2010-12-07, 23:36
Ed ecco, dopo esserci sintetizzati il Ni(cyclam)(ClO4)2, lo step successivo che ci porta ad ottenere un bellissimo complesso di colore rosa.
E' molto interessante osservare, durante la reazione, la variazione del colore della soluzione da arancio a violetto.
Premessa teorica
La reazione sfruttata in questa sintesi è una reazione di sostituzione dell'acqua, che coordina il complesso Ni(cyclam)2+, con etilendiammina.
In soluzione acquosa il Ni può assumere vari numeri di coordinazione, modificando la geometria del complesso.
![[Immagine: 23420616.th.jpg]](http://img26.imageshack.us/img26/1548/23420616.th.jpg)
Il 69% è in forma planare quadrata, il 29% è in forma ottaedrica trans-diacquo e il restante 2% è in forma ottaedrica cis-diacquo; quest'ultima è stereospecificamente stabilizzata grazie all'attacco dell'etilendiammina che trascina l'equilibrio, portando alla formazione del complesso cis-Ni(cyclam)(en)2+.
Procedura sperimentale
Abbiamo pesato 1,91 g di Ni(cyclam)(ClO4)2, sintetizzato in precedenza e ben seccato, e lo abbiamo sciolto in 50 mL di acqua demineralizzata, scaldando moderatamente per favorirne la solubilizzazione, ottenendo una soluzione limpida di color arancio.
Sotto agitazione magnetica abbiamo aggiunto 1,2 g di etilendiammina, sciolta in 10 mL di acqua demineralizzata, ottenendo una soluzione violetta a cui sono stati aggiunti 5 g di NaClO4 con istantanea formazione di cristalli di color lilla.
![[Immagine: 16593459.th.jpg]](http://img819.imageshack.us/img819/4817/16593459.th.jpg)
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Dopo aver lasciato riposare la sospensione per circa mezz'ora abbiamo filtrato sotto vuoto e lavato con metanolo il precipitato, ottenendo 1,91 g di prodotto grezzo (92,3%).
Il complesso è stato messo a seccare in essiccatore sotto vuoto.
E' molto interessante osservare, durante la reazione, la variazione del colore della soluzione da arancio a violetto.
Sintesi del cis-Ni(cyclam)(en)(ClO4)2
Premessa teorica
La reazione sfruttata in questa sintesi è una reazione di sostituzione dell'acqua, che coordina il complesso Ni(cyclam)2+, con etilendiammina.
In soluzione acquosa il Ni può assumere vari numeri di coordinazione, modificando la geometria del complesso.
![[Immagine: 23420616.th.jpg]](http://img26.imageshack.us/i/23420616.jpg/)
Il 69% è in forma planare quadrata, il 29% è in forma ottaedrica trans-diacquo e il restante 2% è in forma ottaedrica cis-diacquo; quest'ultima è stereospecificamente stabilizzata grazie all'attacco dell'etilendiammina che trascina l'equilibrio, portando alla formazione del complesso cis-Ni(cyclam)(en)2+.
Procedura sperimentale
Abbiamo pesato 1,91 g di Ni(cyclam)(ClO4)2, sintetizzato in precedenza e ben seccato, e lo abbiamo sciolto in 50 mL di acqua demineralizzata, scaldando moderatamente per favorirne la solubilizzazione, ottenendo una soluzione limpida di color arancio.
Sotto agitazione magnetica abbiamo aggiunto 1,2 g di etilendiammina, sciolta in 10 mL di acqua demineralizzata, ottenendo una soluzione violetta a cui sono stati aggiunti 5 g di NaClO4 con istantanea formazione di cristalli di color lilla.
![[Immagine: 16593459.th.jpg]](http://img819.imageshack.us/i/16593459.jpg/)
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Dopo aver lasciato riposare la sospensione per circa mezz'ora abbiamo filtrato sotto vuoto e lavato con metanolo il precipitato, ottenendo 1,91 g di prodotto grezzo (92,3%).
Il complesso è stato messo a seccare in essiccatore sotto vuoto.
oO° elena [pink_chemist] °Oo
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non ci hanno fatto fare molte reazioni di questo tipo... di soldi e tempo ce ne è stato poco. mi sto rifacendo ora... anche se a breve avrò finito...
