2016-01-24, 22:32 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2016-01-25, 21:17 da TrevizeGolanCz.)
Premessa
La ricerca della sintesi nel web di questo composto è stata ardua, ma vuoi la fortuna, vuoi la perseveranza, alla fine sono riuscito a reperire un articolo dove veniva spiegato come ottenere in modo semplice il citrato ferrico ammoniacale verde.
Perché la sintesi di questo composto è così difficile (o perlomeno lo era prima che avessi letto l’articolo)?
Perché è possibile reperirlo in 2 forme, quella marrone e quella verde e la prima è quella che solitamente si ottiene quando si pongono semplicemente in soluzione idrossido ferrico ammoniaca ed acido citrico.
Purtroppo le percentuali di questi 3 composti nel citrato ferrico ammoniacale verde differiscono ben poco da quelle della forma marrone e quindi “giocarsela” con i rapporti stechiometrici è cosa ben difficile. Inoltre non è detto che ciò risolva il problema!
Come pone fine ai nostri problemi l’articolo che ho reperito?
Semplicemente aggiungendo l'acido citrico in 2 porzioni e cercando di non saturare la soluzione con l'ammoniaca. Se una mole di idrossido ferrico è fatta reagire con una sol. di ammonio citrato contenenti 0,65 moli di acido citrico e solo successivamente si aggiungono le moli rimanenti di acido citrico allora è possibile ottenere il sale in forma cristallina e soprattutto verde!
Purtroppo il mio prodotto non è alla pari di quello che avrei dovuto teoricamente ottenere, non sono riuscito a farlo cristallizzare:
Nell’ articolo è riportato di porre in acqua e ghiaccio per 4 giorni la soluzione risultante in modo da favorire la cristallizzazione del composto, purtroppo ho ottenuto la forma amorfa.
Cosa molto importante è ottenere il sale nella forma cristallina perché una sua grave pecca è l' estrema tendenza ad essere igroscopico. Tale comportamento però è osservabile solo nella forma amorfa del composto, mentre in quella cristallina la velocità d’assorbimento dell’acqua è notevolmente minore.
Reagenti/Materiale
Procedimento
In una beuta da 250 ml si scioglie l’idrossido ferrico (14.35 grammi, 0.1343 moli) in una soluzione precedentemente preparata con 150 ml di acqua distillata, 18.5 grammi di acido citrico (0.0881 moli) e 11 ml di ammoniaca 28° Bè (circa 0.1762 moli). Con una cartina tornasole ci si assicura che l’ambiente sia leggermente basico.
Si fa bollire il tutto per 15 minuti dopodiché si procede con un’ulteriore aggiunta di ammoniaca (poco più di 0.7 ml 28°Bè) e si lascia bollire per circa 90 minuti.
Si aggiungono altri 18.5 grammi di acido citrico e questa volta si lascia bollire poco meno di un’ora.
Si filtra la soluzione risultante, sulla carta da filtro si ha un residuo marroncino.
Si concentra fino ai 51° Bè e si verifica che il pH sia leggermente acido. Se così non è aggiungere piccole porzioni di ammoniaca.
Dato che la soluzione risulta ESTREMAMENTE densa (sembra tiramolla) si sciolgono 2 ml della soluzione in 25 ml d’acqua e si fa una prova con una cartina tornasole.
Porre in acqua e ghiaccio per 4 giorni la soluzione risultante in modo da favorire la cristallizzazione del composto. Lavare i cristalli con dell'alcool e porre in stufa a 105 gradi per asciugarli.
* durante le varie fasi d'operazione rabboccare l'acqua che evapora.
Conclusioni
Non essendo riuscito ad ottenere i cristalli (la cristallizzazione era partita dopo solo 2 settimane, ma era davvero troppo lenta e non potevo continuamente rifornirmi di ghiaccio) ho posto il tutto in essiccatore ed oggi ho provveduto a frantumare la massa amorfa e polverizzarla con il mortaio ottenendo una polvere molto fine che posso azzardare con sicurezza essere priva della forma marrone. (se notate delle piccole irregolarità nel sale è perchè non ho frantumato alcuni piccoli frammenti)
Una foto del composto macinato grossolanamente e con luce "naturale", scusatemi per la qualità della foto.
Note
Consiglio vivamente di leggere l'articolo dato che sicuramente voialtri ne ricaverete altre utili informazioni!
La ricerca della sintesi nel web di questo composto è stata ardua, ma vuoi la fortuna, vuoi la perseveranza, alla fine sono riuscito a reperire un articolo dove veniva spiegato come ottenere in modo semplice il citrato ferrico ammoniacale verde.
Perché la sintesi di questo composto è così difficile (o perlomeno lo era prima che avessi letto l’articolo)?
Perché è possibile reperirlo in 2 forme, quella marrone e quella verde e la prima è quella che solitamente si ottiene quando si pongono semplicemente in soluzione idrossido ferrico ammoniaca ed acido citrico.
Purtroppo le percentuali di questi 3 composti nel citrato ferrico ammoniacale verde differiscono ben poco da quelle della forma marrone e quindi “giocarsela” con i rapporti stechiometrici è cosa ben difficile. Inoltre non è detto che ciò risolva il problema!
Come pone fine ai nostri problemi l’articolo che ho reperito?
Semplicemente aggiungendo l'acido citrico in 2 porzioni e cercando di non saturare la soluzione con l'ammoniaca. Se una mole di idrossido ferrico è fatta reagire con una sol. di ammonio citrato contenenti 0,65 moli di acido citrico e solo successivamente si aggiungono le moli rimanenti di acido citrico allora è possibile ottenere il sale in forma cristallina e soprattutto verde!
Purtroppo il mio prodotto non è alla pari di quello che avrei dovuto teoricamente ottenere, non sono riuscito a farlo cristallizzare:
Nell’ articolo è riportato di porre in acqua e ghiaccio per 4 giorni la soluzione risultante in modo da favorire la cristallizzazione del composto, purtroppo ho ottenuto la forma amorfa.
Cosa molto importante è ottenere il sale nella forma cristallina perché una sua grave pecca è l' estrema tendenza ad essere igroscopico. Tale comportamento però è osservabile solo nella forma amorfa del composto, mentre in quella cristallina la velocità d’assorbimento dell’acqua è notevolmente minore.
Reagenti/Materiale
- piastra riscaldante
- beuta da 250 ml
- pipetta graduata da 1ml e da 10ml + porcellino
- bacchetta di vetro
- imbuto
- carta da filtro
- cartina tornasole
- ammoniaca
- acido citrico
- idrossido ferrico
- acqua distillata
Procedimento
In una beuta da 250 ml si scioglie l’idrossido ferrico (14.35 grammi, 0.1343 moli) in una soluzione precedentemente preparata con 150 ml di acqua distillata, 18.5 grammi di acido citrico (0.0881 moli) e 11 ml di ammoniaca 28° Bè (circa 0.1762 moli). Con una cartina tornasole ci si assicura che l’ambiente sia leggermente basico.
Si fa bollire il tutto per 15 minuti dopodiché si procede con un’ulteriore aggiunta di ammoniaca (poco più di 0.7 ml 28°Bè) e si lascia bollire per circa 90 minuti.
Si aggiungono altri 18.5 grammi di acido citrico e questa volta si lascia bollire poco meno di un’ora.
Si filtra la soluzione risultante, sulla carta da filtro si ha un residuo marroncino.
Si concentra fino ai 51° Bè e si verifica che il pH sia leggermente acido. Se così non è aggiungere piccole porzioni di ammoniaca.
Dato che la soluzione risulta ESTREMAMENTE densa (sembra tiramolla) si sciolgono 2 ml della soluzione in 25 ml d’acqua e si fa una prova con una cartina tornasole.
Porre in acqua e ghiaccio per 4 giorni la soluzione risultante in modo da favorire la cristallizzazione del composto. Lavare i cristalli con dell'alcool e porre in stufa a 105 gradi per asciugarli.
* durante le varie fasi d'operazione rabboccare l'acqua che evapora.
Conclusioni
Non essendo riuscito ad ottenere i cristalli (la cristallizzazione era partita dopo solo 2 settimane, ma era davvero troppo lenta e non potevo continuamente rifornirmi di ghiaccio) ho posto il tutto in essiccatore ed oggi ho provveduto a frantumare la massa amorfa e polverizzarla con il mortaio ottenendo una polvere molto fine che posso azzardare con sicurezza essere priva della forma marrone. (se notate delle piccole irregolarità nel sale è perchè non ho frantumato alcuni piccoli frammenti)
Una foto del composto macinato grossolanamente e con luce "naturale", scusatemi per la qualità della foto.
Note
- Sono partito utilizzando 7.5 grammi di limatura di ferro, ossia 0.1343 moli di Fe, l’ho trattata con HCl ed in seguito ho aggiunto H2O2 per ossidarlo a Fe(III), ho usato NaHCO3 per far precipitare il ferro come idrossido ferrico (14.35 grammi). Date le difficoltà che ho riscontrato nel lavaggio molto probabilmente sono rimaste tracce di NaCl, potrebbe essere questa una delle cause che non ha permesso la cristallizzazione del sale?
- è estremamente igroscopico, se lasciate il composto all'aria nel giro di qualche minuto vi ritroverete con praticamente della melassa.
Consiglio vivamente di leggere l'articolo dato che sicuramente voialtri ne ricaverete altre utili informazioni!
Tanto vetro zero reagenti ![[-]](https://www.myttex.net/forum/images/collapse.png)
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