2012-08-02, 22:25
Ciao a tutti! Sono nuovo di questo forum.
Premetto che non ho competenze chimiche specifiche e quindi vorrete scusarmi se non sarò precisissimo.
Comunque ecco qua la mia prova di sintesi della magnetite con l'obbiettivo di ottenere particelle il più piccolo possibili, impresa forse ardua dato l'utilizzo di strumentazione in parte autocostruita. Tuttavia per adesso il tutto sembra funzionare abbastanza egregiamente.
Per la sintesi utilizzo:
100 ml fecl2 + 100 ml fecl3 + 130 ml ammoniaca 30% + 1000 ml acqua distillata.
Purtroppo non conosco la molarità del cloruro ferrico e ferroso visto che parto da un prodotto commerciale dove non è specificata, però so che sono in rapporto 2 a 1 come deve essere.
Tutti i reagenti sono stati raffreddati ad una temperatura prossima allo zero. In un becker da 2 litri unisco 100 ml fecl2, 100 ml fecl3 e 500 ml di acqua.
In un gocciolatore metto 130 ml di ammoniaca e 500 ml di acqua
Inizio lentamente il gocciolamento dell'ammoniaca diluita nella soluzione che è mischiata da uno stirrer non magnetico tenuto a velocità abbastanza bassa. Temperatura della soluzione a 5,3°;
Dopo 15 minuti la temperatura è salita di 13° e dopo 30 minuti era di 15 ° a causa del calore dell'ambiente esterno.
Dopo 40 minuti la soluzione di colore marrone opaco si inspessisce rimanendo comunque fluida, temperatura 15,8°.
Fine gocciolatura dell'ammoniaca dopo 55 minuti, temp 16,5°
La soluzione si presenta di colore nero. Aggiunti altri 5 ml di ammoniaca per testare se c'è ancora reattività: negativo.
Immergo un asta di vetro nella soluzione e lascio l'impronta su uno scottex: traccia nera/verde che vira all'arancio dopo pochi minuti e questo mi lascia presagire che la reazione non è conclusa anche a causa del fatto che in questa fase la soluzione non presenta alcuna magneticità.
Qundi inizio il riscaldamento su piastra. Fine cottura dopo 45 minuti temp soluzione 98,5°. Dopo qualche ora il liquido si divide in due fasi. La polvere nera sul fondo adesso è molto reattiva alla calamita. Cercando di risciaquare la magnetite con la calamita posta sotto il becker noto che una parte sembra essere gelatinosa, di colore nero e reattiva al magnete mentre l'altra sembra normale magnetite, se lascio l'impronta sullo scottex resta nera intensa e non cambia più colore.
Osservazioni: ho operato con i reagenti per quanto possibile freddi e con lo stirrer al minimo, cercando di mantenere una soluzione al limite della densità. Tutto questo dovrebbe favorire la nucleazione dei cristalli di magnetite ed ostacolarne l'accrescimento.
Credo il prossimo week-end replico la sintesi con qualche accortezza in più, magari questa volta posto anche delle foto.
Secondo voi stò operando nel modo corretto? Avete consigli?
Premetto che non ho competenze chimiche specifiche e quindi vorrete scusarmi se non sarò precisissimo.
Comunque ecco qua la mia prova di sintesi della magnetite con l'obbiettivo di ottenere particelle il più piccolo possibili, impresa forse ardua dato l'utilizzo di strumentazione in parte autocostruita. Tuttavia per adesso il tutto sembra funzionare abbastanza egregiamente.
Per la sintesi utilizzo:
100 ml fecl2 + 100 ml fecl3 + 130 ml ammoniaca 30% + 1000 ml acqua distillata.
Purtroppo non conosco la molarità del cloruro ferrico e ferroso visto che parto da un prodotto commerciale dove non è specificata, però so che sono in rapporto 2 a 1 come deve essere.
Tutti i reagenti sono stati raffreddati ad una temperatura prossima allo zero. In un becker da 2 litri unisco 100 ml fecl2, 100 ml fecl3 e 500 ml di acqua.
In un gocciolatore metto 130 ml di ammoniaca e 500 ml di acqua
Inizio lentamente il gocciolamento dell'ammoniaca diluita nella soluzione che è mischiata da uno stirrer non magnetico tenuto a velocità abbastanza bassa. Temperatura della soluzione a 5,3°;
Dopo 15 minuti la temperatura è salita di 13° e dopo 30 minuti era di 15 ° a causa del calore dell'ambiente esterno.
Dopo 40 minuti la soluzione di colore marrone opaco si inspessisce rimanendo comunque fluida, temperatura 15,8°.
Fine gocciolatura dell'ammoniaca dopo 55 minuti, temp 16,5°
La soluzione si presenta di colore nero. Aggiunti altri 5 ml di ammoniaca per testare se c'è ancora reattività: negativo.
Immergo un asta di vetro nella soluzione e lascio l'impronta su uno scottex: traccia nera/verde che vira all'arancio dopo pochi minuti e questo mi lascia presagire che la reazione non è conclusa anche a causa del fatto che in questa fase la soluzione non presenta alcuna magneticità.
Qundi inizio il riscaldamento su piastra. Fine cottura dopo 45 minuti temp soluzione 98,5°. Dopo qualche ora il liquido si divide in due fasi. La polvere nera sul fondo adesso è molto reattiva alla calamita. Cercando di risciaquare la magnetite con la calamita posta sotto il becker noto che una parte sembra essere gelatinosa, di colore nero e reattiva al magnete mentre l'altra sembra normale magnetite, se lascio l'impronta sullo scottex resta nera intensa e non cambia più colore.
Osservazioni: ho operato con i reagenti per quanto possibile freddi e con lo stirrer al minimo, cercando di mantenere una soluzione al limite della densità. Tutto questo dovrebbe favorire la nucleazione dei cristalli di magnetite ed ostacolarne l'accrescimento.
Credo il prossimo week-end replico la sintesi con qualche accortezza in più, magari questa volta posto anche delle foto.

Secondo voi stò operando nel modo corretto? Avete consigli?