Sintesi carbonato di manganese(II) da MnO2

[Publios Valesios]

Salve a tutti, oggi ho eseguito nel mio home lab la sintesi del carbonato di manganese(II) idrato. Sto ancora organizzando il video che poi probabilmente metterò su you tube, per ora accontentatevi di alcune foto
Occorrente:
MnO2 (biossido di manganese,nel mio caso da pile alcaline) 6g
NaHSO4(solfato monoacido di sodio) 18g
Na2CO3
Procedura:
In un beaker da 150ml sciogliere in 30 ml di acqua distillata il solfato monoacido di sodio e poi aggiungere il biossido di manganese. Scaldare in un pentolino a bagnomaria il tutto per circa dieci minuti. Si libera lentamente ossigeno. Lasciare riposare una volta spento il fornello la soluzione per dieci minuti. Poi filtrarla diverse volte fino ad ottenere una soluzione incolore che contiene MnSO4(solfato di manganese) e Na2SO4 (solfato di sodio). In un altro contenitore sciogliere del carbonato di sodio fino a saturare la soluzione, poi aggiungerla alla soluzione che contiene i due solfati. Subito precipita il carbonato di manganese praticamente insolubile che si separa per flitrazione.
Il carbonato può poi essere utilizzato per produrci vari sali come il solfato e il cloruro. Rispetto alla sintesi diretta acido-biossido di manganese sceglierei questa perchè meno pericolosa(specie per chi non ha una buona cappa). Infatti se si fa reagire l'ossido con l'acido cloridrico si produce cloro :tossico: e con l'acido solforico reagisce solo se scaldato (con il pericolo di produrre vapori acidi :tossico
Posto foto

[ale93]

Hai usato il biossido di manganese delle pile vero?
Perchè il carbonato di manganese è rosa e il tuo è molto impuro(Fe)
Io sapevo inoltre che per sciogliere il MnO2 si usa una miscela di (COOH)2 e H2SO4(che non deve essere scaldata)
In questo video fa vedere come si purifica il MnSO4
http://www.youtube.com/user/NurdRage#p/u/36/BLJgBSrhZI8

[Publios Valesios]

Hai usato il biossido di manganese delle pile vero?
Perchè il carbonato di manganese è rosa e il tuo è molto impuro(Fe)
Io sapevo inoltre che per sciogliere il MnO2 si usa una miscela di (COOH)2 e H2SO4(che non deve essere scaldata)
In questo video fa vedere come si purifica il MnSO4
http://www.youtube.com/user/NurdRage#p/u/36/BLJgBSrhZI8

Si il biossido delle pile è l'unico che posso procurarmi... conosco il video di Nurd Rage ma purtroppo non ho l'acido ossalico nè tantomeno attrezzature in grado di far combinare l'SO2 direttamente con il biossido...perciò ho utilizzato questo metodo che è laborioso ma per il momento l'unico che mi è accessibile per ottenere i sali del manganese. Per il cloruro come ho già detto la produzione di cloro vorrei evitarla se posso

[ale93]

Per purificare basta che dividi in parti uguali la soluzione impura di MnSO4 (gialla) e aggiungi ad una delle due una soluzione di NaOH e raccogli il precipitato che aggiungerai all'altra metà della soluzione.Poi lasci riposare per una notte il tutto e filtri.Dovresti aver ottenuto una soluzione leggermente rosa alla quale aggiungerai Na2CO3 per ottenere carbonato di manganese abbastanza puro.
Il procedimento è abbastanza semplice perchè non provi e poi ci fai sapere magari postando qualche foto?

[Publios Valesios]

Per purificare basta che dividi in parti uguali la soluzione impura di MnSO4 (gialla) e aggiungi ad una delle due una soluzione di NaOH e raccogli il precipitato che aggiungerai all'altra metà della soluzione.Poi lasci riposare per una notte il tutto e filtri.Dovresti aver ottenuto una soluzione leggermente rosa alla quale aggiungerai Na2CO3 per ottenere carbonato di manganese abbastanza puro.
Il procedimento è abbastanza semplice perchè non provi e poi ci fai sapere magari postando qualche foto?

Non appena faccio un pò di NaHSO4 provo a rifare l'esperimento e poi posto...cioè tu dici di precipitare idrossido di manganese Mn(OH)2 in una soluzione, aggiungerlo all'altra e poi precipitare il carbonato solo allora?
Il problema è che credo che il Mn(OH)2 si decomponga in MnO(OH)

[NaClO3]

Per purificare basta che dividi in parti uguali la soluzione impura di MnSO4 (gialla) e aggiungi ad una delle due una soluzione di NaOH e raccogli il precipitato che aggiungerai all'altra metà della soluzione.Poi lasci riposare per una notte il tutto e filtri.Dovresti aver ottenuto una soluzione leggermente rosa alla quale aggiungerai Na2CO3 per ottenere carbonato di manganese abbastanza puro.
Il procedimento è abbastanza semplice perchè non provi e poi ci fai sapere magari postando qualche foto?

dividere a metà la soluizone impura, in una aggiungere OH- e filtrare, mettere il filtrato nell'0altra soluzione, cosa comporta questo?

x Pubios Valesios:
dici che il manganese riesca a ossidarsi così, da II a III, su due piedi?

[ale93]

Prima di tutto insieme all'idrossido di manganese precipita anche l'idrossido ferrico, e poi non si dovrebbe ossidare perchè metti la miscela di idrossidi subito nella sol. impura di MnSO4 . Se guardi il video e spiegato chiaramente(in eng)

[ale93]

spiegheresti tu cortesemente se lo sai???

Allora per prima cosa si prepara una soluzione di 13ml di acido solforico 98% e 30g di acido ossalico in 300ml di acqua e si aggiunge biossido di manganese fino a quando cessa lo sviluppo di CO2.
La reazione è

MnO2+H2SO4+(COOH)2 -> MnSO4+2H2O+2CO2

Si filtra e si raccoglie il liquido giallo molto impuro di Fe(II)
Si prendono 50ml di questa soluzione e si mescolano con una soluzione diluita di NaOH(in leggero eccesso) e precipitano gli idrossidi di ferro e di manganese.

MnSO4+2NaOH -> Mn(OH)2+Na2SO4
FeSO4+2NaOH -> Fe(OH)2+Na2SO4

Ora si raccolgono gli idrossidi tramite filtrazione, si lavano per allontanare il NaOH non reagito e il Na2SO4 formatosi e si aggiungono alla sol. impura di MnSO4, che si lascia riposare per qualche ora.
Trascorso questo tempo si filtra e ottieni una soluzione abbastanza pura di solfato di manganese da cui puoi ricavare i cristalli o precipitare il carbonato.
Queste sono le reazioni che avvengono:

Mn(OH)2+H2SO4 ->MnSO4 +2H2O
Fe(OH)2+H2SO4 -> FeSO4+2H2O
4Mn(OH)2+4FeSO4+O2+2H2O ->4MnSO4+4Fe(OH)3

Il processo,chiamato precipitazione selettiva si basa sulla reazione degli idrossidi con l'acido solforico preso in leggero eccesso.
Così abbiamo una soluzione contenente solfato ferroso e solfato di manganese nella quale l'idrossido di manganese reagisce con il solfato ferroso per dare idrossido ferroso che viene ossidato a ferrico da due molecole di acqua e una molecola di ossigeno (O2 non si trova mai sotto forma di O).
Spero di essere stato chiaro

[marco the chemistry]

Io ho usato l'HCl al 5% con il biossido delle batterie e ho sbattuto il becker fuori per qualche gg (circa 1 settimana) dopodichè ho filtrato (c'erano anche un po' di ragni e falene dentro.........) e ho cristallizzato i cristalli sono venuti cubici e belli rosa chiaro quasi bianco, solo gli ultimi sono usciti giallini causa ferro e li ho eliminati. Non è poi difficile gestire il cloro che si sviluppa.. se metti all'aperto il contenitore ti elimina solo qualche ragnetto....

[ale93]

Io ho usato l'HCl al 5% con il biossido delle batterie e ho sbattuto il becker fuori per qualche gg (circa 1 settimana) dopodichè ho filtrato (c'erano anche un po' di ragni e falene dentro.........) e ho cristallizzato i cristalli sono venuti cubici e belli rosa chiaro quasi bianco, solo gli ultimi sono usciti giallini causa ferro e li ho eliminati. Non è poi difficile gestire il cloro che si sviluppa.. se metti all'aperto il contenitore ti elimina solo qualche ragnetto....

Si ma il cloro è sempre scomodo da gestire, e come hai detto tu hai impiegato una settimana per ottenere MnSO4, mentre il metodo con ossalico e solforico è più sicuro e non produce gas tossici