Sintesi del clorato di potassio
ottimo quindi anche la pentola in acciaio va bene vero? :-)

la reazione sara: NaClO3+KNO3-->NaNO3+KClO3

è normale che portando ad ebollizione l'NaClO si formino delle scaglie di materiale marrone o è perchè ho scaldato troppo?
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Meglio per elettrolisi cmq
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Per elettrolisi non sai quando fermarti dato che ClO3- viene ossidato a ClO4-....... Inoltre hai un'enorme spreco di energia poichè servono ben 6 moli di elettroni per passare da -1 a +5 (oppure 8 moli di e- per arrivare a +7) per ogni mole di cloro..... Faraday docet. Se hai un'altrenativa per evitare l'elettrolisi, usa sempre quella!
Per la produzione di KIO3 e KBrO3 invece è tutto un altro discorso...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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L'ipoclorito di potassio è solubile? Se cosi fosse non si potrebbe aggiungere KCl prima di riscaldare la soluzione di ipoclorito di sodio?
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Buonasera!

Ritiro fuori questa vecchia discussione, avendo provato la sintesi. So che l'argomento non è dei più amati da alcuni, quindi chiedo gentilmente a un moderatore di cancellare il post nel caso il contenuto non sia gradito. Preciso comunque che l'intero processo è mostrato da un punto di vista esclusivamente chimico nel senso pratico del termine. La metodica da me utilizzata è la stessa del primo post ma con alcune differenze, e data la notorietà nonchè ampia documentazione nel topic stesso non mi dilungherò sulla teoria più del necessario. Ho sostituito il sale di potassio con il nitrato perchè sia esso sia il rispettivo sale di sodio lasciato dalla precipitazione del clorato sono ben più solubili in acqua gelida dei corrispondenti cloruri, permettendo di lavorare in soluzioni più concentrate di Clorato e massimizzare la resa. Quindi, iniziamo :-)

Reagenti:

NaClO - Candeggina commerciale a concentrazione indefinita, sul 5%
KNO3 - Da fertilizzante agricolo, Ricristallizzato

Procedura:

In una pentola di ceramica si bolle circa un litro della soluzione di ipoclorito fino a comparsa dei primi cristalli di NaCl (nel mio caso, dopo circa 2h). A questo punto si lascia raffreddare e si filtra la soluzione (alcuni sconsigliano la comune carta da filtro, ma io non ho avuto problemi). Si segna il volume della soluzione con una tacchetta di pennarello sul becher e a questa si aggiungono 0,31g di KNO3 per ogni mL di soluzione. Si riporta tutto all'ebollizione con un vetrino di orologio sopra il becher fino a completa scomparsa del colore giallo verdino tipico della candeggina (un'altra ora di ebollizione) per assicurare la completa conversione della stessa. Dopo aver ripristinato l'eventuale volume di acqua evaporato si ha una soluzione che all'ebollizione appare limpida, o quasi. Per raffreddamento si separano cristalli, ahimè piccoli, di KClO3. Dopo raffreddamento con ghiaccio e filtrazione su setto poroso (per il quale Ringrazio TrevizeGolanCz :-D) si ottiene il sale. Una volta asciutto, il saggio alla fiamma evidenzia una impertinente esagerata traccia arancione di ione sodio. Nonostante fossi poco fiducioso, una sola ricristallizzazione da acqua bollente ha quasi completamente eliminato l'impurezza.

La resa finale è stata di qualche grammo che non ho nemmeno pesato, non avendo abbastanza dati per calcolare una possibile resa. Il prodotto si presenta molto bianco, con poca voglia a formare cristalli grandicelli anche dopo lenta cristallizzaz., e ciò mi fa dubitare un poco sulla purezza. Tuttavia, altre prove mi fanno pensare l'opposto, perciò forse questa è solo una caratteristica del composto. 

La conferma della natura del prodotto è data da una serie di saggi, dei quali per ovvie ragione posso riportarne solo due:
  • All'agginuta di una goccia di Acido Solforico conc. a una soluzione diluita del sale si ottiene HClO3, fortemente instabile che ossida varie altre specie come Cl- a Cl2 gas, riducendosi a ClO2. Spero non serva palesare la pericolosità dei suddetti vapori. 
  • Con HCl in simile modo forma Cl2 e ClO2.
Allego di seguito la foto del sale secco.
   
"A me piace pensare... mi piace pensare che il diamante e la donna che lo porta al dito sono composti dalla stessa sostanza. Poi c'è il diamante sintetico."
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fosgene, ClaudioG., TrevizeGolanCz, ohilà, luigi_67
LegiiT, magari se la prossima volta aggiungi qualche foto in più non sarebbe male, è sempre interessante vedere le fasi intermedie di sintesi.

Provai tempo fa a sintetizzare questo composto seguendo la procedura illustrata nel video del mitico Nurdrage, partendo dall'ipoclorito "bollito" :-) e addizionandolo quindi con il "sale dietetico" che contiene una buona percentuale di cloruro di potassio.
Non ottenni grossi risultati, solo pochi cristalli di prodotto.
Mi ero sempre ripromesso di ripetere la sintesi utilizzando però del cloruro di potassio puro ma dato che di questo sale, che mi ero autosintetizzato, non ne ho molto, non ho più fatto nulla.
Pensavo però di approfittare ora che è avanzato un po' di ipoclorito di sodio in soluzione al 15% che usavo per la piscina: prima che svanisca del tutto una prova la posso fare, magari con quantità minime, tanto per vedere questo clorato... :-D
Un saluto
Luigi
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LegiiT
I saggi che ha eseguito non servono a nulla.
Sono solo pericolosi, corrosivi e inconclusivi.
Opterei piuttosto per una ricerca qualitativa dei cloruri con una soluzione di argento nitrato. Non si deve avere alcun precipitato.
Chiaramente una determinazione quantitativa del contenuto di KClO3 sarebbe il massimo.
Tra i vari metodi possibili suggerirei il metodo permanganatometrico.

saluti
Mario
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Ringazio entrambi per le risposte e i consigli.

Per Luigi: Provvederó sicuramente elle prossime sintesi! :-)

Per Mario: Purtroppo non dispongo ancora di AgNO3, ma appena ne verrò in possesso un test sarà sicuramente la prima cosa che faró. Stessa situazione per il permanganato. La mia intenzione, nei saggi che ha giustamente screditato, era quella di verificare che effettivamente almeno una piccola parte di prodotto si fosse formata (temevo di aver ottenuto solo NaCl) in mancanza di reagenti o forse solo di conoscenza. Non sono prove che ripeterò, ma pericoli a parte ero convinto che uno sviluppo di bollicine di gas avrebbe segnalato la presenza del composto. Mi sbaglio, possono esserci interferenze? Non voglio assolutamente contraddirla, anzi, cerco di capire il perchè delle cose :-)
"A me piace pensare... mi piace pensare che il diamante e la donna che lo porta al dito sono composti dalla stessa sostanza. Poi c'è il diamante sintetico."
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Può contraddirmi quando vuole, basta che sia costruttivo e non polemico. Le interferenze ci sono ma il vero problema è che questi saggi non danno indicazioni , nemeno approssimate, sulla purezza del sale. Saluti Mario
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LegiiT, quimico




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