Sintesi del Al(NO3)3

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AgNO3

2010-12-18 19:05

Per sintetizzare il nitrato di alluminio (nonidrato) saranno necessari:

-alluminio (in polvere o in fogli);

-acido cloridrico:corrosivo:

-acido nitrico conc.:corrosivo:

Per prima cosa utilizzeremo un becker contenente 20 ml di acido cloridrico (6M)e vi sciogliamo una quantità di alluminio tale da essere completamente consumata dall'acido

La reazione sarà la seguente:

2Al+6HCl-->2AlCl3+3H2

Se avremo utilizzato alluminio con una buona percentuale di purezza avremo ottenuto una soluzione limpida,se rimane una massa scura sul fondo basta filtrare.

Aggiungiamo dopo 15 ml di HNO3 concentrato e vedremo la soluzione virare al giallo per formazione di acqua regia NOCl,vapori di cloro e ossidi di azoto.

AlCl3+3HNO3-->Al(NO3)3+3HCl

Una volta stabilizzata la reazione riscaldare su piastra ,stando attenti ai vapori e all'ipoazotide che si libera.

Una volta formatisi i primi cristalli di nitrato di alluminio lasciare essiccare in luogo ben ventilato.

Il prodotto ottenuto sarà Al(NO3)3 con 9 molecole d'acqua.

I seguenti utenti ringraziano AgNO3 per questo messaggio: ale93, Nichel Cromo

ale93

2010-12-18 19:09

Bravo! posso chiederti la purezza del composto da te ottenuto? Io ho urgente bisogno di nitrato di alluminio molto puro e volevo comprarlo, ma se il tuo prodotto è abbastanza puro risparmierei 15€ *Fischietta* P.S. per abbastanza puro intendo 99% per analisi

AgNO3

2010-12-18 19:14

ale93 ha scritto:

Bravo! posso chiederti la purezza del composto da te ottenuto?

Io ho urgente bisogno di nitrato di alluminio molto puro e volevo comprarlo, ma se il tuo prodotto è abbastanza puro risparmierei 15€ *Fischietta*

P.S. per abbastanza puro intendo 99% per analisi

penso che il prodotto sia piuttosto puro se lavoriamo con un eccesso di HNO3,cioè sopra il 99%,però credo che rimanga una infinitesima quantità di cloruro

ale93

2010-12-18 19:17

AgNO3 ha scritto:

penso che il prodotto sia piuttosto puro se lavoriamo con un eccesso di HNO3,cioè sopra il 99%,però credo che rimanga una infinitesima quantità di cloruro

Il cloruro si può eliminare facilmente, il problema è il Fe presente nell'HCl

Beefcotto87

2010-12-18 19:19

Ma com'è possibile che non si formi cloruro? HCl dovrebbe spostare NO3-...

marco the chemistry

2010-12-18 19:25

Io sono con Beef, l'HNO3 non sposta l'HCl dai suoi sali in quanto l'acido nitrico è un acido + debole del cloridrico! Poi comunque con l'acqua regia si formano SEMPRE cloruri e mai nitrati!


Io farei l'ossido o l'idrossido di Al sfruttando la reazione con soda o pottassa caustica ottenendo un precipitato puro (se ben lavato), dopodiche lo farei reagire con la quantità strettamente necessaria di HNO3 conc. ottenendo un prodotto a mio avviso + puro di quello ottenuto con questo metodo. Domani o dopo, se ho tempo provo.

ale93

2010-12-18 19:37

marco the chemistry ha scritto:

Io sono con Beef, l'HNO3 non sposta l'HCl dai suoi sali in quanto l'acido nitrico è un acido + debole del cloridrico! Poi comunque con l'acqua regia si formano SEMPRE cloruri e mai nitrati!

Dipende da quali dei due acidi è in eccesso, se è il nitrico forma nitrati, se è il cloridrico forma i cloruri Pure Nurdrage fa così http://www.youtube.com/watch?v=u4Ha1SJrazY

AgNO3

2010-12-18 19:43

già,penso anch'io che si instauri un equilibrio,comunque il procedimento l'ho trovato in un vecchio libro di chimica

Beefcotto87

2010-12-18 19:44

Eppure io aspetterei i grandi del forum per risolvere questo mistero!

ale93

2010-12-18 19:46

AgNO3 ha scritto:

già,penso anch'io che si instauri un equilibrio,comunque il procedimento l'ho trovato in un vecchio libro di chimica

Si è un sistema abbastanza usato perchè l'alluminio non si scioglie nel nitrico ed è più comodo rispetto a quello con idrossido o carbonato.

L'unico problema è la purezza, che con reagenti house-hold non dovrebbe essere sufficiente :S

marco the chemistry

2010-12-18 20:42

Per una "grande" purezza io ritorno a sostenere la mia teoria esposta prima, ma non bisogna utilizzare la carta da cucina perchè contiene fino al 3% in Fe, ma lamine di dissipatori delle CPU (non quelli ramati o colorati) oppure barrette di alluminio per bricolage che dal mio punto di vista sono le più pure..

ale93

2010-12-18 20:50

marco the chemistry ha scritto:

Per una "grande" purezza io ritorno a sostenere la mia teoria esposta prima, ma non bisogna utilizzare la carta da cucina perchè contiene fino al 3% in Fe, ma lamine di dissipatori delle CPU (non quelli ramati o colorati) oppure barrette di alluminio per bricolage che dal mio punto di vista sono le più pure..

Si ma la quantità di Fe nell'HCl è molto più alta rispetto a quella nella carta stagnola, quindi bisognerebbe usare un reagente venduto come tale e non quello per le pulizie...

marco the chemistry

2010-12-18 20:58

Ah beh certo io davo per scontato questo... Io uso HCl 37% della Carlo Erba grado reagente

al-ham-bic

2010-12-18 21:37

ale93 ha scritto:

Dipende da quali dei due acidi è in eccesso, se è il nitrico forma nitrati, se è il cloridrico forma i cloruri

Pure Nurdrage fa così...

Posto che Nurdrage è una persona seria e di solito non dice boiate, non scommetterei lo stesso una pizza sul fatto che il prodotto sia solo Al(NO3)3 e non un mix di Al(NO3)3 e AlCl3 (idrati naturalmente).

Le reazioni sono di equlibrio; che vuol dire "si forma il sale il cui acido è in eccesso"? Che se ho 10 di acido A e 15 di acido B si forma il sale di B e che se invece ho 15 di acido A e 10 di acido B si forma il sale di A? Da quando?

Si forma sia il sale di A sia il sale di B, amenochè uno dei prodotti si allontani dall'ambiente per precipitazione o altro.

E qui i sali sono entrambi estremamente solubili.

E nemmeno a farlo apposta ha usato 20 ml di ognuno degli acidi... e stechiometricamente l'HCl risulta in eccesso, considerando uno al 35% e l'altro al 65%.

Le immagini della fase finale di decomposizione al calore sembrerebbero tuttavia dar ragione a Nurdrage, almeno come preponderanza in nitrato rispetto al cloruro... ma, come dicevo, non scommetterei niente sull'assenza di quest'ultimo :-/

(L'alluminio per alimenti NON contiene il 3% di ferro! 0,7 max! E il Fe nell'HCl per le pulizie NON è in % molto più alta! Il 5%? Ma siamo impazziti? La % ponderale è irrisoria. Non è RP ma neanche una risciacquatura di vecchi bidoni di ferro).

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: jobba, ale93, Beefcotto87, **R@dIo@TtIvO**

Beefcotto87

2010-12-18 21:59

Però, in effetti, AlCl3 non è facile da cristallizzare se idrato, forse non si può nemmeno... Il chè potrebbe voler dire che quel poco nitrato potrebbe cristallizzare...

al-ham-bic

2010-12-18 22:11

Giusto, ma nemmeno il nitrato lo è! Direi che si equivalgono come difficoltà. Infatti N. ha cristallizzato col metodo del sacchetto e NaOH, altrimenti niente da fare. Il nitrato cristallizza con .9H2O, il cloruro con .3H2O, ma entrambi si possono cristallizzare col sistema del disidratante.

Beefcotto87

2010-12-18 23:10

Allora diciamo che siamo punto e a capo...

**R@dIo@TtIvO**

2010-12-19 14:03

Ma perchè non posti le foto delle "sintesi" che fai??

AgNO3

2010-12-19 18:14

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ma perchè non posti le foto delle "sintesi" che fai??

perchè non le ho fatte,e se l'avessi fatte non so se avrei avuto tempo e volgia di metterle

Rusty

2010-12-19 21:42

AgNO3 ha scritto:

perchè non le ho fatte,e se l'avessi fatte non so se avrei avuto tempo e volgia di metterle

Questo è il vero spirito di una community! Se ho volgia vi metto la sintesi altrimenti niente... vi attaccate, ma nel mentre mi leggo ben bene tutte le magnifiche sintesi postate da altri. Io farei una bella sezione dove se vuoi leggere un tot di sintesi devi postarne una ben fatta, per forzare un attimo la condivisione, altrimenti postano solo i soliti e leggono tutti gli altri "a sbaffo" e magari copincollano pure di quà e di là come è già successo.

I seguenti utenti ringraziano Rusty per questo messaggio: quimico, jobba

ale93

2010-12-19 21:49

Sono d'accordo!

quimico

2010-12-19 21:52

concordo con rusty...

AgNO3

2010-12-20 13:44

mamma mia...che pena rusty,non ti sembra infantile attaccarsi ad un misero errore di battitura per carità,quello che hai detto è giusto eh....

Nicolò

2010-12-20 13:46

Come non lo correggerai?!?! Come minimo devi correggerlo..e poi..se vuoi fare una sintesi carina e che stia in piedi..una foto. Come dice rusty, è condivisione, non è che tu CONCEDI a noi miseri postulanti l'ONORE di leggere una tua sintesi *Tsk, tsk*

AgNO3

2010-12-20 14:00

lo so,ma non pensavo che dovessi farla prima a casa e poi pubblicarla...anche perchè non ho abbastanza HNO3 per potermi concedere questa sintesi,di cui tra l'altro non ho necessità.

Ecco spiegato il motivo del perchè non ho messo foto.

Non dico mica che vi concedo questa sintesi a voi miseri,ahahahaha...anzi,semmai è il contrario...

Aqua6994

2015-01-08 23:07

Buonasera a tutti!

finalmente ho trovato una sintesi stranamente assente al forum e di facile portata. ditemi se puo essere spostata in "sintesi" aggiungendo qualche foto (ora che ci riesco . É possibile farlo tramite telefono? )

Materiali

-12,5g (leggero eccesso) Alluminio Polvere 99,93% (Sconsiglio l'uso dei fogli di alluminio per uso alimentare inquanto contengono tracce di altri metalli e la soluzione non verrebbe limpida)

- 166ml HCl 30% (o 135ml HCl 37%)

- 130ml HNO3 65%

- Acqua distillata

- vetreria

Procedura

< Breve Nota: come credo gia sappiate tutti l'alluminio non reagisce direttamente con l'acido nitrico a causa del fenomeno della passivazione, sottile strato di Al2O3 che ricopre il metallo e lo rende inattaccabile da HNO3, per questo sono passato per l'AlCl3 (chi dispone di questo sale puo direttamente partire utilizzandone 60g). >

Detto questo iniziamo...

1. Porre i 12,5g di metallo in una beuta da 1000ml coprire il tutto con 50ml di acqua e aggiungere l'HCl. La reazione è abbastanza vivace e si ha un ingente sviluppo di H2.

2 Al + 6 HCl -> 2 AlCl3 + 3 H2

2. Alla soluzione di Cloruro aggiumgere l' HNO3, agitare, scaldare fino a quano la suluzione apparira trasparente e priva di vapori di ipoazotide.

Essiccare con il noto metodo del sacchetto con NaOH.

Essendo la mia prima sintesi siate clementi... ma se necessario fate presenti gli errori, anche se so che questo non è necessario precisarlo...

Saluti a tutti!

Mario

2015-01-09 19:11

In rosso le mie osservazioni

Buonasera a tutti!

finalmente ho trovato una sintesi stranamente assente al forum ( allora quelli che hanno iniziato questa discussione di cosa parlavano? ) di facile portata. ditemi se puo essere spostata in "sintesi" aggiungendo qualche foto (ora che ci riesco . É possibile farlo tramite telefono? )

Materiali

-12,5g (leggero eccesso) Alluminio Polvere 99,93% (Sconsiglio l'uso dei fogli di alluminio per uso alimentare inquanto contengono tracce di altri metalli e la soluzione non verrebbe limpida) Ma davvero? Questa mi giunge nuova! Per esempio una lega Al-Mg dà una soluzione perfettamente limpida

- 166ml HCl 30% (o 135ml HCl 37%)

- 130ml HNO3 65%

- Acqua distillata

- vetreria Si, ma sarebbe meglio specificare quale

Procedura

< Breve Nota: come credo gia sappiate tutti l'alluminio non reagisce direttamente con l'acido nitrico a causa del fenomeno della passivazione, sottile strato di Al2O3 che ricopre il metallo e lo rende inattaccabile da HNO3, per questo sono passato per l'AlCl3 (chi dispone di questo sale puo direttamente partire utilizzandone 60g). >

Detto questo iniziamo...

1. Porre i 12,5g di metallo in una beuta da 1000ml coprire il tutto con 50ml di acqua e aggiungere l'HCl. La reazione è abbastanza vivace e si ha un ingente sviluppo di H2.

2 Al + 6 HCl -> 2 AlCl3 + 3 H2

2. Alla soluzione di Cloruro aggiumgere l' HNO3, agitare, scaldare fino a quano la suluzione apparira trasparente e priva di vapori di ipoazotide. Ipoazotide? E da dove si originerebbe?

Essiccare con il noto metodo del sacchetto con NaOH.

Essendo la mia prima sintesi siate clementi... ma se necessario fate presenti gli errori, anche se so che questo non è necessario precisarlo...

Andarsi a leggere le discussioni precedenti le farebbe un gran bene. Apprenderebbe così che quello che ha sintetizzato non è il nitrato, ma nella migliore delle ipotesi un mix di nitrato e cloruro. Nessun chimico serio preparerebbe mai il nitrato per questa via.

Saluti

Mario

Aqua6994

2015-01-11 00:46

Salve Mario

1- non avevo notato che era gia aperta una discussione e la mia è stata unita a questa di conseguenza non è da vedee come una continuazione

2- il problema non riguarda la limpidezza della soluzione ma le tracce di altri metalli... ma se interessa solo una soluzione... io vorrei solo Al

3- la vetreria è specificata dopo vale a dire una beuta da un litro. ma chiaramente la scelta della vetreria puo variare soprattutto in sintesi come questa

4- anche il solo HNO3 rilascia ipoazotide se molto concentrato di conseguenza non mi sorprende vedere dei vapori. la teoria è una cosa, la pratica tuttaltra...


5- Non credo sia un mix. Se la stechiometria non è facoltativa.... Comunque dato che la pratica e la teoria sono differenti sono pronto ad ammettere un errore ma solo se vero. Quindi ha un qualche test da consigliare per valutare la purezza del prodotto?

ora le mie osservazioni

ritengo che molte delle sue correzioni come quella sulla vetreria siano totalmente inutili. Cosa cambia in una reazione di doppio scambio che venga usata una beuta o un beacker? se non era specificato vuol dire che non lo ritenevo necessario

marco the chemistry

2015-01-11 07:51

Solubilizzi un poco del sale in questione in acqua DISTILLATA e aggiungi una sol. diluita di AgNO3, chissà che bel precipitato bianco voluminosissimo! Non mi sembra difficile come test.

Mario

2015-01-11 12:01

5- Non credo sia un mix. Se la stechiometria non è facoltativa.... Comunque dato che la pratica e la teoria sono differenti sono pronto ad ammettere un errore ma solo se vero. Quindi ha un qualche test da consigliare per valutare la purezza del prodotto?

Dipende quali sono le sue possibilità. Il metodo più semplice che conosco consiste dapprima in una separazione come idrossido in ambiente tamponato a pH 5. Segue la determinazione complessometrica in eccesso di EDTA, retrotitolando con Zn++.

In mancanza di altro può seguire il suggerimento di Marco. Dall'abbondanza del precipitato potrà farsi un'idea di quanti cloruri vi siano.

Per tutto il resto, beh, è mio costume non replicare più di tanto. Piuttosto rifletta sugli errori fatti ed eviti le arrampicate sugli specchi. Nel caso volesse fare seriamente il nitrato di alluminio, le potrei suggerire un metodo alternativo. Sta a lei decidere.

saluti

Mario

fosgene

2015-01-11 13:55

Mario. Nel caso volesse fare seriamente il nitrato di alluminio, le potrei suggerire un metodo alternativo. Sta a lei decidere. ha scritto:

saluti

Mario

Io sarei interessato!

Io pensavo ad esempio di far reagire Al(OH)3 preparato di fresco e lavato per bene con HNO3 conc. poi concentrare la soluzione.

Aqua6994

2015-01-11 16:07

Mario ha scritto:

5- Non credo sia un mix. Se la stechiometria non è facoltativa.... Comunque dato che la pratica e la teoria sono differenti sono pronto ad ammettere un errore ma solo se vero. Quindi ha un qualche test da consigliare per valutare la purezza del prodotto?

Dipende quali sono le sue possibilità. Il metodo più semplice che conosco consiste dapprima in una separazione come idrossido in ambiente tamponato a pH 5. Segue la determinazione complessometrica in eccesso di EDTA, retrotitolando con Zn++.

In mancanza di altro può seguire il suggerimento di Marco. Dall'abbondanza del precipitato potrà farsi un'idea di quanti cloruri vi siano.

Per tutto il resto, beh, è mio costume non replicare più di tanto. Piuttosto rifletta sugli errori fatti ed eviti le arrampicate sugli specchi. Nel caso volesse fare seriamente il nitrato di alluminio, le potrei suggerire un metodo alternativo. Sta a lei decidere.

saluti

Mario

per il test da lei suggerito mi manca solo l EDTA, per questo proverò con il consiglio di Marco e vedrò di postare delle foto.

Ho colto tutti i suoi suggerimenti ma se puo spiegarmi il perché delle sue perplessità sull'ipoazotide (concordo sul fatto che teoricamente non dovrebbe comparire, ma effettivamente c'era) e perché ritiene che sia un mix, non è forse convinto che una buona parte di HCl vada via per ebollizione inquanto molto meno propenso a restare in soluzione acquosa rispetto ad  HNO3.... ma questo lo verificherò.

mi dica in cosa consiste il suo metodo se vuole, i conigli non si rifiutano mai asd

Saluti Aqua6994

marco the chemistry

2015-01-11 16:55

Io posso rispondere solo al quesito del perchè rimane dell'HCl nella soluzione. Bene cominciamo a dire che HCl forma un azeotropo con l'acqua (20% circa) che bolle a 120°, mentre HNO3 forma anch'esso un azeotropo con l'acqua (68%) che bolle a 121°, dato che non abbiamo un eccesso spropositato di HNO3 quando fai bollire gli acidi se ne vanno tutti e due.

Forse mi sbaglio, ma se non ricordo male il catione alluminio predilige legarsi ad un anione complessante come il cloruro rispetto che a uno non complessante come il nitrato.

Va bene che si forma acqua regia e che il nitrico ossida il cloridrico a Cl2, ma, come ho già detto prima, serve un enorme eccesso di ac. nitrico...

Spero di essere stato chiaro

Aqua6994

2015-01-11 17:10

Ciao Marco,

si si chiarissimo, il fatto che l'HCl fosse stabile fino al 20% in acqua lo conoscevo, mi sono basato anche su quello.

il fatto e che poi non vorrei ritrovarmi con un'eccesso di HNO3

marco the chemistry

2015-01-11 17:16

Ma quello non è un problema, lo togli quando essicchi con NaOH

al-ham-bic

2015-01-11 17:18

Alla fin fine abbiamo in gioco (in soluzione acquosa) circa 50 g di HCl e circa 84 g di HNO3, ovvero in rapporto reciproco di circa 0,60-

Per tagliare la testa al toro basta fare una mix di questi due acidi (considerati in peso come puri, poi c'è la relativa acqua) più o meno in questo rapporto e farli bollire un bel po'... e poi fare il banale saggio con AgNO3.

Concordo con Marco che verrà giù UNA MONTAGNA di bianco...  *Fischietta* 

Mario

2015-01-11 17:23

Abbiamo una soluzione acida contenente acido cloridrico, cloruri e acido nitrico.

In questa condizioni l'acido nitrico ossida i cloruri a cloro e si forma il cloruro di nitrosile.

HNO3 + 3HCl ==> NOCl + Cl2 + 2H2O

Circa la preparazione del nitrato di alluminio eviterei di usare acidi perchè poi è difficile eliminarli a meno di usare il vuoto, ma pochi sono attrezzati in tal senso. Il che è un peccato, visto che in acido nitrico al >70% il nitrato di alluminio è praticamente insolubile, mentre quello di ferro rimane nella fase acida.

Meglio ripiegare allora in una reazione di doppio scambio tra solfato di alluminio e nitrato di calcio (entrambi di purezza adeguata). Si usa una soluzione di nitrato di calcio a 40° Bè e una di solfato di alluminio quasi satura e calda. Si mescolano (ovviamente nei giusti rapporti) bene quindi si filtra la soluzione ancora ben calda.

Sempre a caldo si aggiunge del nitrato di bario (o del carbonato) in modo da precipitare il poco solfato rimasto in soluzione.

Si filtra, si concentra a circa 47° Bè e si lascia cristallizzare il nitrato di Al nonaidrato. I cristali si possono essiccare nel solito modo su NaOH anche se è preferibile evaporare l'acqua a pressione ridotta.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: quimico

Aqua6994

2015-01-11 19:54

probabilmente avete ragione... anche se non ho ancora fatto il test per mancanza di tempo.

Quando ho iniziato la sintesi, pur avendo fatto tutti i calcoli non mi sono posto il problema di dove finisse il Cl

mi sono ispirato a questo, ricalcolando tutto però:

https://www.youtube.com/watch?v=u4Ha1SJrazY