Sintesi Fe3O4
(2012-09-14, 07:47)marco the chemistry Ha scritto: Non so se hai mai visto questo link : http://myttex.net/forum/Thread-Ferroflui...errofluido

Comunque l'ematite non viene attratta dalla calamita, l'altra non so. Però sia magnetite, che ematite che maghemite sono nomi di minerali.Tu li hai sintetizzati in laboratorio e dato che non ti chiami Terra e non hai vulcani e placche tettoniche, ti consiglio di chiamarli ossido ferrico (ematite e maghemite), ferrito ferroso (magnetite). N(CH3)4OH è il tetrametilammonio idrossido, serve a solvatare le particelle per preparare un ferrofluido

Egregio Marco il link a cui tu fai riferimento, nonostante accolga il mio interesse ed apprezzamento, sembra alquanto incompleto e carente nei fini che si propone. Come del resto lo è il tuo intervento.
Io ho ripetutamente ribadito la mia umiltà, il fatto che tu mi risponda adottando siffatto tono denota purtroppo una superbia fuoriluogo. Presunzione testimoniata dal fatto che frequenti asserzioni tradiscono una esatta conoscenza tra fluido magnetoreologico e sospensione colloidale di particelle magnetiche.

Il topic riguarda la sintesi di nanoparticelle di magnetite, limitiamoci a questo. Ringrazio vivamente chi è interventuto e chi vorrà intervenire con le sue idee ed esperienze in merito.
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Bah io volevo solo aiutarti a fare bene l'esperimento, il cui fine ultimo non si è ancora capito.....Ti ho corretto degli orrori e mi accusi di essere arrogante ?!? Ti ho linkato quel thread, fatto benissimo, solo perchè nelle tue "prove" si vede chiaramente che non ottieni solo Fe3O4, ma anche del Fe2O3. Se tu avessi letto bene avresti capito la sua utilità. Continui anche a persevarerare a chiamare il ferrito ferroso magnetite...caso perso...C'è solo una cosa da dire: arrangiati. Con questo ho chiuso.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Buongiorno
Dopo un periodo di pausa forzato torno a far qualcosa di semplice: vi propongo una sintesi alternativa della magnetite che ho trovato su un libro che avrà una decina di lustri, della quale mi piacerebbe discutere con voi il meccanismo.

REAGENTI:
FeSO4*7H2O
KOH 85% :corrosivo:
KNO3 :comburente:
HCl 6M

PROCEDIMENTO:Si sciolgono 27,8g di solfato ferroso eptaidrato in 200mL d'acqua (consiglio bollita e lasciata raffreddare ben tappata per ridurre al minimo la presenza di ossigeno disciolto); a parte 0,84g di KNO3 e 15g di KOH 85%. Entrambe le soluzioni vanno scaldate a 75°C e quindi si versa lentamente quella basica in quella di vetriolo verde, sotto agitazione; precipita l'idrossido ferroso, verde gelatinoso. Ora si porta la temperatura tra 90 e 100°C continuando ad agitare; in questo modo il precipitato gelatinoso tende a diventare nero polverulento e nell'arco di 10min si ha la completa trasformazione in Fe3O4 che precipita facilmente.
Quindi si neutralizza con HCl 6M fino a pH legermente acido, si filtra su imbuto di vetro sinterizzato a porosità medio-fine, si lava il residuo con acqua fino a che un test per lo ione solfato e per lo ione cloruro risultino negativi; infine si secca per 1 ora a 110°C.
Ecco la foto del prodotto, fortemente magnetico.

   



NOTE: Innanzitutto ho dimezzato le dosi.
Il procedimento l'ho preso dal libro "The Synthesis and Characterization of Inorganic Compound di William L. Jolly, Prentice-Hall inc. editore" dove purtroppo però non spiega il meccanismo di reazione.
A me sembra ovvio che il nitrato agisce da catalizzatore, tuttavia non saprei cosa dire riguardo alla reazione che trasforma l'idrossido ferroso in FeO*Fe2O3....avevo ipotizzato una reazione del tipo
3Fe(OH)2 --> Fe3O4 + 2H2O + H2, solo che nn ho notato una grossa effervescenza durante il riscaldamento a 90-100 gradi; anche se l'ossigeno venisse preso dall'acqua (ma nn credo proprio!!!) si avrebbe liberazione di idrogeno. Non ci piove sul fatto che non sia il nitrato a cedere l'ossigeno (intendo definitivamente) in quanto la quantità usata è troppo piccola....se qualcuno ha qualche idea lo ascolto molto volentieri.
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