Sintesi del Tetracetatodiacquo di dicromo(II)
Il tetracetatodiacquo di dicromo (II) 
[Cr2''(μ-O2CCH3)4(H2O)2] è un composto di coordinazione color mattone che vede il cromo coordinato in geometria ottaedrica. Presenta un quadruplo legame cromo-cromo, in posizione opposta al legame tra i metalli sono coordinate due molecole d'acqua e le molecole di acido acetico, bidentate, legano entrambi gli atomi di cromo formando un composto definito paddlewheel o a lanterna cinese.
   
Fonte Wikipedia:"Acetato di Cromo(II)" 

La sintesi richiede un po' di vetreria e accortezza nel tenere l'ambiente quanto meno ricco di ossigeno possibile dato che in soluzione acquosa il Cromo si ossida rapidamente dallo stato 2+ a 3+ à causa dell'ossigeno.

VETRERIA:
Per l'apparato di sintesi:
Imbuto gocciolatore
Beuta da Vuoto
Becher
Beuta
3x pipette pasteur
Tappo in gomma con due fori
Tappo in gomma con un foro
Pinza di Hoffman
Tubi in PE q.b.
Vetreria per filtrazione in depressione 

REAGENTI:
-6g di Zinco
-7.5g di Tricloruro di Cromo(III) 
(trans-[Cr'''Cl2(H2O)4]Cl×2H2O) 
-12.5ml di HCl ~37%
-45g di Acetato di Sodio
-Acqua Degassata tramite ebollizione
-Alcol Etilico
-Etere Dietilico

PROCEDURA:
Si fanno bollire ~150ml di acqua per allontanare l'ossigeno dissolto e si fanno raffreddare coprendo la beuta con un vetrino da orologio.
Intanto si monta il tutto come nella figura sottostante:
       

Nel becker di sinistra viene posta dell'acqua che funge da trappola per l'idrogeno che si sviluppa dalla reazione, si ottiene mettendo una pipetta Pasteur collegata alla coda della beuta centrale tramite un tubo, verso la coda della beuta mettiamo una pinza di Hoffman che ci servirà per bloccare il flusso del gas.
Nella beuta centrale, dove avviene la riduzione del cromo, si usa il tappo a due fori per mettere da una parte l'imbuto gocciolare e dall'altra una Pasteur (questa deve essere immersa nella soluzione) che viene collegata con un tubo à un'altra Pasteur (questa non deve toccare la soluzione di Acetato) infilata nel tappo a singolo foro nella beuta di destra che conterrà la soluzione di Acetato di sodio.
Nell'imbuto gocciolatore vengono messi i 12.5ml di HCl. Nella beuta di destra vengono disciolti i 45g di acetato in 40ml di acqua degassata precedentemente. Nel mio caso non tutto il sale si è disciolto, mi è stato detto fosse normale, quindi l'ho lasciato come corpo di fondo. Nella beuta centrale si prepara una soluzione sciogliendo 7.5g del sale di cromo in 25 ml sempre di H2O degassata, successivamente si aggiungono i 6g di zinco. Si tappano tutte le Beute.
Si apre il tubo gocciolatore in modo da far gocciolare lentamente l'acido nella soluzione sottostante. L'aggiunta deve avvenire lentamente perché facendolo velocemente si rischia che il liquido salga lungo il tubo e si mischi con l'acetato prima che il cromo sia completamente ridotto. La soluzione di cromo, man mano che viene aggiunto l'acido, si riduce perdendo la sua intesa colorazione verde-nera e acquisendone una blu elettrica. 
   
Quando raggiunge la colorazione blu e non è presente alcuna sfumatura grigistra nella soluzione (se si ha un dubbio è possibile comunque gocciolare tutto l'acido cloridrico nella soluzione dato che non mi risultano interferenze nella reazione) si chiude con la pinza di Hoffman il tubo che gorgoglia idrogeno nel becker.
   
-Colore della soluzione pronta per essere mescolata con l'acetato-

In questo modo la pressione che si crea nella beuta centrale spinge la soluzione di Cromo(II) lungo il tubo fino a cadere nella beuta con la soluzione di acetato, si forma immediatamente un composto rosso sangue.
   

Quando abbiamo fatto reagire la maggior quantità di soluzione di cromo, se la beuta è calda facciamo un bagno in acqua per raffreddarla e ottenere maggiore precipitato, se non si è riscaldata possiamo subito procedere alla filtrazione sottovuoto. Si effettuano un lavaggio molto rapido con acqua distillata degassata e uno con alcool Etilico sempre molto veloce (per evitare il contatto in soluzione con l'ossigeno). A questo punto è possibile lavare con etere dietilico anche un paio di volte e si lascia asciugare sottovuoto. Si raccoglie il filtrato color rosso mattone e si conserva.
   
Il composto è stabile all'aria non umida. Tende a ossidarsi facilmente in soluzioni acquose contenente ossigeno formando soluzioni verdi di Cromo (III). Il prodotto è abbastanza puro, ma ripeterei la sintesi rivalutando le quantità di acetato di sodio che secondo me ha un po' inquinato il prodotto dato che sin dall'inizio una parte ne è rimasta indisciolta nella beuta.
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When you have excluded the impossible, whatever remains, however improbable, must be the truth.
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thenicktm, Roberto, valeg96, FLaCaTa100, EdoB, zodd01, Copper-65, fosgene
Una bellissima sintesi classica che non ho, ahimé, mai provato! Grazie RhOBErThO!
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[-] I seguenti utenti ringraziano valeg96 per questo post:
RhOBErThO
Se la provi postala , sono curioso di vedere altre sintesi, magari migliorate. In fondo non richiede reagenti troppo strani, l'unico forse è il Tricloruro di Cromo (III).
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