di sodio c'è.

Non resta che procedere con la prossima prova del nove, più noiosa.

Pesa ESATTAMENTE 5 g di sostanza, disperdila in 100 ml di acqua, lascia decantare (no un quarto d'ora... vai fino a Macerata a piedi :-P !) ed elimina il soprastante, alla fine pipettando senza aspirare il nero.

Aggiungi ancora 100 ml di acqua, e fai idem come sopra.

Alla fine raccogli su filtro, secca almeno a 150° e RIPESA esattamente.

Dopo ne riparliamo (sempre se hai voglia i levarti questa curiosità ed ottenere prodotti puri asd )

Marzio

2011-02-06 15:21

Mamma mia mi vuoi proprio farmi fare del male è!! Intanto questo è il risultato della prova precedente: Uploaded with ImageShack.us Per questa seconda prova...vedremo!*Fischietta* Anzi magari aspetto che arrivi la pompa da vuoto!

al-ham-bic

2011-02-06 15:25

Marzio ha scritto:

Per questa seconda prova...vedemo!*Fischietta*

Eh, lì ce n'è di BaSO4... Rolleyes

Stavo aggiungendo che durante la seconda attesa potresti farti una passeggiatina fino a Tolentino... *Fischietta*

Marzio

2011-02-06 15:29

al-ham-bic ha scritto:

Eh, lì ce n'è di BaSO4... Rolleyes

Stavo aggiungendo che durante la seconda attesa potresti farti una passeggiatina fino a Tolentino... *Fischietta*

E la miseria!Ce n'è di strada da fare!asd

Mi è venuto pure il raffreddore oggi...onestamente non so se c'ho tutta sta pazienza. Almeno a breve!

Che ci faccio col solfato di bario?Idee?O lo butto semplicemente. . .

al-ham-bic

2011-02-06 15:37

Certo che lo butti, non serve men che a niente (e ne hai troppo poco per una bella radiografia addominale... asd ).

Era la conferma lampante che il tuo CuO contiene anche Na2SO4 per difetto di lavaggio. Ma non voglio costringerti ad uscire col raffreddore! :-P

ale93

2011-02-06 17:04

Oggi ho voluto provare anche io questa semplicissima sintesi Rolleyes Sono partito da 5g di CuSO4 sciolti in 150ml di acqua. Ho poi mischiato la soluzione così ottenuta ad una concentrata di NaOH(50ml) e ho messo a bollire il tutto, fino a quando l'idrossido blu è diventato tutto nero.

DSC01097.JPG
DSC01097.JPG
Una parte l'ho raccolta filtrando su buchner, mentre una parte l'ho trasformata in cloruro rameico sciogliendolo in HCl 15%.
DSC01098 copia.JPG
DSC01098 copia.JPG
DSC01104 copia.JPG
DSC01104 copia.JPG
Ah la beuta da 1500ml è tarata male, in realtà quelli sono 250ml di soluzione, mentre lavavo il CuO asd

Dott.MorenoZolghetti

2011-02-06 18:36

Alla soluzione della prova (contenente ancora nitrato di bario) aggiungi a gocce acido solforico (quello che ti pare) o del solfato di sodio in soluzione. Lascia depositare e filtra, lava il precipitato con acqua.

E' solfato di bario, sale molto poco solubile. Lo conservi così com'è (lo abbiamo tutti in lab anche se serve a nulla).

Se vuoi lo puoi mescolare secco a del carbonio e lo porti al color rosso con una fiamma in un crogiolo metallico. Otterrai del bario solfuro, dalle inattese proprietà! asd

Marzio

2011-02-06 18:41

La soluzione è ancora nel cilindro, posso seguire questo suggerimento! Anche se per l'attività che faccio sentire la frase "inattese proprietà" mi mette un pò sul chi vive!


Un momento!Da una veloce ricerca (ho trovato poco e nulla) mi dice che il solfuro di bario è noto per la sua fosforescenza! Se è così devo farlo!! E io che pensavo ai botti...scusa sono un malfidato!eheh!

Dott.MorenoZolghetti

2011-02-06 19:01

Che pizza....con sti botti!

Io pensavo al suo uso come pasta depilatoria.

Marzio

2011-02-07 21:45

Niente da fare dottore... Ho aggiunto del solforico, ho filtrato, lavato poi ho mescolato questa pasta con della polvere de carbone e ho fuso tutto con un cannello ossidrico. Il risultato sono delle pietruzze pittosto dure di colore bianco/vagamente azzurrino. MA di fosforescenza proprio nulla.

jobba

2013-08-10 21:32

Marzio perchè non hai messo le foto?Ero curioso.

Il risultato sono delle pietruzze pittosto dure di colore bianco/vagamente azzurrino.

Tipo malachite?

Marzio

2013-08-12 23:04

Porca miseria a distanza di due anni mi ricordo di quelle pietruzze, ma purtropo le ho buttate via non sapendo cosa farci...

LegiiT

2015-09-23 15:19

Buongiorno a tutti!

Riapro questo vecchio thread perchè quella del CuO è stata la mia prima sintesi abbastanza decente da essere postata qua. E come si dice dalle mie parti, piuttosto che niente è meglio piuttosto. Informatomi qui per eventuali accorgimenti ho operato come segue:

Ho sciolto 15.1g Di CuSO4 . 5H2O in 100ml H2O e a questi aggiunto 100ml di H2O con sciolti 5.0g di NaOH (ovviamente leggero eccesso).

Poi ho portato a ebollizione su piastra in un becher da 400ml sotto agitazione per qualche minuto, fino alla completa sparizione del blu a favore del nero. 

Il precipitato si presenta marrone-nero a fiocchetti che sedimentano bene (a contrario di altri utenti). Ho controllato poi la soluzione surnatante in provetta con qualche goccia di Esacianoferrato di Potassio diluito, senza lo sviluppo di alcuna colorazione. Ho quindi raffreddato e trasferito il tutto in un contenitore più grande (circa 2L) di vetro (non potendo scaldare questo, perchè è un barattolazzo per conserve :-D ) e lavato più e più volte con acqua demineralizzata, fino a che le acque di lavaggio non presentassero più residui quando gocciolate su piastra rovente. Sono serviti circa 5-6 lavaggi considerando uno extra rispetto al test della piastra (che portano a circa 8-10 L di acqua, fortunatamente dell' impianto di depurazione di casa).

A questo punto il nostro minestrone ritorna sul becher di prima (il precipitato è un pò voluminoso per la sua massa, o forse sono solo io poco abituato. Nulla di paragonabile comunque ad Al(OH)3 o Fe(OH)3) e viene "tirato a secco" qui, non avendo a disposizione nulla che potesse somigliare a un crogioletto. 

Resa finale 4,5g di CuO a destinazione nella boccetta, pari a una resa del 93.5% circa. Dico così perchè la maggiorparte della perdita sapete già dove si è abbarbicata *Fischietta*.


Tirando le somme, parecchio lavoro per poca e semplice cosa, anche se venuta piuttosto bene a mio parere. Aumentare la dose credo valga decisamente la pena, data la esigua massa finale. In ogni caso, non avevo altro solfato. Mi scuso per l'assenza di foto, ma non ho a disposizione altro al momento che il telefono, e non ho nemmeno tentato. Mi scuso anche se ho commesso qualche errore, sono pronto a correggermi. Esaltato dalla prima sintesi,

LegiiT

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ClaudioG.

2015-09-23 16:19

Resa finale 4,5g di CuO a destinazione nella boccetta, pari a una resa del 93.5% circa. Dico così perchè la maggiorparte della perdita sapete già dove si è abbarbicata *Fischietta*.

Io invece non ho ben capito. Dove si è abbarbicato questo 6.5 % di resa  ? O_o

LegiiT

2015-09-23 16:40

Scusami, non mi sono spiegato... nel becher! Seccando lì sopra aveva aderito ben bene ai bordi e non era facilissimo toglierla. Dopo cinque minuti buoni di scrostamento dal fondo/pareti mi ero scocciato :-P Anche perchè ne avevo lasciata poca poca. Forse lavorando praticamente con un cucchiaio di roba finisce che anche a lasciarne indietro poca già finisca ad essere il 6-7%. In ogni caso un altro pò mi ha lasciato in fase di lavaggio: il CuO decantava bene e in fretta (comunque facevo passare almeno qualche ora) ma qualche particella nuotava in superfice ed è partita con le acque  asd

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ClaudioG.

2015-09-23 17:05

Ah ok. Beh, non è che cambi molto alla fine. Hai già in progetto di usarlo per qualcosa?

LegiiT

2015-09-23 17:23

Più o meno! Mi piaceva l'idea di avere una fonte veloce di Cu2+, leggendo che questo ossido si scioglie come burro in tutti gli acidi. Anche se molti sali ho visto che si preparano anche dal solfato ben più accessibile. Ergo, non ho uno scopo preciso, ma sapevo anche che era utile per l'ossidazione di composti organici se scaldato con essi su fiamma, ma a acopi puramente qualitativi. Se conoscete altri usi che mi sfuggono sono curioso di saperne di più :-)

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