Sintesi acido nitrico

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valvale97

2013-01-29 18:12

Allora, era da un po' di tempo che ragionavo su questa sintesi e oggi ho deciso di provare.

La reazione è la seguente:

2NaNO3 + H2SO4 -> 2HNO3 + Na2SO4.

Sono partito da 200g di NaNO3 posti all'interno di una storta contenente 115,4g di H2SO4 (=62,7ml).

Quindi io alla fine avrei dovuto ottenere 148g di HNO3 (=97,5 ml) puro. Siccome io non lo volevo diluito al 60% per non farlo evaporare, ho diluito l'acido solforico iniziale in 65ml di H2O.

Durante l'esperimento ho notato tre fasi che si sono susseguite:

1)un accumulo di vapore rosso all'interno della storta e anche della beuta di raccolta.

http://imageshack.us/photo/my-images/717/img0122gj.jpg/2)una distillazione normale senza vapori di colore strano.

http://imageshack.us/photo/my-images/839/img0124js.jpg/3)un ulteriore accumulo di vapore rosso intenso nella storta che si andava accumulando nella beuta, le foto sono state scattate quando il vapore era ancora arancione.

Alla fine nella beuta ho ottenuto un liquido di colore giallo con sopra del vapore arancione che andava man mano diminuendo.

Per vedere se era acido nitrico l'ho fatto reagire con del rame, il tutto è stato molto veloce e con un'enorme produzione di vapori rossi di ipoazotide come potete vedere in http://imageshack.us/photo/my-images/842/img0126fb.jpg/foto.

Questi sono i link per vedere le fasi:

Mi potete spiegare meglio perchè si sono verificate quelle tre fasi sopra elencate.

NaClO3

2013-01-29 18:27

Ma perdonami un po', un contenitore un pelino più ''avolgente'' del cartone da gelato ??? Intanto si crea HNO3 che decompone dando NO[Sub]2. Il resto è normalissimo non operando in bassa pressione.!!!! Ma spiega un po', di nuovo, a cosa dovrebbe servire quella specie di serpentina avvolta attorno all'allunga della storta???? E la siringa?

ohilà

2013-01-29 18:35

ma tutti quegli ossidi di azoto vaganti non sono un po' pericolosetti? *Si guarda intorno*

valvale97

2013-01-29 18:43

si in effetti non era proprio il massimo :-P

è solamente che ho riaperto da poco il laboratorio e sono accorto di materiali. Una volta che la beuta si era riempita di fumo rosso, l'ho tappata e agitata in modo che il vapore entrasse in soluzione infatti adesso il liquido è diventato giallo.

Sono stato abbastanza preciso con le misure come faccio a verificare l'eventuale presenza di acido solforico ?


valvale97 ha scritto:

si in effetti non era proprio il massimo :-P

è solamente che ho riaperto da poco il laboratorio e sono accorto di materiali. Una volta che la beuta si era riempita di fumo rosso, l'ho tappata e agitata in modo che il vapore entrasse in soluzione infatti adesso il liquido è diventato giallo.

Sono stato abbastanza preciso con le misure come faccio a verificare l'eventuale presenza di acido solforico ?

Ma è normale che si alternino queste tre vasi: vapore rosso, trasparente, rosso ? come mai ? negli altri video che avevo visto non succedeva.

marco the chemistry

2013-01-29 19:09

Per vedere se ci sono solfati vai di BaCl2 o SrCl2, per vedere se ci sono cloruri derivanti da impurità del nitrato iniziale usa AgNO3. Poi non capisco quell'avvolgimento intorno al collo della storta....spero non sia un refrigerante...anche perchè non vedo circolare l'acqua....prendersi un liebig, una testa di distillazione e un pallone tutti NS? Per favore...integra le foto nel post...c'è la guida qui sul forum...http://myttex.net/forum/Thread-Guida-inserire-immagini-in-una-discussione

valvale97

2013-01-29 19:24

Ok appena metto mano al pc le integro, può rispondere alla mia domanda ?

ale93

2013-01-29 19:30

Sai la concentrazione del prodotto finale? Credo che la serpentina serva per raffreddare il collo della storta!

valvale97

2013-01-29 19:40

ale93 ha scritto:

Sai la concentrazione del prodotto finale?

Credo che la serpentina serva per raffreddare il collo della storta!

Comunque si la serpentina serve per raffreddare il collo della storta...

In teoria la concentrazione finale dovrebbe essere del 60%.

Perchè ?

marco the chemistry

2013-01-29 19:46

Se l'acqua non circola non raffredda nulla...prendi una pompa per acquario e fai qualcosa di decebte...Inoltre non va molto bene tenere quel coso, definirlo saldatore è una bestemmia, in vetricale, il gas liquido potrebbe uscire ancora liquido e fare un fiammatone...mi hanno sempre detto di non farlo...soprattutto con le bobmbole grosse, ma anche per ste cose credo valga la stessa regola...

valvale97

2013-01-29 19:54

anche a me non piace usare la fiamma ossidrica, però la piastra elettrica che ho purtroppo è piatta e non va bene per la storta. L'ho usata solo in questo caso. Dove potrei trovarla una pompa per acquario a prezzi ragionevoli ?

Continui a non rispondere alla mia domanda...

Max Fritz

2013-01-29 20:17

Non si capisce bene cosa tu intenda per alternarsi delle fasi... è normale che si crei NO2 ed è normale che il liquido sia incolore, dato che hai diluito il solforico e distillato l'azeotropo. Il raffreddamento fatto così in effetti è un po' ridicolo: per questo e per altri motivi ti rendi conto facilmente di come una storta sia più bella da vedere che da usare! Ah, quel cannello non è una fiamma ossidrica, visto così direi che è un normale bruciatore a butano. Mi pare esistesse già una discussione sul tema, già in Sintesi, magari fatta in modo più accurato. Se la trovo unisco!!

Beefcotto87

2013-01-29 20:20

Mi correggo, questa non solo è l'ennesima discussione sul nitrico, ma non è nemmeno una sintesi, è una domanda camuffata da sintesi! Su, va bene essere "buoni", ma fino a giustificare questi obbrobri no, mi spiace!

marco the chemistry

2013-01-29 20:26

http://myttex.net/forum/Thread-Acido-nitrico-fumante--1822?highlight=nitrico Ecco qui Max! Comunque le pompe per acquari le vendono di solito i panettieri...*Tsk, tsk*

jobba

2013-01-29 20:29

valvale97 ha scritto:

anche a me non piace usare la fiamma ossidrica, però la piastra elettrica che ho purtroppo è piatta e non va bene per la storta. L'ho usata solo in questo caso.

Quel cannello a testa in giù non convince molto neanche me.

Che la piastra sia piatta e non sia l'ideale per avere una temperatura abbastanza omogenea su un pallone è un discorso, ok.

Ciò non toglie che il pallone su una piastra piatta si scalda ,si scalda anche non poco,i 100 °C li raggiungi tranquillamente e li superi per bene,(ovviamente la fiamma è più rapida).Se propio non arriva alla temperatura che vuoi metti in un pentolino dell'olio (magari di vaselina) e ci metti dentro la storta.

Il nitrico,dovresti riuscire a distillarlo tranquillamenta con una piastra elettrica e un pallone (storta),magari non in 10 minuti ma lo distilli.

valvale97

2013-01-29 20:45

Beefcotto87 ha scritto:

Mi correggo, questa non solo è l'ennesima discussione sul nitrico, ma non è nemmeno una sintesi, è una domanda camuffata da sintesi! Su, va bene essere "buoni", ma fino a giustificare questi obbrobri no, mi spiace!

I procedimenti mi sembra di averli scritti, avevo pensato di aggiungermi al topic "Acido nitrico fumante" ma poi ho pensato che siccome era diluito sarebbe stato meglio farne un altro.

marco the chemistry ha scritto:

http://myttex.net/forum/Thread-Acido-nitrico-fumante--1822?highlight=nitrico

Ecco qui Max!

Comunque le pompe per acquari le vendono di solito i panettieri...*Tsk, tsk*

intendevo se potevo trovarle ad esempio all'ipergiardineria o leroy merlin, vanno bene anche quelle per presepi piccoline ?

EMB industries

2013-01-29 21:03

Scusate ma per determinare la concentrazione dell'acido nitrico ottenuto come si fa?

al-ham-bic

2013-01-29 21:07

A parte che dalla reazione non si forma Na2SO4 ma NaHSO4 (è stato detto mille volte), ho sudato freddo guardando il "modus operandi".

Col piede sull'acceleratore di un cannello a butano puntato allegramente sul culo di una storta piena di H2SO4 + HNO3... grazie, ma non invitarmi a casa tua quando fai gli esperimenti... *help* *help*

NaClO3

2013-01-29 21:08

L'unica cosa sensata e semplice... titolazione!! ''Oppure dosamenteo dell'azoto al nitrometro di Lunge....'' Intanto va detto che tenendo la lampada al butano in quella posizione, ma regolato non al massimo, non succede proprio nulla. La fiammona osannata da marco avviene solo se scuoti il bruciatore mentre è in quella posizione e aperto al massimo. L'ugello di erogazione del gas ha una sorta di valvola di espansione composta da metallo sinterizzato e poroso che assicura sempre una perfetta ''gasificazione''- Anche io sarei curioso si sapere la concentrazione.

valvale97

2013-01-29 21:13

al-ham-bic ha scritto:

A parte che dalla reazione non si forma Na2SO4 ma NaHSO4 (è stato detto mille volte), ho sudato freddo guardando il "modus operandi".

Col piede sull'acceleratore di un cannello a butano puntato allegramente sul culo di una storta piena di H2SO4 + HNO3... grazie, ma non invitarmi a casa tua quando fai gli esperimenti... *help* *help*

Perchè scusa è NaHSO4, allora wikipedia sbaglia ?!

al-ham-bic

2013-01-29 21:16

NaClO3 ha scritto:

...intanto va detto che tenendo la lampada al butano in quella posizione, ma regolato non al massimo, non succede proprio nulla...

Non è per il bruciatore Clor, quello andrà anche troppo bene.

E' per quella povera storta, che magari (visto il setup... *Fischietta* ) avrà corso il sensato rischio di qualche shock termico con i risultati del caso.

EDIT: wiki sbaglia? Nessuno è infallibile...

Leggiti le discussioni passate, come dice sempre Beef.

Beefcotto87

2013-01-29 21:27

l'unica cosa da fare per me è cestinare tutto, o almeno spostare in "I Vostri Esperimenti".

NaClO3

2013-01-29 21:28

Se rompi la storta, io ti storto il collo!!!! In effetti, almeno potevi tappare i buchi d'aerazione per produrre la fiamma volante e luminosa, sicuramente meno calda!! Poi il contenitore della beauta di raccolta, lascia a desiderare. In pratica ti sei cimentato in una impresa che non ha nè capo nè coda, dato che non sai cosa succeda all'interno della bauta.

Max Fritz

2013-01-29 21:29

Sì, io sposterei in I vostri esperimenti.

valvale97

2013-01-29 21:39

cestina tutto se vuoi,in questi giorni lo rifaccio sicuramente e riposto, se va bene.

A parte gli scherzi c'è qualche modo per determinare la percentuale di acido nitrico ?

jobba

2013-01-29 21:43

Il peso dovrebbe già indicare qualcosa.

NaClO3

2013-01-29 21:46

valvale97 ha scritto:

cestina tutto se vuoi,in questi giorni lo rifaccio sicuramente e riposto, se va bene. A parte gli scherzi c'è qualche modo per determinare la percentuale di acido nitrico ?

Se rileggessi le discussioni sulla tua pagina....

NaClO3 ha scritto:

L'unica cosa sensata e semplice... titolazione!! ''Oppure dosamento dell'azoto al nitrometro di Lunge....''

Ovviamente si intende acido-base Oppure, approssimativamente per via densimetrica. Ma considerando che è pieno di NO[Sub]X, non avrai certo un risultato da laboratorio...

valvale97

2013-01-29 21:49

Scusa dov'è il problema ?

NaClO3

2013-01-29 21:54

Quale problema? Puoi o non puoi analizzarlo, l'acido?

valvale97

2013-01-30 07:36

In che senso ?

NaClO3

2013-01-30 19:51

Vaffan... Sembra tu faccia apposta, che ti bandiscano a vita, sordo!

valvale97

2013-01-30 20:34

NaClO3 ha scritto:

Vaffan...

Sembra tu faccia apposta, che ti bandiscano a vita, sordo!

Oh ma che cazzo vuoi se non si capisce una sega nei tuoi post io non posso farci nulla...

ale93

2013-01-30 20:41

valvale97 ha scritto:

Oh ma che cazzo vuoi se non si capisce una sega nei tuoi post io non posso farci nulla...

Ti ha detto di fare una titolazione per trovare la concentrazione dell'acido! Non capisco cosa ci sia di incomprensibile.

valvale97

2013-01-30 21:02

ale93 ha scritto:

Ti ha detto di fare una titolazione per trovare la concentrazione dell'acido! Non capisco cosa ci sia di incomprensibile.

È come dovrei fare scusa ?!

marco the chemistry

2013-01-30 21:04

Cercare come fare una titolazione...ce n'è di materiale in rete....anche a scuola si insegnano...come ho detto in shout..prima devi mettere mano a qualche libro...


Beef appoggio la tua idea..incenerisci...
Clor, spero anche io che ce lo tolgano dai piedi...non lo sopporto più..

Rusty

2013-01-30 21:21

Questa discussione non sta portando a nulla di buono, per stoppare il flame che si sta generando (peraltro su un argomento gia' presente sul forum) mi vedo costretto a chiudere.

Prego l'utente valvale97 di porre quesiti piu' circostanziati e, in futuro, di cercare di porre le domande alle quali almeno si è cercato di dare una risposta da solo. Aprendo un qualsiasi libro di chimica generale molti dubbi si dissiperanno, qui si potranno esporre quelli mancanti, ma non tutti.

Grazie,

Saluti

I seguenti utenti ringraziano Rusty per questo messaggio: Max Fritz