Sintesi del Benzoato di Etile

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Kirmer

2010-07-14 11:24

Altra sintesi non tanto semplice per la separazione del Benzoato di etile,però con questo metodo modificato ho ottenuto circa 60ml di benzoato di etile.La modifica consiste nell'aumentare la quantità di C2H5OH per favorire la solubilizzazione del Ac Benzoico e spostare la reazione verso la produzione del benzoato. Reattivi che si utilizzano: acido benzoico alcol etilico acido solforico imbuto separatore becher da 500 In un pallone da 500 ml si mettono 50 gr di acido benzoico poi si aggiunge circa 126 ml di alcole etilico 95% e poi 10 ml di acido solforico conc,(versato lentamente)si mettono delle palline di vetro per regolare l’ebollizione,si mette un refrigerante Alihn e si riscalda poi per 4 ore a ricadere. La reazione di esterificazione di Fisher è questa : C6H5COOH + CH3CH2OH + H2SO4===> C6H5COOCH2CH3 + H2O Poi si distilla l’eccesso di Alcol etilico circa 100 ml uscito puro non con il benzoato trascinato in soluzione. Dopo si raffredda si aggiunge circa 200 ml di acqua,si separa un liquido biancastro in fondo al becher si neutralizza con carbonato di sodio secco,poi si mette la miscela in un imbuto separatore e si separa l'olio biancastro più pesante. Bisogna poi trattare con CaCl2 anidro per eliminare l'acqua e poi distillare.

I seguenti utenti ringraziano Kirmer per questo messaggio: Max Fritz, as1998, Dott.MorenoZolghetti, quimico, myttex, **R@dIo@TtIvO**, Rusty

Max Fritz

2010-07-14 12:22

Ottimo, come dicevo non è facile da ottenere. L'odore?

as1998

2010-07-14 12:48

ed e sempre lui a stupire il forum con le sue incantevoli sintesi, KIRMER...

bravo complimenti :-)

Kirmer

2010-07-14 13:14

as1998 ha scritto:

ed e sempre lui a stupire il forum con le sue incantevoli sintesi, KIRMER...

bravo complimenti :-)

Odore gradevole dolciastro frizzante

quimico

2010-07-14 17:34

complimenti. come sempre. ottimo lavoro.

as1998

2011-06-17 17:16

ho eseguito la sintesi usando 25gr di acido benzoico, 65ml di etanolo 95% e 5ml di acido solforico 96%. Ho messo il tutto a riflusso per 4 ore: Poi ho distillato l'etanolo non reagito (43ml), ho neutralizzato con carbonato di sodio, ed ho aggiunto 150ml di acqua. Si è formata un'emulsione difficilmente separabile, così ho aggiunto circa 25gr di cloruro di calcio anidro e si sono separate le due fasi in modo ben distinto, con conseguente precipitazione del benzoato di sodio e del solfato di sodio, ho filtrato il miscuglio ed ho separato il benzoato di etile(liquido più pesante): la resa è stata di 9ml(bassa) equivalente all'8,98% della resa teorica e pari al 30% della resa ottenuta da kirmer. ... la resa non è stata delle migliori, l'odore dell'estere è molto gradevole, frizzante e fruttato.

**R@dIo@TtIvO**

2011-06-17 18:05

Bravo! a questo punto proverò anche io!!

ale93

2011-06-17 18:21

Bravo! Finalmente vediamo il famoso bagno d'olio fritto asd Comunque appena ho tempo (cioè quando piove asd) rispolvero la boccetta di benzoil cloruro e mi metto a fare un po' di esteri asd

al-ham-bic

2011-06-17 21:26

Bravo as... insisti! Blush