Sintesi cloroformio

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al-ham-bic

2009-03-21 21:11

Da provare questa semplice sintesi:

3NaOCl + CH3COCH3 ----> CHCl3 + CH3COONa + 2NaOH

In un becker di 1000 ml, mettere 500 ml di NaClO al 6,00% (candeggina, sperando che non sia troppo annacquata o profumata). Aggiungere lentamente goccia a goccia 10 ml di acetone. Mantenere la temperatura tra 20° e 30°. Una volta che tutto l'acetone è aggiunto, mescolare ancora 5 minuti e poi lasciar riposare in luogo fresco una nottata. Verificare che la miscela nel bekher sia chiara (non torbida), e notare se si vede un liquido oleoso sul fondo. Separarlo con una pipetta. Con NaClO al 6% dovrebbero essersi formati circa 6 ml di cloroformio.

Non ho avuto ancora tempo per verificarla così come l'ho trovata, ma essendo estremamente semplice lascio il compito a chi vuole e poi ci riferisce l'esito (vai Drako!). O_O

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Nichel Cromo

Drako

2009-03-21 22:18

Una sintesi molto simile, che usa ipoclorito di calcio e acetone (o anche alcool), la preparazione sta sul salomone organica, ma perchè dovrebbe rimanere sul fondo un liquido oleoso (che da quello che ho capito dovrebbe essere cloroformio) se il cloroformio è solubile? Almeno credo sia solubile visto che fanno le soluzioni concentrate di cloroformio per evitare che si volatilizzi troppo... sto dicendo fesserie? Oggi mi capita spesso di ricordare cose sbagliate.. boh, che dite?

al-ham-bic

2009-03-22 13:12

Conosco bene il Salomone e quella sintesi ma ho messo questa appunto perchè è l'unica fattibile con difficoltà e costo = zero.

(So già che avrà resa proporzionale al costo, ma è da provare almeno per verifica).

Il cloruro di calce (ipoclorito di calcio) si usava più o meno fino agli anni '60, adesso è introvabile IN PRATICA, e bisogna ricorrere alla banale candeggina.

Il triclorometano, come tutti i derivati alogenati degli idrocarburi, è quasi insolubile in acqua ed è quello che dovrebbe dare la torbidità alla miscela quando l'acetone ha reagito.

Poi pian piano si deposita sotto forma di goccioline pesanti sul fondo del recipiente.

(In realtà se ne scioglie un poco nel liquido, circa 0,8 g/100 ml e quindi questo si perde).

Se hai una cartina indicatrice universale (se non ce l'hai procuratela) controlla anche il pH all'inizio e alla fine della reazione, che deve aumentare.

myttex

2009-03-22 13:54

Molto interessante... attenti a non addormentarvi mentre la fate ahahahah myt

al-ham-bic

2009-03-22 17:07

Buona questa, ah, ah... asd

Se manchiamo un po' di tempo dal forum vuol dire che il sistema funge...

-_--_--_-

Drako

2009-03-22 18:21

un altro problema potrebbe essere la reazione, se è esotermica il cloroformio evapora via... almeno la sintesi del salomone diceva che era necessario distillarlo, tuttalpiù basterebbe tener freddo il tutto ma probabilmente si rallenta di molto la reazione... sto lanciando tutti i possibili intoppi che mi vengono il mente, appena posso compro l'acetone che si usa per pulire gli smalti, visto che è l'unico che ho visto trasparente, il mio è rosa...

al-ham-bic

2009-03-22 18:47

La reazione è esotermica in grande, ma tu hai mezzo litro di sol. a 25°, con pochi ml di acetone messo goccia a goccia agitando: no problem per questo!

La distillazione si fa quando si devono purificare (o altro) quantità significative di sostanza; qui avrai sì e no "qualche (?)" ml di CHCl3, che si separa benissimo con una pipetta appuntita, perchè esso è molto più pesante dell'acqua.

Questa è una sintesi "didattica" semplificata, mica una fatta con tutti i crismi.

Vai in un colorificio e prenditi una latta da 1 litro di acetone, lascia stare i puliscismalti rosa delle femmine, che non sono più acetone puro!

Drako

2009-03-23 13:27

Colorificio, annotato! Ho fatto qualche calcolo, dunque: da 1 litro di candeggina , con 15,57 g di acetone---> si possono recuperare idealmente (in pratica, lo scopriremo...) 32 g di cloroformio... che se ha densità 1,47, allora idealmente se ne otterrebbero 21 ml, con 500 ml idealmente 10 ml, in pratica se ne ottengono 6ml? Domanda del secolo, apparte annusarlo e vedere se da quando ho sbattuto le palpebre sono passate 2 ore, come si fa a stabilire che sia effettivamente cloroformio, si potrebbe pesarlo... 1 ml 1,47g... Wiki, di cui è nota l'uguaglianza marrone, dice che provoca effetti strani oltre ai danni da lunga esposizione (fegato e reni), è da preoccuparsi? Io avevo sentito che se usato troppo dava problemi cardiaci, ma la sopracitata non ne parla... Qual è la verità? Moreno, diccelo tu!

al-ham-bic

2009-03-23 14:13

Moreno è qualche gg che non arriva, nel frattempo ti assicuro che non è mai successo niente a nessuno per aver annusato del CHCl3!

Altrimenti io sarei su un altro Forum Molto Grande O:-) già da una vita... per sostanze ben peggio del triclorometano!

Ho detto annusato, non imbevuto un fazzoletto e premuto sul naso. Tutti i danni che hai detto presuppongono livelli di esposizione lontani anni luce da quelle del nostro caso.

Hai fatto bene a fare i calcoli, però non aspettarti tutta quella roba, accontentati di vederne un pochino, separarlo e sentire che sa un odore dolciastro etereo aromatico e che è molto volatile. Se arrivi qui è già un buon punto.

myttex

2009-03-23 20:02

Drako ha scritto:

un altro problema potrebbe essere la reazione, se è esotermica il cloroformio evapora via...

E allora potrebbero verificarsi due cose:

1-Ti addormenti se nn lo fai sotto cappa asd

2- evaporazione = ciaociao cloroformio

e allora io opterei (che parolone 8-) asd) per la distillazione come hai detto te e Salomone *Hail*

al-ham-bic ha scritto:

Altrimenti io sarei su un altro Forum Molto Grande O:-) già da una vita... per sostanze ben peggio del triclorometano!

Wow! Ganza 'sta metafora asd

E l'admin... fammi indovinare.. è *Hail**Hail**Hail* Lui ? O_O Se ci vai (piu' tardi meglio è asd) mandami un e-mail, per dirmi l'ambiente e la grafica ihihih

Ciao!

Dott.MorenoZolghetti

2009-03-23 21:25

Premetto di non essere ....LUI....tuttavia mi sento di poter tranquillizzare tutti voi... il cloroformio non uccide.

Non usatelo come dopobarba...irrita la pelle...appena rasata...

Per sapere se è lui...(non l'Admin di quel forum...ma lui: il cloroformio!) basta vederlo sul fondo, separato dall'acqua. Per aumentare la resa è possibile salare un po' la candeggina con NaCl. Anche l'aggiunta di un po' di NaOH sposta la reazione verso i prodotti....almeno credo...non sono più certo di nulla...sono in crisi d'identità....

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: -push-

al-ham-bic

2009-03-29 15:02

Allora... in attesa di altri riscontri ho provato a vedere se la più semplice sintesi mai fatta avesse qualche fondamento nella resa. Ho messo in un vaso Drako-mode 250 ml di candeggina economica allo stratosferico titolo del 4,75%; ho aggiunto 5 ml di CH3-CO-CH3 agitando.

La sol. all'inizio limpida, si è regolarmente intorbidita dopo circa 1 minuto (buon segno!). Ho lasciato decantare per una notte al fresco e alla mattina sul fondo del recipiente si è depositato quello strato opalescente (che in foto si vede male) che è clor.+acqua. Inclinando e ruotando il recipiente si vede il liquido più pesante che si sposta, ma in foto non è possibile vedere nell'acqua una cosa identica all'acqua.

La resa è stata come mi aspettavo, cioè modestina ma tutto sommato accettabile.

L'odore del clor. è nettamente sentibile (verificarne la differenza con l'acetone). Si può migliorare decisamente in questo modo:

-concentrando opportunamente l'ipoclorito (portando il titolo almeno verso il 10-12%)

-usando quantità maggiori in modo da perderne percentualmente di meno

-usando un imbuto separatore e operando con tutte le regole

Avanti boys!

P1010023.JPG
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P1010024.JPG
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ossido

2009-04-07 17:59

L' ho provato anch' io e sembra funzionare

al-ham-bic

2009-04-07 22:28

Che funzioni è poco ma sicuro, è la RESA sulla quale occorre giocare...

(Il segreto è avere una sol. il più conc. possibile di NaClO).

Fai bene l'exp poi facci vedè qualche youtube come il tuo solito asd

Drako

2009-04-08 12:43

Sono un po' a corto di euri... non ho nemmeno 1 euro per comprare la tintura di iodio...mi sa che devo trovarmi un lavoro...

Dott.MorenoZolghetti

2009-04-08 21:17

Tutti che piangono miseria...sti comunisti!asd

L'alternativa al lavoro potrebbe essere qualcuno che ti mantenga...

ma non vendere il tuo corpo per comprare la tintura di iodio!

Se proprio ti trovi messo male te lo spedisco io dello iodio...e senza tanti mercifici.

Myttex: entro la fine prox. sett. avrai i prodotti. Ciao

al-ham-bic

2009-04-08 22:04

Zolgh, se continui a far propaganda dei tuoi mercifici, non sai cosa ti aspetta se t'arriva la lista della spesa d'alambicche! asd O_O asd

ChemF

2010-05-05 13:18

Come si può concentrare l'ipoclorito?

NaClO3

2010-05-05 14:32

al-ham-bic ha scritto:

Che funzioni è poco ma sicuro, è la RESA sulla quale occorre giocare...

(Il segreto è avere una sol. il più conc. possibile di NaClO).

Fai bene l'exp poi facci vedè qualche youtube come il tuo solito asd

come ha gia esposto qualcun'altro, come la si concentra la candeggina???

la si potebbe mettere in un cristallizzatore al buio ad evaporare'?

Rusty

2010-05-05 14:37

Penso che mettere la candeggina al buio in un cristallizzatore richiederebbe anni... l'unica è scaldarla per far allontanare più acqua possibile, ma non penso sia un idea saggia *Fischietta*

ChemF

2010-05-05 14:38

Non evaporerebbe anche l'ipoclorito?

NaClO3

2010-05-05 14:47

non è che evapora, è che dismuta in tanto cloruro e poco clorato!

Rusty

2010-05-05 14:49

Basterebbe tenersi sotto il punto di ebollizione dell'ipoclorito, ma essendo identico a quello dell'acqua la vedo dura... evaporano assieme ;-) http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_hypochlorite notare il boiling point a 101 °C, identico a quello dell'acqua... è una bella rogna ;-)

ChemF

2010-05-05 14:50

Ah è vero azz!..... Clorato:esplosivo: (e qui non si può parlare di Clorati....)

NaClO3

2010-05-05 15:02

basterebbe un fott....ssimo termostato!

regolare la temperatura a 90 95 °C e buona!

ma come si fa a sapere per qunato tempo lasciare evaporare?

Dott.MorenoZolghetti

2010-05-05 15:18

Non so se ho capito bene...

Comunque se dovete concentrare una soluzione salinae il sale è termolabile (come in questo caso), si può applicare il principio della cristallizzazione frazionata. Basta raffreddare gradualmente fino a congelamento dell'acqua della soluzione. Per fare meglio usare un "dito freddo" caricato a miscela frigorifera. Basta quindi allontanare il ghiaccio (fatto di acqua solida) e la soluzione rimanente sarà più concentrata.

NaClO3

2010-05-05 15:20

senza questo dito freddo, come si potrebbe fare utilizzando solo un frigor?

Max Fritz

2010-05-05 15:21

Oppure il metodo più complesso e più efficace per concentrare l'ipoclorito consiste nell'aggiungervi NaOH, metterlo in bagno a ghiaccio e farvi gorgogliare a manetta qualche litro di Cl2....asd

NaClO3

2010-05-05 15:27

fare una soluzione satura di NaCl e elettrolizzare per ore e ore?

Max Fritz

2010-05-05 15:38

E' un metodo... ma devi assicurarti che l'elettrodo del cloro sia ben immerso e che entri un po' il cavo nella soluzione, di modo da creare il Cl2 solo sul fondo. Inoltre non deve scaldarsi, altrimenti si formano anche/soprattutto clorati.


Anche se io penso che mi comprerò un bel chilo di cloruro di calce, e di cloroformio ne faccio a litri asd

NaClO3

2010-05-05 15:39

quindi, se prendo 2 elettrodi di graffite, sol satura NaCl, e bagno acqua e ghiaccio?

Max Fritz

2010-05-05 15:46

(...grafite con una "f";-) Potrebbe funzionare, ma.... ti serve molta pazienza, molta corrente, molto tempo...

A questo punto ti conviene giocare sulle quantità più che sulla diluizione; se usi 1l di candeggina (cercandola nei negozi tipo castorama, brico le trovi anche belle concentrate, fino al 7% se non sbaglio) ottieni una modesta dose di CHCl3 senza sprecare corrente e tempo.

NaClO3

2010-05-05 16:01

se uso Ca(ClO)2 ??

quello lo trovo molto puro in una catena di prodotti da giardino, piscine etcc

Max Fritz

2010-05-05 16:28

E' proprio quello che dico! Va benissimo il cloruro di calce! Puoi dirmi più precisamente dove lo trovi che mi interesserebbe...?

ChemF

2010-05-05 16:48

Interesserebbe anche a me... Non lo trovo più!

al-ham-bic

2010-05-05 19:38

- Come si è detto, escluso il riscaldamento altrimenti si ha dismutazione in 3 parti di cloruro e una di clorato, anche sotto il punto di ebollizione

- 101 gradi è la T di decomposizione

- esclusa l'elettrolisi, assolutamente non economica da fare in casa

- per concentrare, basta aspettare il bel tempo, mettere in un piatto largo al sole e l'acqua che si vuole eliminare se ne va in poche ore a costo zero. Si scalda troppo? Mettilo all'ombra... Non si è ancora concentrato abbastanza? Aspetta fino a domani... 8-)

as1998

2010-07-28 19:56

ragazzi non ho fatto a meno di sentire questa interessantissima discussione e provare io stesso a creare il cloroformio, bene questo è il risultato della reazione, il cloroformio da me ottenuto è sigillato in un'ampolla in vetro oscurato (è poco):

http://img706.imageshack.us/img706/3126/99392739.jpg

**R@dIo@TtIvO**

2010-09-12 19:05

Proverò anchio questa sintesi però in quantità minori ho fatto i calcoli stechiometrici e questi sono i risultati:

NaClO : 22.3g = 20.5 ml

CH3COOCH3 : 5.8g = 7.3 ml

CHCl3 : 11.93g = 8.11 ml

CH3COONa : 8.2g = 5.39 ml

NaOH : 7.9g = 3.7ml

secondo la seguente reazione:

3NaClO + CH3COCH3 ===> CHCl3 + CH3COONa + 2NaOH

penso di aver fatto tutto giusto, correggetemi se sbaglio.. *Fischietta*

Max Fritz

2010-09-12 20:13

Acetato di metile? azz!

Nicolò

2010-09-13 11:20

sintesi riuscita! anche dato il persistente odore che si sentiva durante i 10 minuti che ci ho messo asd

**R@dIo@TtIvO**

2010-09-13 15:07

Max Friz ha scritto:

Acetato di metile? azz!

Dai una svista.. :-( correggo comunque..

Max Fritz

2010-09-13 16:11

Comunque l'equazione è giusta e la sintesi funziona praticamente sempre... l'ho provata anch'io.

D'altronde CHCl3 ha un certo numero di utilizzi che lo richiedono in buona quantità (estrazioni, sintesi etc.) e questo è un buon modo per "sperimentare" ma non una valida risorsa per procurarselo, data la resa scarsissima ad enormi spese di candeggina.

Nicolò

2010-09-13 16:23

devo capire come mai però è venuto biancastro..saranno tutte le boiate dentro alla candeggina oltre l'ipoclorito?(profumi e boiate varie)

Max Fritz

2010-09-13 16:32

No, contiene acqua... lascialo sedimentare in provetta per una notte e vedi che torna limpido (dovrebbe).

jobba

2010-10-20 23:41

Si ci ho provato anch'io ho usato ipoclorito di sodio al 15%

cimg1367.jpg
cimg1367.jpg

Rusty

2010-10-21 13:17

Sarebbe quello cerchiato il cloroformio? 'mazza pochissimo... senza imbuto separatore però come si separa? Si va di siringa credo...

cimg1367.jpg
cimg1367.jpg

whiles

2010-10-21 17:26

Ma per concentrare l'ipoclorito non basta far evaporare velocemente sotto vuoto la soluzione? (ah comunque, soluzioni molto più concentrate della candeggina sono quelle che si vendono come prodotti antimuffa).

jobba

2010-10-21 19:38

Rusty ha scritto:

Sarebbe quello cerchiato il cloroformio? 'mazza pochissimo... senza imbuto separatore però come si separa? Si va di siringa credo...

Si é propio quello se usavo ipoclorito al 6% sarebbestato ancora meno.

Adesso vorrei provare la sintesi che é nel Salomone.


Max Fritz ha scritto:

E' proprio quello che dico! Va benissimo il cloruro di calce! Puoi dirmi più precisamente dove lo trovi che mi interesserebbe...?

Sali assorbi umidità se non sbaglio.

zampi

2010-10-21 20:06

jobba ha scritto:

Si é propio quello se usavo ipoclorito al 6% sarebbestato ancora meno.

Adesso vorrei provare la sintesi che é nel Salomone.


Max Fritz ha scritto:

E' proprio quello che dico! Va benissimo il cloruro di calce! Puoi dirmi più precisamente dove lo trovi che mi interesserebbe...?

Sali assorbi umidità se non sbaglio.

proprio i sali assorbi umidità, CaCl2, basta che stai attento a prendere quelli non profumati xD

al-ham-bic

2010-10-21 20:33

Il cloruro di calce non ha assolutamente niente a che vedere col cloruro di calcio!!

E' semplicemente il nome antico (che per qualche miracolo talora sopravvive) dell'ipoclorito di calcio, una volta diffuso come disinfettante per i cessi pubblici. Ora, non esistendo più questi ultimi, pure il nobile prodotto è quasi introvabile! :-/

quimico

2010-10-21 20:38

appunto... l'ipoclorito di calcio è una bestia rara ormai...

whiles

2010-10-21 22:54

Qualcuno mi calcola? L'ipoclorito di calcio è contenuto in quantità apprezzabili nei liquidi per eliminare la muffa (penso al più 15%). Lo stesso nei prodotti di disinfezione per piscine. Alcuni prodotti hanno anche concentrazioni molto elevate: http://catalogo.fars-asti.it/pdf_catalogo/HTH_T.pdf. Ma ho anche una domanda per voi: non lo si può concentrare comodamente per evaporazione a bassa pressione?

Rusty

2010-10-21 23:55

whiles il fatto è che evaporano praticamente assieme, acqua e NaClO... sfruttando il punto di congelamento invece qualcosa di può.

jobba

2010-10-22 09:18

al-ham-bic ha scritto:

Il cloruro di calce non ha assolutamente niente a che vedere col cloruro di calcio!!

E' semplicemente il nome antico (che per qualche miracolo talora sopravvive) dell'ipoclorito di calcio, una volta diffuso come disinfettante per i cessi pubblici. Ora, non esistendo più questi ultimi, pure il nobile prodotto è quasi introvabile! :-/

Sul Salomone é scritto cloruro di calce (CaCl2O) mentre il cloruro di calcio é (CaCl2) come posso sintetizzarlo? Apro una nuova discussione cloruro di calce (CaCl2O).

whiles

2010-10-22 12:21

Rusty ha scritto:

whiles il fatto è che evaporano praticamente assieme, acqua e NaClO... sfruttando il punto di congelamento invece qualcosa di può.

da quanto ho capito 101 °C decompone, non evapora. dunque si potrebbe evitare la decomposizione abbassando la pressione ed evitando la decomposizione del sale. o sbaglio? Servirebbe il diagramma di fase dell'NaClO.

zampi

2010-10-22 12:24

orco!

scusate nella fretta avevo letto calcio!

faccio penitenza :-)

Rusty

2010-11-06 18:52

Ho appena eseguito questa sintesi, per farla breve:

500 ml NaClO 7% in volume

10 ml CH3CH3CO puro

La soluzione si è intorbidita, si è scaldata, e sotto agitazione si è completata la reazione dopodichè ho la soluzione limpida con poco CH3Cl sul fondo (saranno un paio di ml ad occhio).

Mi chiedevo il meccanismo di reazione ed ho trovato che questa dovrebbe essere una "reazione dell'aloformio" che mi dovrebbe dare, usando il Cloro dell'ipoclorito appunto, cloroformio, ma anche l'ipoalogenito CH3COO-... ora questo ipoalogenito non dovrebbe (e questa è la domanda) formare con il sodio presente (dato sempre dal ipoclorito di sodio) CH3COONa? La mia soluzione ora, tolto il cloroformio dal fondo, sarebbe una blanda soluzione di acetato di sodio?

reazione dell'aloformio:

Nel mio caso sarebbe così come nell'allegato!? (scusate il disegno ma non sono un chimico *Si guarda intorno* )

Grazie *help*

cloroformio.jpg
cloroformio.jpg

Max Fritz

2010-11-06 19:36

Mmmm perchè chiami CH3COO- ione ipoalogenito e non ione acetato?

L'ipoalogenito è dato da X2 (alogeno) + base. Cioè NaClO (che esiste solo in soluzione e a pH basico) è un ipoalogenito, dato dalla reazione a freddo tra Cl2 e NaOH sol.

Comunque per il resto è esattamente come dici... ti rimane una soluzione di CH3COONa (ma considerando le impurità della candeggina, l'eventuale acetone non reagito... non mi pronuncio sulla purezza *Si guarda intorno* ).

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: Rusty

Rusty

2010-11-06 19:41

Si scusa hai perfettamente ragione, non c'entra una mazza asd

Chissà se posso estrarre qualche cristallo di CH3COONa da sta brodaglia che mi rimane... vorrei riutilizzare la maggior parte di quello che faccio, è un mio difetto (le "waste solutions" non le butto mai asd )

Grazie Max *Hail*

p.s. In effetti sono un idiota perchè non mi sono accorto che l'aveva scritto il buon Al nel suo primo post *Tsk, tsk*

Max Fritz

2010-11-06 20:08

Ma figurati, tranquillo... ;-)

Comunque postresti provare a concentrare etc. etc. etc., ma se fai conto che tutti i C provengono dall'acetone, e che parte di questo è diventato CHCl3 ti rendi presto conto di quanto sia poco il CH3COONa che puoi ottenere. Penso che spenderesti molto di più in energia a far evaporare tutta l'acqua, rispetto a ciò che guadagneresti in acetato asd

Rusty

2010-11-06 20:12

La mia preoccupazione era quella in effetti, se tanto mi da' tanto, avendo ottenuto poco cloroformio otterrò ancora meno acetato... praticamente la soluzione che mi resta è NaClO allo 0.000001% in acqua più qualche molecolina di acetone *Si guarda intorno* *Si guarda intorno*

fosgene

2010-12-07 22:04

quimico ha scritto:

appunto... l'ipoclorito di calcio è una bestia rara ormai...

Da noi in piscina lo usano come disinfettante per l' acqua stoccato in pratici fustini da 45Kg.

Una sintesi del cloroformio (uguale a quella di Al) è riportata qui:

http://illumina-chemie.de/chloroform-t2093.html

al-ham-bic

2010-12-07 22:09

fosgene ha scritto:

Da noi in piscina lo usano come disinfettante per l' acqua stoccato in pratici fustini da 45Kg.

Sei sicuro che sia cloruro di calc-E? C'è scritto sopra ipoclorito?

Mi sembra strano che si usi questo al posto del TCCA.

fosgene

2010-12-07 22:26

al-ham-bic ha scritto:

Sei sicuro che sia cloruro di calc-E? C'è scritto sopra ipoclorito?

Mi sembra strano che si usi questo al posto del TCCA.

Si vi è scritto: calcium hypochlorite 98% usano anche TCCA-Na

(ma lo tengono come riserva).

al-ham-bic

2010-12-07 23:00

Allora non c'è dubbio; con questo il CHCl3 viene bene, puoi fartene a piacere!

Beefcotto87

2011-01-01 21:11

E vai con l'OT!

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 13:43

Ho provato anche questa sintesi ieri e oggi l'ho conclusa (dopo il riposo di 24h) insieme allo iodoformio.

Vi faccio vedere direttamente le foto del prodotto finale CHCl3 e poi appena finisco il montaggio vi posto il video di tutta la mia procedura un pò personalizzata..

Triclorometano in fondo e acqua (soltanto) sopra:

100_0670.jpg
100_0670.jpg

Nel cristallizzatore solo triclorometano prelevato da quella sospensione con un Pasteur:

100_0675.jpg
100_0675.jpg

Allora l'odore mi piace molto! Ho data una tirata di troppo al dire il vero mi sono sentitò un pò stonato ma niente di grave, mi volevo togliere questo sfizio..

Resa di 5ml ne ho perso un casino porca vacca, avendo usato un Pasteur di plastica, la quale era bucata (non lo sapevo), ne è caduto parecchio nel lavandino, il bello è che avevo utilizzato una metodica per aumentare la resa c'ero riuscito ma boom cloroformio per terra azz! .. 5ml salvati però! *Fischietta*

I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo messaggio: ale93

Max Fritz

2011-01-04 13:47

Pasteur di plastica per il cloroformio? Mi raccomando, evita quando puoi la plastica per i solventi: non mi stupirei se fosse stato CHCl3 stesso a bucarti la pasteur!

Comunque ti sei lanciato sugli aloformi eh? asd Mancherebbe CHBr3...

Io ho provato parecchie volte questa sintesi, ma poi ho sempre smaltito il prodotto perchè il cloroformio, per quanto mi riguarda, può servirmi solo come solvente e con 5ml di solvente non ci si fa praticamente nulla purtroppo.

L'unica sintesi con CHCl3 che conosco, è la sintesi della salicilaldeide a partire da C6H5OH, ma è decisamente troppo complessa, specie nell'estrazione in corrente di vapore del prodotto e nelle varie purificazioni.

ale93

2011-01-04 13:47

Bravo! Sei partito da cloruro di calce o da sodio ipoclorito?

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 13:53

Max Fritz ha scritto:

Pasteur di plastica per il cloroformio? Mi raccomando, evita quando puoi la plastica per i solventi: non mi stupirei se fosse stato CHCl3 stesso a bucarti la pasteur!

Comunque ti sei lanciato sugli aloformi eh? asd Mancherebbe CHBr3...

Io ho provato parecchie volte questa sintesi, ma poi ho sempre smaltito il prodotto perchè il cloroformio, per quanto mi riguarda, può servirmi solo come solvente e con 5ml di solvente non ci si fa praticamente nulla purtroppo.

L'unica sintesi con CHCl3 che conosco, è la sintesi della salicilaldeide a partire da C6H5OH, ma è decisamente troppo complessa, specie nell'estrazione in corrente di vapore del prodotto e nelle varie purificazioni.

Ero a casa e non in lab avevo solo queste pipette del mio vecchio piccolo chimico azz! e ora che ci penso mi sa che sono tutte bucate *Si guarda intorno* le ho buttate oramai! Ho ragionato infatti come te, ma volevo lo stesso qualche ml di prodotto da conservare come collezione, infine se non ne avessi perso avrei ottenuto ad occhio si e no 15-20ml  si si

Riguardo CHBr3 mi manca il bromo ma non ti escludo che non lo farò mai..

ale93 ha scritto:

Bravo!

Sei partito da cloruro di calce o da sodio ipoclorito?

Grazie, sono partito da sodio ipoclorito, aumentando un pò la concentrazione di Cl con il famigerato NaCl purissimo 99.9%

Nichel Cromo

2011-01-04 13:56

L'odore è veramente buonissimo! ma con la candeggina la resa è veramente bassa!

Max Fritz

2011-01-04 13:58

NaCl puro per aumentare la resa? Come funzionerebbe? NaCl porta in soluzione ioni Cl-, che non sono quelli che ti servono per la reazione...

NaClO3

2011-01-04 14:05

[QUOTE='R@dIo@TtIvO' ]

Grazie, sono partito da sodio ipoclorito, aumentando un pò la concentrazione di Cl con il famigerato NaCl purissimo 99.9%

cosa?

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 14:08

Max Fritz ha scritto:

NaCl puro per aumentare la resa? Come funzionerebbe? NaCl porta in soluzione ioni Cl-, che non sono quelli che ti servono per la reazione...

Ehm.. ho letto un post di Moreno in cui c'è scritto che del banalissimo cloruro di sodio avrebbe aumentato la resa, ha funzionato credetemi.

ale93

2011-01-04 14:09

Non sapevo che NaCl aumentasse la resa, non penso che dia cloro attivo all'ipoclorito. Al massimo si può far gorgogliare una corrente di cloro dentro NaOH, ma non si ottengono concentrazioni superiori al 7%

quimico

2011-01-04 14:11

fantachimica a go go. che schifo. NaCl non serve ad una cippa. al max andrebbe bene per rompere emulsioni tra fasi *Si guarda intorno* *help*

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 14:13

ale93 ha scritto:

Non sapevo che NaCl aumentasse la resa, non penso che dia cloro attivo all'ipoclorito.

Al massimo si può far gorgogliare una corrente di cloro dentro NaOH, ma non si ottengono concentrazioni superiori al 7%

o l'ha fatto o non l'ha fatto, avrei ottenuto una resa maggiore se non fosse stata bucata quella maledetta Pasteur, qualcosa avrà fatto il mio ipoclorito era al 4.7%, ho solo letto quel post e ci ho fatto un pensierino, ho operato come Rusty tempo fa con 500ml di NaClO e 10ml di acetone lui ne ottenne di meno io di più..

ale93

2011-01-04 14:15

In effetti hai ragione, anche qui dice di usare NaCl per aumetare la resa www.pianetachimica.it/didattica/documenti/acido_benzoico.pdf

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 14:18

ale93 ha scritto:

In effetti hai ragione, anche qui dice di usare NaCl per aumetare la resa

www.pianetachimica.it/didattica/documenti/acido_benzoico.pdf

oltre a questo documento, qui vi è il testo che dico io:

...Per aumentare la resa è possibile salare un po' la candeggina con NaCl... [cit da D.M.Z.] non ho proceduto ad minchiam, non lo faccio mai, quimico ti stimo per tutto quello che sai, ma capisci che non ho operato alla cazz* di can* ?

Max Fritz

2011-01-04 14:23

Bah, sinceramente quell'equilibrio

NaCl + NaClO + H2O <==> Cl2 + 2NaOH

Mi convince poco... Non si è mai sentito che si forma cloro da candeggina + NaCl. L'equilibrio semmai è fortemente spostato verso sinistra, tant'è che facendo gorgogliare Cl2 in una soluzione di NaOH si formano NaCl + NaClO e tali restano.

Molto più probabile che l'aggiunta di cloruro di sodio funzioni perchè rompe le fasi o diminuisce la solubilità del cloroformio in acqua.

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 14:28

Max Fritz ha scritto:

Bah, sinceramente quell'equilibrio

NaCl + NaClO + H2O <==> Cl2 + 2NaOH

Mi convince poco... Non si è mai sentito che si forma cloro da candeggina + NaCl. L'equilibrio semmai è fortemente spostato verso sinistra, tant'è che facendo gorgogliare Cl2 in una soluzione di NaOH si formano NaCl + NaClO e tali restano.

Molto più probabile che l'aggiunta di cloruro di sodio funzioni perchè rompe le fasi o diminuisce la solubilità del cloroformio in acqua.

A me importa farvi capire che non ho proceduto ad minchiam e che non pratico fantachimica.. come vedete ci sono delle fonti qualcosa l'ha fatta quel maledetto sale..

NaClO3

2011-01-04 14:29

forse per effetto dello ione comune, anche se di ioni ci sono solo quelli scaturiti da NaCl, comunque sia CHCl3 contiene cloro e si sa che aggiungendo cloruro, il meno solubile precipita.

poi non saprei dacchè cloroformio non produce ioni in acqua!

e la reazione di max è un equilibrio spostatissimo a sx in queste condizioni, forse ne rallenta il disproporzionamento questa aggiunta di NaCl

3 NaClO <==> 2NaCl +1 NaClO3

aggiungendo NaCl, questo dai prodotti ritorna ai reagenti, mah!

Max Fritz

2011-01-04 14:31

Invece, caro R@d, a noi importa più capire come mai avvengono le cose, piuttosto che sapere che tu rispetti a pappagallo le procedure senza indagare più in là di così. La scienza serve a capire, non ad eseguire e basta.

Quindi invito tutti a proseguire con questo tema che, per altro, è del tutto in topic.

Dott.MorenoZolghetti

2011-01-04 14:36

Facciamo luce tra le menti ofuscate dallo spumante dei giorni scorsi...

NaCl aumenta la resa, non perchè agisca nella reazione, ma perchè riduce di molto la solubilità del cloroformio nell'ambiente acquoso di reazione. E' tanto banale, da non richiedere ulteriori spiegazioni.

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: **R@dIo@TtIvO**, Nichel Cromo

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 14:36

Max Fritz ha scritto:

Invece, caro R@d, a noi importa più capire come mai avvengono le cose, piuttosto che sapere che tu rispetti a pappagallo le procedure senza non indagare più in là di così. La scienza serve a capire, non ad eseguire e basta.

Quindi invito tutti a proseguire con questo tema che, per altro, è del tutto in topic.

So benissimo che importa capire il perchè delle cose.. So anche che non ripeto nulla a pappagallo da quando sono nato.. So anche che la scienza serve a capire i fenomeni.. So anche che questa discussione entra in topic e possiamo parlarne per quanto volete.. Stando al dottore questa "manovra" con il sale è usata da più di un secolo per aumentarne la resa, mi fido semplicemente di chi ha più esperienza..

Max Fritz

2011-01-04 14:38

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Facciamo luce tra le menti ofuscate dallo spumante dei giorni scorsi...

NaCl aumenta la resa, non perchè agisca nella reazione, ma perchè riduce di molto la solubilità del cloroformio nell'ambiente acquoso di reazione. E' tanto banale, da non richiedere ulteriori spiegazioni.

Questo volevamo sentirci dire asd

Dott.MorenoZolghetti

2011-01-04 14:40

Quindi non azzannate chi sperimenta, magari senza troppe nozioni teoriche...succede a tutti...;-)

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: **R@dIo@TtIvO**

Nichel Cromo

2011-01-04 16:11

Il cloroformio è una cosa incredibile! io l'ho solamente "annusato" un po' troppo e mi sono quasi addormentato!

quimico

2011-01-04 16:32

avevo, Moreno, difatti capito il perché dell'NaCl

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti

NaClO3

2011-01-04 16:47

era la più plausibile delle mie 2 ipotesi!!

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 19:14

Sbagliando si impara, oggi ho imparato (anche se lo sapevo ma mai messo in atto) che non devo soffermarmi solo all'apparenza delle cose ma devo andare oltre; in ambito scientifico e detto in due parole le procedure si seguono si, ma ci si deve soffermare anche sul perchè di certi fenomeni, chiamiamoli così. Grazie a tutti voi.

Quimico adesso, se mi fai un favore, potresti cancellare quella frase che poco c'entra in questo ambito <<fantachimica a go go. che schifo.>> ? Se ritieni che lo sia allora sei libero di lasciarla :-)

I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo messaggio: Max Fritz, Nichel Cromo

al-ham-bic

2011-01-04 22:24

Bravo R@d!

Tanto per finire in gloria col cloroformio, devo dire riprendendo il discorso di Max che ogni volta che càpito sulla sintesi della saliciladeide mi rileggo la procedura per vedere se si può fare... sarà ormai la decima volta!

E poi giro pagina: un lavoraccio (anche a vapore) per pochi ml di prodotto azz! Basta, non ci penso più!

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 22:27

Ti ringrazio Al!

Ma il cloroformio quanto costa?

ale93

2011-01-04 22:28

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ti ringrazio Al!

Ma il cloroformio quanto costa?

25€ un litro ;-)

al-ham-bic

2011-01-04 22:38

Sì, oppure se di grado tecnico ma sufficientemente puro, anche meno di 25.

---

Naturalmente prima mi riferivo alla aldeide salicilica, non al cloroformio!

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-04 22:45

Certo l'avevo capito ;-) Credevo che costasse di più..

Nichel Cromo

2011-01-05 09:05

Da Zetalab 1 litro di CHCl3 11,60€ iva esclusa! http://shop.zetalab.it/store/comersus_viewItem.asp?idProduct=70920 2,5 litri ancora meno! http://shop.zetalab.it/store/comersus_viewItem.asp?idProduct=70921

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-05 15:56

Ecco qua anche il video del cloroformio:

http://www.youtube.com/watch?v=Ff48msDAmW8

I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, Organica-lover

Nichel Cromo

2011-01-05 16:28

Hahaha! alla nurdrage!

milviotek

2011-03-24 02:40

salve a tutti,:-)premetto che non sono molto esperto e mi sto dilettando con questo esperimento.

Ho provato l'ipoclorito comprato in negozio e la prima volta non mi è riuscito.La seconda volta non ho aggiunto il sale,la soluzione si è riscaldata,è diventata bianca e poi si è depositato il cloroformio normalmente.

Quale può essere l'errore?

tra l'altro oggi sto provando con l'ipoclorito fatto in casa,ovvero facendo l'elettrolisi per qualche ora di un litro di acqua satura di NaCl

rifatta la reazione,stavolta con 250 ml di NaClO e 5 ml di acetone (sulla bottiglia è scritto puro,dovrebbere andare bene) più 2-3 grammi di NaCl

e niente,ho provato aggiungendo ancora acetone con il risultato che è rimasto sospeso sul NaClO.

Dove sbaglio?magari la temperatura?O_o

grazie :-)

al-ham-bic

2011-03-24 06:59

Che vuol dire "elettrolisi per qualche ora di un litro di acqua satura di NaCl..."?

Quante ore? Quanta CORRENTE? (non ho detto tensione!)

Quanto NaClO si sarà formato? Perchè hai aggiunto ancora NaCl, che ne avevi già una montagna in soluzione? L'acetone è solubile: che vuol dire che è rimasto sospeso? La temperatura c'entra poco.

Eccetera.

Vedi quante cose (non solo queste) ci sono da prendere in considerazione?

quimico

2011-03-24 07:18

non ci si presenta si fanno fantareazioni di fantachimica e beh... mi pare giusto *help*

**R@dIo@TtIvO**

2011-03-24 14:26

Calma calma! Guarda la procedura di Al è così semplice... Quando versi l'acetone versalo lentamente cerca di non fare diventare la sol bianca il sale lascialo stare...evita di usare NaClO profumata

ale93

2011-03-24 14:48

Secondo me hai usato troppo poco NaClO! Quindi o hai avuto una resa troppo bassa, o non hai aspettato il tempo giusto per farlo decantare, oppure l'hai aspettato ma non hai tappato e nel frattempo il cloroformio è evaporato tutto!

Chimico

2011-03-24 18:33

secondo me invece se spieghi meglio possiamo risponderti meglio ;-) (è arabo XD)

I seguenti utenti ringraziano Chimico per questo messaggio: jobba

Beefcotto87

2011-06-29 20:11

Vorrei gentilmente invitare a non ampliare l'OT, grazie

quimico

2011-06-29 20:21

figa è chiedere troppo sapere cosa è successo?

valvale97

2013-01-19 23:18

Oggi ho provato anche io a sintetizzare il cloroformio, adesso il prodotto è a riposo.

Domani si vedrà.

al-ham-bic

2013-01-19 23:21

Bravo, intanto DORMICI su! -_-

-push-

2013-05-31 14:38

Ciao a tutti :-) Come mai la soluzione diventa opaca ?? E' per il fatto che si crea un'emulsione tra cloroformio e prodotto di scarto? Anche io l'ho annusato, per la troppa curiosità, non mi ha steso quindi penso proprio che per dosi così limitate non accada nulla di grave.

marco the chemistry

2013-05-31 14:45

Semplice emulsione tra l'acqua e il cloroformio!

Non è così potente da stendere una persona con una sola sniffata...anche se apri una bottiglia di etere e tiri una nasata non crolli a terra...asd

NaClO3

2013-05-31 20:02

Bè, dipende da quanto cloroformio c'è in quella sniffata..

Emulsione, lascia separare le fasi, magari ci metti un po' di NaCl.

-push-

2013-06-16 12:02

Ho rifatto la sintesi, scrivo solo ora perché per un qualche motivo sono stato bannato (mah!), nel pallone in bagno di ghiaccio ho fatto reagire 250 ml NaClO al 5%circa e 10ml (CH3)2CO puro. Il tutto è inizialmente diventato torbido e ho lasciato riposare nel bagno ghiacciato. Si sono separate le fasi dopo un po di NaCl, il problema è che il cloroformio rimane sul fondo suddiviso il piccole particelle le quali non hanno la minima intenzione di aggregarsi tra loro e formare una fase unica. Chi ha un suggerimento?

NaClO3

2013-06-16 15:32

Prova a riscaldare gentilmente, oppure producine una quantità decisamente maggiore.

(Alfredo)

2015-02-26 14:54

Riapro la discussione, e aggiungo qualche immagine. Premetto che è una delle mie prime sintesi (mi sono avvicinato all'affascinante mondo della chimica da relativamente poco), quindi siate buoni con i commenti. *Hail* Naturalmente non sintetizzo il cloroformio per fini strani, lo voglio solo conservare per futuri utilizzi nel laboratorio.  asd Vetreria Utilizzata: - 1 Beaker da 600 ml - Bacchetta in Vetro - 2 Cilindri Graduati 100 ml Reagenti Utilizzati: - Ipoclorito di Sodio 6% - Acetone Precauzioni: Ho indossato il camice da laboratorio, guanti in nitrile, mascherina. Essendo stata una delle mie prime sintesi ho preferito andare sul sicuro...  *Fischietta* Procedimento: Ho posto 500 ml di NaClO in un beaker da 600 ml, avendo cura di misurare con un cilindro per avere la massima precisione possibile. [img=640x360]https://welserhost.it/chimica/clf_1.jpg[/img] Ho poi aggiunto con una pipetta pasteur 10 ml di CH3-CO-CH3, naturalmente goccia per goccia tenendo sotto controllo la temperatura. (Ho utilizzato un termometro da cucina, la temperatura l'ho tenuta tra i 20 e i 30°C) Durante tutto il procedimento ho mescolato con una bacchetta di vetro. Dopo aver aggiunto tutto l'acetone la soluzione si presenta come segue [img=640x360]https://welserhost.it/chimica/clf_2.jpg[/img] Continuando a mescolare, dopo circa 5 minuti, ho raggiunto questa colorazione [img=640x360]https://welserhost.it/chimica/clf_3.jpg[/img] Ho lasciato la soluzione sul tavolo a riposare, avendo cura di lasciare la finestra aperta e un deumidificatore nelle vicinanze. Terrò l'umidità stabile al 60-65%. Più tempo passa, più diventa trasparente. Buon segno, no?    si si Dopo 10 Minuti è diventata leggermente più trasparente. [img=480x853]https://welserhost.it/chimica/clf_4.jpg[/img] Seguiranno le foto tra 12 ore circa, dell'avvenuta "estrazione" (passatemi il termine  Rolleyes ) e della stabilizzazione. Ho intenzione, dopo, di provare anche il metodo che consiglia l'utilizzo di NaCl per aumentare la resa. Farò le stesse cose ma prima dell'aggiunta dell'acetone metterò qualche g di NaCl, così vedremo se cambierà effettivamente qualcosa o no. :-) Pareri? Consigli? Insulti?  asd

I seguenti utenti ringraziano (Alfredo) per questo messaggio: fosgene, ohilà, luigi_67

marco the chemistry

2015-02-26 15:07

Il deumidificatore in questo caso serve solo a fare acqua distillata e a evitare che escano muffe nella stanza....

Un unico consiglio è si coprire il becker con un vetrino da orologio o un pallone per evitare che il cloroformio se ne voli via (dato che è bello volatile) anche prima di precipitare.

Devi aggiungere più di qualche grammo di NaCl per rompere quell'emulsione...anche 50g vanno bene, basta che si sciolga tutto e non rimanga indisciolto sul fondo, se no poi il cloroformio non lo riesci più a pipettare via.

(Alfredo)

2015-02-26 15:16

marco the chemistry ha scritto:

Il deumidificatore in questo caso serve solo a fare acqua distillata e a evitare che escano muffe nella stanza....

Un unico consiglio è si coprire il becker con un vetrino da orologio o un pallone per evitare che il cloroformio se ne voli via (dato che è bello volatile) anche prima di precipitare.

Devi aggiungere più di qualche grammo di NaCl per rompere quell'emulsione...anche 50g vanno bene, basta che si sciolga tutto e non rimanga indisciolto sul fondo, se no poi il cloroformio non lo riesci più a pipettare via.

Quella stanza è particolarmente umida   asd

Ho fatto come hai suggerito, ho coperto il beaker.

Quindi per 500 ml di soluzione devo mettere all'incirca 50g di NaCl? Appena provo il secondo metodo ti faccio sapere. :-)

Grazie per i consigli   si si

luigi_67

2015-02-26 15:28

Se tu avessi un imbuto separatore per far decantare il tutto, sarebbe meglio usarlo subito, così ti trovi già pronto per separare le fasi... e ci metti pure il tappo così non hai neanche vapori di cloroformio in giro, che non sono simpatici da inalare.

Per l'NaCl, necessario per "rompere" meglio le fasi, puoi anche prepararti una soluzione satura dello stesso.

Infine un consiglio di carattere generale: cerca di rendere più ordinata la presentazione della sintesi, mettendo la lista di quello che utilizzi, eventuali richiami alla sicurezza che non guastano mai... Anche un lavoro semplice ci guadagna se è presentato in modo professionale e preciso!

Aspettiamo il resto.. :-)

Un saluto

Luigi

(Alfredo)

2015-02-26 15:54

luigi_67 ha scritto:

Se tu avessi un imbuto separatore per far decantare il tutto, sarebbe meglio usarlo subito, così ti trovi già pronto per separare le fasi... e ci metti pure il tappo così non hai neanche vapori di cloroformio in giro, che non sono simpatici da inalare.

Per l'NaCl, necessario per "rompere" meglio le fasi, puoi anche prepararti una soluzione satura dello stesso.

Infine un consiglio di carattere generale: cerca di rendere più ordinata la presentazione della sintesi, mettendo la lista di quello che utilizzi, eventuali richiami alla sicurezza che non guastano mai... Anche un lavoro semplice ci guadagna se è presentato in modo professionale e preciso!

Aspettiamo il resto.. :-)

Un saluto

Luigi

Ciao Luigi, grazie del commento.  :-) 

Purtroppo non ho un imbuto separatore, farà parte del prossimo ordine che farò.  :-D

Per tappare ho posto un filtro e dello scottex tenute in posizione da una beuta da 300 ml (Non ho altro per tappare  azz! )

Una domanda: hai suggerito di prepararmi una soluzione satura di NaCl prima di iniziare. Intendi con ipoclorito di sodio, giusto? Non deve essere carino aggiungere acqua  asd

Ho modificato il post, forse ora è più presentabile. :-)

ohilà

2015-02-26 16:02

[quote='(Alfredo)' pid='71826' dateline='1424962447'] Premetto che è una delle mie prime sintesi...

Hai fatto un buon lavoro. Bravo.   si si E' verissimo quello che diceva Luigi: qualsiasi cosa, anche la più semplice, se presentata in modo accurato e ordinato ci guadagna molto. Oltretutto è molto utile come solvente... Devo comprarne un po'...  *Fischietta* - Ah, non per fare il rompiscatole, ma anche il cloroformio è un sospetto cancerogeno.  asd

marco the chemistry

2015-02-26 16:17

Un filtro di carta non serve a nulla, metti tutto nella beuta e tappa la beuta con qualcosa.

Ohilà, prendi il diclorometano, è come il clororoformio come proprietà solventi, se ne va fuori dalle scatole prima e non hai il problema che ti forma il diclorocarbene se c'è NaOH in giro

I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo messaggio: ohilà

(Alfredo)

2015-02-26 16:18

ohilà ha scritto:

Hai fatto un buon lavoro. Bravo.   si si

E' verissimo quello che diceva Luigi: qualsiasi cosa, anche la più semplice, se presentata in modo accurato e ordinato ci guadagna molto.

Oltretutto è molto utile come solvente... Devo comprarne un po'...  *Fischietta*

- Ah, non per fare il rompiscatole, ma anche il cloroformio è un sospetto cancerogeno.  asd

Grazie  :-)

Ho modificato poco fa, va meglio adesso?  :-D

Pazienza, lo terrò in una boccetta da 50 ml ambrata chissà per quanto tempo prima di usarlo...   [Tossico]

Un consiglio per la stabilizzazione: 0,5 ml di Etanolo basteranno per evitare la formazione del fosgene?  :-/


marco the chemistry ha scritto:

Un filtro di carta non serve a nulla, metti tutto nella beuta e tappa la beuta con qualcosa.

Ohilà, prendi il diclorometano, è come il clororoformio come proprietà solventi, se ne va fuori dalle scatole prima e non hai il problema che ti forma il diclorocarbene se c'è NaOH in giro

Leggero OT: Secondo te con una buona distillazione posso ricavare il diclorometano dal diluente nitro, venduto in ferramenta?

Nel frattempo vi anticipo che sul fondo si sta depositando uno strato oleoso, più pesante del resto.. Sono molto contento.  asd

Aspetto le 12 ore e vi posto le foto, così si vedrà meglio. 

ohilà

2015-02-26 16:42

[quote='(Alfredo)' pid='71835' dateline='1424967526'] Un consiglio per la stabilizzazione: 0,5 ml di Etanolo basteranno per evitare la formazione del fosgene?  :-/


Leggero OT: Secondo te con una buona distillazione posso ricavare il diclorometano dal diluente nitro, venduto in ferramenta?

Non preoccuparti troppo... è difficile che il fosgene si produca in grandi quantità... Comunque la Sigma usa una concentrazione di etanolo di 0,5-1% come stabilizzante. Non tutti i tipi di diluente nitro contengono diclorometano e non è semplice fare la distillazione che dici tu con rese e purezze decenti...  Rolleyes  

marco the chemistry

2015-02-26 16:45

Il diclorometano si compra già puro, non costa molto. Basta una goccia di EtOH (che è fin troppo) per stabilizzare il cloroformio.

(Alfredo)

2015-02-26 18:09

- Seconda Parte -

Dopo 3 ore notiamo già che ci sono degli strati oleosi sul fondo.

Dato che non ho una copertura decente per il beaker ho già iniziato la "trasfusione".  :-S 

(Continuerà domani mattina con il restante cloroformio)   si si 

Con una pipetta pasteur in vetro andiamo a prelevare con attenzione il cloroformio, senza prendere il liquido al di sopra.

Nel mio caso è risultato perfettamente trasparente, quindi con cura ho spostato tutto in una boccetta ambrata da 50 ml.

Il risultato è quanto segue

[img=480x853]https://welserhost.it/chimica/clf_5.jpg[/img]

Togliendo la tara, il netto è circa 5g.

[img=480x853]https://welserhost.it/chimica/clf_6.jpg[/img]

Prime Impressioni:

La mia scarsa autostima, ( azz! ) e i piccoli errori iniziali, mi avevano portato a credere di aver sbagliato completamente. Invece sembra che sia riuscito a sintetizzarlo. Durante la separazione ho avuto la massima cura, al fine di evitare di prelevare il liquido errato.

Non vi nego che, preso dalla curiosità, l'ho annusato. Non mi ha intontito perché l'ho fatto per 1 secondo, ma "la botta" si è sentita ugualmente.  asd 

Conclusioni:

La sintesi è riuscita, e ne sono veramente orgoglioso (dopotutto è una delle mie prime sintesi  Blush ).  Per la prossima sarà meglio munirmi di qualcosa per chiudere quasi ermeticamente il beaker, almeno evito evaporazioni. La quantità penso aumenti, perché devo ancora finire di separarlo. 

Questo è il primo metodo, senza aggiunta di NaCl. Nei prossimi giorni proverà anche questa interessante variante, così vedremo la differenza di resa.   si si

Bilanciamento:

3NaOCl + CH3COCH3  CHCl3 + CH3COONa + 2NaOH 

I seguenti utenti ringraziano (Alfredo) per questo messaggio: fosgene, ohilà, luigi_67, ClaudioG.

marco the chemistry

2015-02-26 18:12

Susu, le botte da cloroformio sono altre....quando in laboratorio didattico ti lasciano il cilindro con dentro 50ml di cloroformio, diclorometano o etere di fianco per un'oretta, quella è una vera botta...asd

I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo messaggio: (Alfredo)

ohilà

2015-02-26 18:23

[quote='(Alfredo)' pid='71839' dateline='1424974165'] Per la prossima sarà meglio munirmi di qualcosa per chiudere quasi ermeticamente il beaker, almeno evito evaporazioni. 

In genere si può usare il normale cellofan da cucina...  Boh, forse il cloroformio un po' lo attacca, ma normalmente va benissimo.

I seguenti utenti ringraziano ohilà per questo messaggio: (Alfredo)

luigi_67

2015-02-26 18:33

Va benissimo, come risultato non c'è male.

Se lasci la soluzione madre a riposo tutta la notte coperta con la pellicola trasparente o in qualsiasi altro modo, domani potrai essere in grado di tirarne su qualche altra goccia.

Un saluto

Luigi

I seguenti utenti ringraziano luigi_67 per questo messaggio: (Alfredo)

(Alfredo)

2015-02-26 19:38

marco the chemistry ha scritto:

Susu, le botte da cloroformio sono altre....quando in laboratorio didattico ti lasciano il cilindro con dentro 50ml di cloroformio, diclorometano o etere di fianco per un'oretta, quella è una vera botta...asd

Non oso immaginare allora. asd

ohilà ha scritto:

In genere si può usare il normale cellofan da cucina... 

Boh, forse il cloroformio un po' lo attacca, ma normalmente va benissimo.

Ecco, non ci avevo pensato... Vado subito e provvedo! :-D

luigi_67 ha scritto:

Va benissimo, come risultato non c'è male.

Se lasci la soluzione madre a riposo tutta la notte coperta con la pellicola trasparente o in qualsiasi altro modo, domani potrai essere in grado di tirarne su qualche altra goccia.

Un saluto

Luigi

Grazie Luigi! ;-)

Ottimo, la lascio tutta la notte con una pellicola trasparente. :-)

al-ham-bic

2015-02-26 20:23

Ah, ah, quanto tempo è passato!

Misi questa sintesina fatta in maniera volutamente rudimentale all'inizio di questo thread per animare un po' un forum appena nato.

All'inizio del 2009 ci contavamo sulle dita di una mano. PERFINO Myttex faceva gli "esperimenti" in quel tempo!  *Fischietta* 

Eravamo una manciatina di ex utenti di un forum che aveva chiuso i battenti: oltre a Myt che ebbe questa iniziativa, eravamo Quimico, la buon'anima di Zolgh (buon'anima NON in questo senso  --> O:-) ) e il sottoscritto. 

(Se c'era qualcun altro degli ex NC ricordatemelo!).

---

Bene Alfredo! 

Se ti procuri anche delle buone beute, oltre a fare un bel vedere nel lab, ti aiuteranno in sintesi "evaporative" come questa e nel pipettaggio ;-)

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: ohilà

ohilà

2015-02-26 20:31

al-ham-bic ha scritto:

Ah, ah, quanto tempo è passato!

Misi questa sintesina fatta in maniera volutamente rudimentale all'inizio di questo thread per animare un po' un forum appena nato.

All'inizio del 2009 ci contavamo sulle dita di una mano. PERFINO Myttex faceva gli "esperimenti" in quel tempo!  *Fischietta* 

Eravamo una manciatina di ex utenti di un forum che aveva chiuso i battenti: oltre a Myt che ebbe questa iniziativa, eravamo Quimico, la buon'anima di Zolgh (buon'anima NON in questo senso  --> O:-) ) e il sottoscritto. 

(Se c'era qualcun altro degli ex NC ricordatemelo!).

Sei riuscito a far venire nostalgia anche a me, che, all'epoca, nemmeno c'ero...  Rolleyes

(Ma mi sarebbe piaciuto esserci...)

Beefcotto87

2015-02-26 22:21

C'eravamo anche io e Chimico ;-)

al-ham-bic

2015-02-26 22:27

Beefcotto87 ha scritto:

C'eravamo anche io e Chimico ;-)

Sì, giusto! 

Purtroppo sembra che Chimico ci abbia lasciati definitivamente (ancora una volta: non in questo  --> O:-) senso!)

End OT

quimico

2015-02-27 18:13

Cavolo al, cosa ci hai tirato fuori?!? asd quanti ricordi di quei tempi, gli albori del forum e della nostra comunità. Bei tempi... Mi dispiace aver perso lungo la strada alcuni... Sono spariti nel nulla. Peccato.

Spero sempre ritornino, almeno alcuni asd

Comunque, sintesi didattica interessante.

Sicuramente ti insegna qualcosa, e poi diverte.

C'è di peggio e sballante in un laboratorio chimico e qui chiudo asd