Sintesi del bis(N-i-propilsalicilaldimmino)Ni(II)

[rock.angel]

Salve garçons! Vi posto la relazione di una sintesi che ho eseguito in laboratorio didattico! Prossimamente posterò le varie relazioni della sintesi del cyclam.

Sintesi del Bis(N-i-propilsalicilaldimmino)Ni(II)

Premessa teorica

Questa sintesi mostra come la stereochimica dei complessi dello ione Ni2+ sia influenzata da fattori sterici, oltre che dalla forza del campo dei leganti.
Per CFSE i complessi ottaedrici dello ione Ni2+ sono sempre energeticamente favoriti rispetto ai tetraedrici, infatti la configurazione d8 favorisce la geometria ottaedrica rispetto alla tetraedrica.
In realtà spesso lo ione Ni2+ forma complessi quadrato planari perché tale geometria offre la possibilità di sistemare tutti gli 8 elettroni nei 4 orbitali ad energia minore: quindi, tanto è maggiore la separazione energetica dovuta al campo cristallino, tanto più sarà favorita quest'ultima geometria rispetto a quella tetraedrica ed ottaedrica.
Al fine di determinare la geometria dei complessi di metalli di transizione vanno però considerati anche gli effetti sterici ed elettrostatici.


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Nel nostro caso sono i fattori sterici a determinare la geometria della molecola: infatti la geometria dei sostituenti presenti sui leganti influenza la geometria dei complessi.
Leganti molti ingombranti, o carichi, favoriscono la formazione di complessi tetraedrici in quanto, con questa geometria, le repulsioni steriche sono minimizzate.
Nella nostra sintesi otteniamo un complesso tetraedrico, invece che uno ottaedrico, poiché l'isopropile è un sostituente piuttosto ingombrante; tale complesso risulta essere paramagnetico.

Procedura sperimentale

Dopo aver pesato 3,36 g di bis-(salicilaldeido)Ni(II), abbiamo introdotto il reagente, insieme a 20 mL di EtOH, in una beuta da 100 mL; alla sospensione ottenuta, abbiamo aggiunto 1,8 g di i-propilammina e abbiamo tenuto il tutto a riflusso per 50 minuti.
Abbiamo lasciato raffreddare la soluzione, prima a temperatura ambiente e poi in un bagno di ghiaccio, ed abbiamo ottenuto dei cristalli di color verde scuro che abbiamo filtrato sotto vuoto.



Dopo la filtrazione il peso del grezzo era di 3,38 g (86,9%)
Dopo aver tenuto il prodotto in stufa per una settimana, abbiamo rieseguito la pesata: la resa finale è stata di 3,12 g (80,0%).

[quimico]

ora sì che si ragiona... e siamo a due complessi molto interessanti
ammiro anche la tua spiegazione iniziale... brava
complimenti

[Nexus]

(...)Dopo aver tenuto il prodotto in stufa per una settimana(...)

secco che più secco non si può...