Sintesi del Benzoilcloruro C6H5COCl
Ciao, probabilmente lo scale-up come sempre ha reso il tutto più drastico, comunque, si a fine distillazione dopo i fatidici 195°C del prodotto rimane ne pallone di reazione un residuo nero maledettamente fastidoso da lavare.

Non so di cosa si tratti, probabilmente quello che alcuni chiamano Tar in inglese, una spece di catrame (?)

Comunque pensavo proprio oggi che si potrebbe distillare i soliti prodotti leggeri e poi distillare a vuoto il resto per evitare di raggiungere temperature elevate come i 195°C ed evitare la formazione del tar.

Vabbè amen, quanto prodotto hai ottenuto?
Chef.
Cita messaggio
Beh...non usando la distillazione a pressione ridotta è normale che a 195°C qualcosa decomponga e carbonizzi

Cita messaggio
(2011-04-14, 18:40)TheChef Ha scritto: Ciao, probabilmente lo scale-up come sempre ha reso il tutto più drastico, comunque, si a fine distillazione dopo i fatidici 195°C del prodotto rimane ne pallone di reazione un residuo nero maledettamente fastidoso da lavare.

Non so di cosa si tratti, probabilmente quello che alcuni chiamano Tar in inglese, una spece di catrame (?)

Comunque pensavo proprio oggi che si potrebbe distillare i soliti prodotti leggeri e poi distillare a vuoto il resto per evitare di raggiungere temperature elevate come i 195°C ed evitare la formazione del tar.

Vabbè amen, quanto prodotto hai ottenuto?

Circa 50 ml tra ossicloruro e cloruro di benzoile,devo levare un pò di sostanza solida che è distillata forse acido benzoico inalterato,ridistillerò il tutto l'ossicloruro a 105°c poi a pressione ridotta posso arrivare a 20 mm Hg.Grazie
Cita messaggio
(2011-04-15, 00:09)Kirmer Ha scritto: pressione ridotta posso arrivare a 20 mm Hg.Grazie


Per la pressione ridotta, usi un manometro comprato o autocostruito?

Chef.
Cita messaggio
(2011-04-15, 08:17)TheChef Ha scritto: Per la pressione ridotta, usi un manometro comprato o autocostruito?

Ho il manometro della pompa da vuoto.piu il Vacuometro di Bennert a mercurio.
ciao
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)